馮穎，王瀟瀟，童義平，文思

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鎢/鉬酸鹽體系紅色熒光粉合成方法的研究與發(fā)展

馮穎1，王瀟瀟2，童義平1，文思1

（1惠州學(xué)院化學(xué)工程系，廣東惠州516007；2廣州計(jì)量檢測(cè)技術(shù)研究院，廣東廣州 510663）

紅色熒光粉是白光發(fā)光二極管（LED）照明應(yīng)用中的一種關(guān)鍵發(fā)光材料，有效改善紅色熒光粉的發(fā)光性能對(duì)制造出高顯色指數(shù)、低色溫、大功率白光LED起到重要作用。熒光粉的合成工藝是影響紅粉的表面形貌和光學(xué)性能的因素之一。本文以鎢/鉬酸鹽基紅色熒光粉為依托，對(duì)近年來(lái)紅粉合成工藝的應(yīng)用和研究進(jìn)行了簡(jiǎn)要分析，詳細(xì)介紹了國(guó)內(nèi)外制備鎢/鉬酸鹽紅色熒光粉的合成方法，如高溫固相法、溶膠-凝膠法、沉淀法、水熱法、噴霧熱解法、燃燒法等的研究現(xiàn)狀，討論了不同制備方法的生產(chǎn)流程、工藝特點(diǎn)以及相關(guān)制備技術(shù)參數(shù)對(duì)合成熒光粉性能的影響，并對(duì)其未來(lái)在計(jì)算機(jī)模擬、現(xiàn)代技術(shù)輔助以及機(jī)理研究等方面的發(fā)展方向進(jìn)行了展望。

鎢/鉬酸鹽；納米材料；白光發(fā)光二極管；制備；優(yōu)化

白色發(fā)光二極管（white light-emitting，white- LED）是一種新型的固態(tài)照明器件，具有節(jié)能、環(huán)保、體積小、壽命長(zhǎng)、響應(yīng)快和可平面封裝等優(yōu)點(diǎn)[1]。隨著白光LED相關(guān)產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，白光LED用熒光粉的研究也逐漸深入，綠粉與黃粉的制備及發(fā)光性能的研究已經(jīng)較為成熟，然而紅粉的發(fā)光效率和穩(wěn)定性還有待于進(jìn)一步提高。紅粉對(duì)提高白光LED的光色純度、降低色溫等起著決定性作用，因此研制高光效并能被近紫外和藍(lán)光有效激發(fā)的紅色熒光粉材料對(duì)制造出高顯色指數(shù)、低色溫、大功率白光LED尤為重要。

鎢/鉬酸鹽紅色熒光粉具有良好的發(fā)光性能、電磁學(xué)性質(zhì)以及化學(xué)穩(wěn)定性和應(yīng)用性，而且可以與多款紫外、藍(lán)光LED芯片匹配使用[2-3]，已經(jīng)成為當(dāng)前白光LED用紅色熒光粉研究的熱點(diǎn)。由于鎢/鉬酸鹽紅色熒光粉研究發(fā)展迅猛、日新月異，因此，本文經(jīng)過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的查閱及分析總結(jié)，綜述了近5年國(guó)內(nèi)外制備鎢/鉬酸鹽紅色熒光粉的合成方法現(xiàn)狀，討論了這些方法存在的問(wèn)題以及對(duì)該類熒光粉性能的影響，并對(duì)其未來(lái)的發(fā)展方向進(jìn)行展望。

合成方法對(duì)熒光粉的表面形貌以及光學(xué)性能有著舉足輕重的影響，選取不同的合成方法并對(duì)其技術(shù)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，可以有效改善熒光粉顆粒的物理形貌，從而增強(qiáng)熒光粉的發(fā)光性能。目前，紅色熒光粉的制備方法有高溫固相法、溶膠-凝膠法、沉淀法、水熱法、噴霧熱解法、燃燒法等。

