曹孫綠++干常譜++王偉波

摘 要：在塑料以及塑料制品中添加正己烷-二氯甲烷混合液，在室溫下超聲萃取30 min后，將提取液在30 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2 mL，并對(duì)其進(jìn)行凈化分離操作。采取氮?dú)獯捣鞯姆椒勺畲笙薅鹊乜s短蒸發(fā)時(shí)間，同時(shí)，可減少在較低的沸點(diǎn)情況下多環(huán)芳香烴的損失。通過(guò)分析、測(cè)量塑料以及塑料制品中的十幾種多環(huán)芳香烴，在所有塑料以及塑料制品中選取了一種含多環(huán)芳香烴較少的作為分析基體進(jìn)行回收試驗(yàn)，測(cè)得其回收率為87.2%～100.4%，測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5～5.6之間。

關(guān)鍵詞：多環(huán)芳香烴；塑料制品；二氯甲烷；己烷

中圖分類號(hào)：TQ460.7+2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.20.103

多環(huán)芳香烴主要指具有兩個(gè)或兩個(gè)以上的苯環(huán)，通過(guò)稠環(huán)的形式連接的一種有機(jī)化合物。一般情況下，多環(huán)芳香烴存在于常見(jiàn)的石油制品中，比如橡膠制品、各種石油衍生物、塑料和塑料制品中。多環(huán)芳香烴具有較高的脂溶性，降解能力較差，在生物體內(nèi)的積累性很強(qiáng)，具有很強(qiáng)的致癌性，在生態(tài)環(huán)境中扮演著“危害者”的角色，長(zhǎng)期使用或接觸都會(huì)對(duì)人體造成巨大的危害。

根據(jù)國(guó)際上公認(rèn)的《食品法》，一旦多環(huán)芳香烴的含量超過(guò)10 mg/kg，將會(huì)對(duì)人體造成直接危害。在日常生活中，各式各樣的塑料制品層出不窮。為了正確評(píng)價(jià)和分析多環(huán)芳香烴，必須進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量和分析。本文主要采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析、研究塑料以及塑料制品中的多環(huán)芳香烴。

1 試驗(yàn)分析

1.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

試驗(yàn)儀器包括：超聲波清洗器、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Agilent 7890A/5975C）、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀器和粉碎機(jī)等。

試劑包括：硅膠，使用前在130 ℃下進(jìn)行16 h活化，并選取體積在（0.112 5±0.037 5） mm之間的顆粒；分析純，使用前在430 ℃下烘培6 h；相應(yīng)的色譜純。

1.2 相關(guān)條件

電子轟擊離子源，對(duì)應(yīng)的電子攜帶能量為70 eV，進(jìn)樣口的溫度大約為280 ℃。此時(shí)，離子源的溫度為230 ℃，四級(jí)桿的溫度為150 ℃。

1.3 試驗(yàn)方法

二次粉碎事先準(zhǔn)備好的塑料以及塑料制品顆粒，粉碎顆粒體積為（0.112 5±0.037 5） mm，稱取已知樣品（0.75±0.25） g放置于三角瓶中，加入正己烷-二氯甲烷混合液30 mL，超聲提取30 min后，將提取液在30℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至2 mL。

硅膠柱的底部用脫脂棉堵住，中端用活化后的硅膠填充，上端用脫水后的Na2SO4填充；淋洗硅膠后加入提取液，用正己烷-二氯甲烷混合液淋洗后，濃縮蒸發(fā)收集到含有多環(huán)芳香烴的淋洗液至2 mL，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)其進(jìn)行定量和定性分析。

2 結(jié)果討論

2.1 時(shí)間的選取

多環(huán)芳香烴塑料制品的提取時(shí)間極其重要。分別設(shè)置提取時(shí)間為5 min、10 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min、50 min，并測(cè)定其中多環(huán)芳香烴的濃度。

測(cè)試結(jié)果表明，當(dāng)提取時(shí)間在0～20 min之內(nèi)，多環(huán)芳香烴的提取量隨著時(shí)間的增加而不斷增加；提取時(shí)間超過(guò)20 min后，多環(huán)芳香烴的提取量沒(méi)有明顯增加；提取時(shí)間超過(guò)30 min后，提取量沒(méi)有明顯變化。因此，確定提取時(shí)間為30 min。

2.2 方法檢出限

將多環(huán)芳香烴的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成試驗(yàn)需要的溶液，并用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定。同事，測(cè)定對(duì)應(yīng)的峰面積、對(duì)應(yīng)的多環(huán)芳香烴濃度。

2.3 回收率

試驗(yàn)中選取一種常見(jiàn)的以聚丙烯為材料制成的塑料，分別添加一組標(biāo)準(zhǔn)的多環(huán)芳香烴溶液100 μg/kg、500 μg /kg、1 000 μg /kg，按照之前的方法進(jìn)行相應(yīng)處理，并進(jìn)行一系列回收和測(cè)定工作。研究表明，多環(huán)芳香烴的平均回收率為87.2%～100.4%.10種塑料及其塑料制品中多環(huán)芳香烴含量如表1所示。

由表1中可見(jiàn)，多環(huán)芳香烴的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.09～341.8 mg/kg。其中，7號(hào)塑料制品的多環(huán)芳香烴含量嚴(yán)重超標(biāo)，需要相關(guān)人員予以關(guān)注。

參考文獻(xiàn)

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〔編輯：張思楠〕