1 高溫固相法

高溫固相法是一種應(yīng)用廣泛、適用性強(qiáng)的合成發(fā)光材料的方法。目前，許多學(xué)者采用該法合成了如A2B(MO4)2∶RE3+(A= Li，Na，K; B=Ca，Ba，Sr; RE=Eu，Sm，Dy)[4]、ALn(MO4)2∶Eu3+(A=Li，Na，K; Ln=Gd，Y，Lu; M=Mo，W)[5-7]、A0.5A′0.5Eu(MoO4)2（A=Li，Na，K）[8]、BLn(MO4)∶Eu3+(B=Ca，Ba，Sr; Ln=Gd，Y，Lu; M=W，Mo)[9-10]等多種類型的鎢/鉬酸鹽紅色熒光粉系列。其流程是將高純度的各種固體粉末原料經(jīng)過(guò)機(jī)械粉磨，使各種原料混合均勻，再經(jīng)過(guò)干燥等預(yù)處理過(guò)程除去水分、易揮發(fā)的物質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)，在一定溫度、環(huán)境氣氛和時(shí)間條件下進(jìn)行煅燒，然后冷卻、粉碎、篩分，即得目標(biāo)熒光粉產(chǎn)物。為了克服該法煅燒溫度高、晶體顆粒大、粒度分布不均勻等缺陷，研究者通過(guò)原材料前處理活化[11]、優(yōu)化技術(shù)參數(shù)[12]、加入助熔劑[13]、后處理加工[14]等方法優(yōu)化熒光粉顆粒形貌，從而提高熒光粉發(fā)光性能。

目前，研究中常被用作助熔劑的物質(zhì)有碳酸鹽、氟化物、硼酸等。研究者在合成鎢/鉬酸鹽發(fā)光粉體時(shí)摻加助熔劑降低固相反應(yīng)溫度，改善晶體形貌。林海鳳等[13]在合成LiEuW2O8紅色熒光粉的研究中發(fā)現(xiàn)，助熔劑的熔點(diǎn)越低，液相形成時(shí)間越長(zhǎng)，激活離子均勻進(jìn)入基質(zhì)的可能性越大，熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定增加。在此項(xiàng)研究中發(fā)現(xiàn)多種助熔劑的加入比單一助熔劑加入對(duì)熒光粉發(fā)光強(qiáng)度影響更大，并且通過(guò)比較不同助熔劑加入后對(duì)熒光粉性能的影響，發(fā)現(xiàn)NH4F的加入明顯提高了LiEuW2O8紅色熒光粉發(fā)光強(qiáng)度，Na2CO3最低，H3BO3的加入增大了晶體硬度，增加了產(chǎn)品后處理的難度。

另外，優(yōu)化制備過(guò)程中的技術(shù)參數(shù)，如前體活化、煅燒溫度與時(shí)間以及產(chǎn)品后處理，都可以提高顆粒形貌分散性，改善團(tuán)聚現(xiàn)象，使得顆粒表面變得光潔，從而提高其發(fā)光強(qiáng)度。

Chang等[11]利用球磨固相法，首先將原材料Li2CO3、BaCO3、Gd2O3、MoO3和Eu2O3在高能振動(dòng)研磨儀中粉碎活化，再將該混合物在900℃空氣中煅燒12h，合成了Li3Ba2Gd3(MoO4)8∶Eu3+紅色熒光粉。由于該產(chǎn)品Li+的摻雜而有效提高了熒光粉的結(jié)晶度，改善了產(chǎn)品的表面形貌，增強(qiáng)了熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度。

賀香紅等[12]通過(guò)對(duì)高溫固相法的技術(shù)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，經(jīng)兩次煅燒合成了具有偽絨球狀形貌的Gd2(MoO4)3∶Eu3+紅色熒光粉。該熒光粉為斜方晶系結(jié)構(gòu)，顆粒為長(zhǎng)5～12mm、寬3～7mm的薄片層層疊加構(gòu)成（如圖1），此表面形態(tài)具有較大的比表面積，有利于白光LED的應(yīng)用。該產(chǎn)品在348～425nm被有效激發(fā)，可以與藍(lán)色和紫色芯片相匹配。

2 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是將有機(jī)金屬醇鹽或無(wú)機(jī)鹽經(jīng)過(guò)水解直接形成溶膠或經(jīng)解凝形成溶膠，然后使溶質(zhì)聚合凝膠化，再將凝膠干燥、焙燒去除有機(jī)成分，最后得到無(wú)機(jī)材料的方法。近來(lái)這種方法在制備發(fā)光材料方面的應(yīng)用日益受到人們的重視，尤其在制備薄膜材料方面顯示出較高的優(yōu)越性[15-17]。該法具有低成本、低能耗、簡(jiǎn)便可行的特點(diǎn)，而且反應(yīng)溫度低、產(chǎn)物純度高、粒度分布均勻。然而，以金屬醇鹽作為原料使得生產(chǎn)成本較高，而且醇鹽具有毒性，危害人體健康，造成環(huán)境污染。目前，采用該方法已經(jīng)合成了NaGd(MoO4)2∶Eu3+[18]、CaLa2(MoO4)4∶Eu3+[19]、SrLa2(MoO4)4∶Eu[20]、SiO2&AgEu(MoO4)2[21]、LiEu1-xBi(MoO4)2[22]、LiLn(MO4)2∶Eu3+(Ln=La，Eu，Gd，Y; M=W，Mo)[23]等紅色熒光粉系列。

由于該方法合成條件溫和，可以有效控制熒光粉的顆粒大小及粒度分布，因此有利于合成出具有納米級(jí)顆粒形貌的熒光粉[17-18]。沈向前等[17]合成了LiSr1-2x(MoO4)∶Eu3+熒光粉系列，研究表明：隨著Li+濃度的增加，其粉體顆粒呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)。當(dāng)=0.25時(shí)，顆粒大小為76nm；當(dāng)=0.45時(shí)，其顆粒大小為56nm。廖金生等[18]合成的NaGd(MoO4)2∶Eu3+紅色熒光粉的顆粒為長(zhǎng)150～500nm、寬30～100nm表面光滑的橢圓形球體，Eu3+的最高摻雜濃度可達(dá)到35%，在395～465nm波長(zhǎng)的激發(fā)光照射下，在616nm附近產(chǎn)生強(qiáng)紅光發(fā)射。

周賢菊等[24]采用檸檬酸作為螯合劑，在600℃煅燒合成了具有良好表面形貌的LiY1-xEu(MoO4)2紅色熒光粉。系統(tǒng)研究了煅燒溫度、螯合劑比例以及Eu3+摻雜濃度對(duì)產(chǎn)品表面形貌和光學(xué)性能的影響，比較了采用固相法和溶膠-凝膠法制得的產(chǎn)品性能之間的差異。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當(dāng)煅燒溫度為750℃，檸檬酸與金屬離子摩爾比例為3∶1，Eu3+摻雜濃度為5%時(shí)，其發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最大。該種方法降低了反應(yīng)溫度，縮短了煅燒時(shí)間，在很大程度上保護(hù)了產(chǎn)品的表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)，有利于下一步LED涂管技術(shù)的應(yīng)用。

3 沉淀法

制備發(fā)光材料的沉淀法包括直接沉淀法、共沉淀法和均勻沉淀法等。直接沉淀法是僅用沉淀劑從溶液中制備氫氧化物或氧化物的方法；共沉淀法是將沉淀劑加入到混合金屬鹽溶液中，促使各組分均勻混合沉淀，然后分離沉淀進(jìn)行熱處理以得到目標(biāo)產(chǎn)物的一種方法。沉淀法的關(guān)鍵是控制成核產(chǎn)生的晶核的生長(zhǎng)速度，并抑制顆粒在成核、生長(zhǎng)、沉淀、干燥和燃燒過(guò)程中的團(tuán)聚，從而獲得顆粒均勻的發(fā)光材料。該方法具有產(chǎn)物均勻性好、合成溫度低、純度高等優(yōu)點(diǎn)，但是該法的生產(chǎn)流程較長(zhǎng)，操作步驟繁多，影響因素復(fù)雜[25-26]。

沉淀法合成條件溫和，過(guò)程可協(xié)調(diào)性強(qiáng)，可通過(guò)改變反應(yīng)條件，如溶劑的種類、pH值、反應(yīng)溫度和時(shí)間等合成出具有新型表面形態(tài)的熒光粉材料。Tian等[27-28]將Y(NO3)3、Dy(NO3)3溶解于β環(huán)糊精溶液，再與3mol/L Na2MoO4反應(yīng)，生成的白色沉淀離心并清洗后，在空氣中80℃加熱12h，最后置于馬弗爐中900℃煅燒1h，得到了花瓣?duì)钗⒔Y(jié)構(gòu)的Y2(MoO4)3∶4%Dy3+（摩爾分?jǐn)?shù)），如圖2。從圖2中可以看出，Y2(MoO4)3∶Dy3+的顆粒大小平均為600nm，并且呈現(xiàn)出花瓣?duì)钚蚊?，每一個(gè)花狀顆粒都是由約20nm的薄片層層緊密交叉疊加而成。Tang等[29]采用化學(xué)沉淀法合成出SrMoO4∶Eu3+紅色熒光粉材料。研究表明Eu3+的摻雜濃度對(duì)熒光粉的晶格參數(shù)、晶體對(duì)稱性和發(fā)光性能具有一定的影響，并且當(dāng)Eu3+達(dá)到15%時(shí)，該熒光粉的發(fā)光性能達(dá)到最佳。

4 水熱法

水熱合成法是高溫高壓下在水溶液或水蒸氣等流體中進(jìn)行有關(guān)化學(xué)反應(yīng)（水熱反應(yīng)）來(lái)合成超細(xì)微粉的一種方法，通過(guò)水熱法可制備出純度高、晶形好、單分散以及大小可控的超細(xì)顆粒。采用該法制備的粉體無(wú)須燒結(jié)，避免了在煅燒過(guò)程中晶粒生長(zhǎng)或引入雜質(zhì)等缺點(diǎn)，然而該方法對(duì)設(shè)備的要求較高、技術(shù)難度大、成本高、安全性能較差。

水熱法可以通過(guò)選擇溶劑的種類、濃度、pH值以及反應(yīng)溫度和時(shí)間，在合成過(guò)程中有效控制熒光粉的形貌特征[30-32]。研究中用到的溶劑主要有：EDTA溶液、檸檬酸、甘氨酸、乙二醇、表面活性劑PEG等。黃英等[33]采用甘氨酸輔助水熱合成法合成了具有立體型花狀形貌的NaY(MoO4)2∶Eu3+熒光粉，而且紅粉的表面形貌可以通過(guò)合成反應(yīng)時(shí)間來(lái)調(diào)諧。Xu等[34]通過(guò)調(diào)節(jié)EDTA溶液的濃度來(lái)調(diào)諧微晶體NaY(MoO4)2熒光粉的表面形態(tài)，并對(duì)不同形態(tài)的熒光粉進(jìn)行了光譜分析，結(jié)果表明，隨著EDTA溶液濃度的增加，NaY(MoO4)2從兩頭尖的雙棱錐型轉(zhuǎn)換為不規(guī)則圓頭型雙棱錐型，最終變?yōu)轭惲⒎襟w形態(tài)，如圖3。通過(guò)光譜分析，由于具有兩頭尖的雙棱錐形貌的產(chǎn)品的顆粒形狀規(guī)則、顆粒大、裸露面小而呈現(xiàn)出較強(qiáng)的紅光發(fā)射。

Yang等[35]系統(tǒng)研究了溶劑種類、乙二醇濃度、pH值、加熱溫度和加熱時(shí)間對(duì)NaLa(MoO4)2∶Eu3+熒光粉表面形貌和光學(xué)性能的影響，并從晶體結(jié)構(gòu)上分析了該種熒光粉形貌的生成機(jī)理。結(jié)果表明，隨著乙二醇的濃度增加，熒光粉顆粒從花瓣?duì)钗⒔Y(jié)構(gòu)逐漸轉(zhuǎn)化，當(dāng)乙二醇增加到30mL時(shí)，熒光粉呈現(xiàn)出光滑均勻的梭狀結(jié)構(gòu)，繼續(xù)增加則有微小的納米顆粒出現(xiàn)。當(dāng)乙二醇用量為30mL，溶液pH值為7時(shí)，即得到單一均勻的梭狀納米粒，其熒光強(qiáng)度達(dá)到最強(qiáng)。

Liu等[36]采用Y(NO3)3?6H2O和Na2MoO4為原材料合成了NaY(MoO4)2∶Eu3+熒光粉，討論了水熱反應(yīng)過(guò)程中重要的技術(shù)參數(shù)，如MoO42-/Y(OH)3的比例、溶劑中水與乙醇的體積比以及水熱溫度對(duì)熒光粉形貌和性能的影響，如表1。當(dāng)Y(OH)前體為20mmol/L，MoO42?與Y(OH)摩爾比為4∶1，水和乙醇的體積比為7∶3，180℃加熱8h時(shí)，得到的熒光粉呈現(xiàn)雙角椎狀的顆粒形貌，并且顆粒度分布均勻，平均長(zhǎng)度為1.5μm。同時(shí)，該研究還分析了具有不同顆粒形態(tài)的熒光粉的光學(xué)性能，從XRD圖表明，當(dāng)顆粒呈現(xiàn)雙角錐或立方體形貌時(shí)，熒光粉的紅光發(fā)射強(qiáng)度最大；當(dāng)表面形貌呈現(xiàn)納米級(jí)薄片或束狀樣品狀時(shí)，由于顆粒形態(tài)有較多的平面，增加了對(duì)光的散射，從而降低了615nm處的紅光發(fā)射強(qiáng)度。

表1 NaY(MoO4)2熒光粉顆粒形貌與合成條件之間的關(guān)系[36]

5 噴霧熱解法

噴霧熱解法是將溶液通過(guò)各種物理手段進(jìn)行霧化獲得超細(xì)顆粒的一種化學(xué)與物理相結(jié)合的方法。它的基本過(guò)程是溶液的制備、噴霧、干燥、收集和熱處理。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品形狀規(guī)則、尺寸可控和粒徑分布窄等特點(diǎn)，但是，由于在噴霧過(guò)程中形成的液滴表面溶液的高沉淀速率，所制得的顆粒容易表現(xiàn)出中空形態(tài)，從而導(dǎo)致發(fā)光體的亮度和穩(wěn)定性降低[37]。吳京隆等[38]采用噴霧熱解法制備了球形SrMoO∶Eu3+熒光粉。研究了溫度對(duì)產(chǎn)品晶相結(jié)構(gòu)、微觀形貌及發(fā)光性能的影響，在500℃制備得到的樣品呈現(xiàn)實(shí)心球形結(jié)構(gòu)，且與其他制備條件相比，發(fā)光強(qiáng)度最佳。

6 燃燒法

燃燒法是指通過(guò)前體材料的燃燒而獲得目標(biāo)產(chǎn)物的方法。該法具有安全、省時(shí)、節(jié)能、產(chǎn)物分散性好等優(yōu)點(diǎn)。然而，鉬酸鹽基熒光粉燃燒合成中存在一些問(wèn)題，比如引燃前出現(xiàn)沉淀、后續(xù)熱處理成相溫度高、形貌不規(guī)則和粒度分布寬等。研究者將熔鹽輔助焙燒和超聲霧化技術(shù)結(jié)合，利用燃燒反應(yīng)熱促進(jìn)產(chǎn)物成相，有效控制顆粒的形狀、大小以及分散性。該法生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)迅速，然而產(chǎn)品純度不太優(yōu)良，而且在燃燒過(guò)程中有氨等氣體逸出，污染環(huán)境[39-40]。

王曼琳等[41]采用檸檬酸作為燃料，通過(guò)燃燒法制備了CaMoO4∶Eu3+紅色熒光粉。研究表明，燃燒反應(yīng)的溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)樣品的結(jié)晶度和發(fā)光性能具有較大的影響。隨著溫度的升高，樣品的結(jié)晶度提高，晶粒尺寸增大。鄧科文等[42]采用檸檬酸溶膠燃燒法合成了SrMoO4∶Eu3+紅色熒光粉。研究了點(diǎn)火溫度、保溫時(shí)間、Eu3+濃度、電荷補(bǔ)償劑以及助燃劑加入量等因素對(duì)其發(fā)光性能的影響。實(shí)驗(yàn)表明，晶體的結(jié)晶度隨著合成溫度的升高以及保溫時(shí)間的增加而提高，產(chǎn)品的發(fā)光強(qiáng)度也逐漸增強(qiáng)。

7 其 他

由于制備方法自身存在著各自難以克服的缺陷，因此采用兩種或多種制備方法輔助使用成為了當(dāng)前的研究方向之一。Liu等[43]采用微乳水熱法制備了Eu3+摻雜的NaY(MoO4)2和Na(Y，Gd)(MoO4)2熒光粉系列，該材料的顆粒直徑分布為0.5～0.8mμm，并且研究了Gd3+摻雜濃度和Eu3+摻雜濃度對(duì)于熒光粉發(fā)光強(qiáng)度的影響，得出Na(Y0.48，Gd0.48)(MoO4)2∶4%Eu3+可被395nm、465nm波長(zhǎng)光激發(fā)而發(fā)射紅光，且其發(fā)光效率最好。但是該種方法存在設(shè)備要求高、技術(shù)難度大、成本較高、安全性能差等缺點(diǎn)。夏志國(guó)[44]以KCl-NaCl為熔鹽，采用共沉淀前體一熔鹽輔助焙燒法合成紅色發(fā)光材料BaMo04∶Eu3+。光譜測(cè)試表明，熔鹽輔助焙燒對(duì)粉體發(fā)光性能具有顯著增強(qiáng)的效果，所合成樣品位于615nm處的Eu3+的5Do-7F2發(fā)射得到加強(qiáng)，產(chǎn)生明亮的紅色發(fā)射光。同時(shí)，微波法、超聲法等新型合成方法的輔助也在很大程度上簡(jiǎn)化了制備過(guò)程，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了生產(chǎn)能耗[45-46]。

另外，物理沉積法有利于合成出較為理想的薄膜型熒光粉材料，拓展了熒光粉材料的應(yīng)用領(lǐng)域。如Sung等[47]采用脈沖激光沉積法在單晶藍(lán)寶石基片上合成了NaY(MoO4)2薄膜熒光粉材料，系統(tǒng)研究了沉積條件對(duì)熒光粉的結(jié)晶度、顆粒大小以及發(fā)光性能的影響。通過(guò)激發(fā)/發(fā)射光譜圖（圖4）可以看出，在基底溫度為600℃、氧氣壓力為300mTorr（1mTorr=0.133Pa）的條件下，沉積得到的產(chǎn)品薄膜在紫外光照射下呈現(xiàn)較強(qiáng)的紅光發(fā)射強(qiáng)度。

8 展 望

現(xiàn)階段制造高顯色指數(shù)、低色溫、大功率白光LED是白光LED發(fā)展的總體趨勢(shì)。而鎢鉬酸鹽紅色熒光粉的研究對(duì)白光LED的發(fā)展具有重要的意義。隨著研究的不斷深入，其制備工藝也在不斷改進(jìn)，性能也相應(yīng)提高。但是傳統(tǒng)的制備工藝還存在一定的局限性和缺點(diǎn)。因此，本文提出鎢鉬酸鹽紅色熒光粉在制備工藝領(lǐng)域需要加強(qiáng)的幾個(gè)方面，望對(duì)該領(lǐng)域的技術(shù)研發(fā)人員或規(guī)劃設(shè)計(jì)人員有所 啟發(fā)。

（1）對(duì)現(xiàn)有的合成方法和制備工藝進(jìn)行改進(jìn)，采用多種方法相結(jié)合，不斷完善工藝過(guò)程，充分發(fā)揮每種制備方法的優(yōu)點(diǎn)，克服單一方法中存在的不足，制備合適的顆粒大小和化學(xué)均勻性粉體，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料發(fā)光性能的控制。

（2）通過(guò)物理球磨法、超生分散法、有機(jī)包膜等輔助手段提高熒光粉的發(fā)光性能及其穩(wěn)定性。

（3）將計(jì)算機(jī)模擬等信息手段用于制備工藝設(shè)計(jì)、材料結(jié)構(gòu)分析等方面，從而大大節(jié)約生產(chǎn)成本，提高工作效率。

（4）加強(qiáng)研究合成條件、產(chǎn)品形態(tài)及結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能之間的關(guān)系，以期最終獲得制備工藝設(shè)計(jì)與熒光粉基質(zhì)的一般規(guī)律。

（5）白光LED用紅色熒光粉的研制應(yīng)注重與芯片廠家和封裝廠家的緊密聯(lián)系，形成合力，使上、中、下游研發(fā)技術(shù)協(xié)同發(fā)展。

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Research progress in preparation method of tungstate and molybdate red emitting phosphor

1，2，1，1

（1Department of Chemistry，Huizhou University，Huizhou 516007，Guangdong，China;2Guangzhou Institute of Measurement & Testing Technology，Guangzhou 510663，Guangdong，China）

Red-emitting phosphor is a crucial luminescent material in white LED lighting applications. It is important to effectively improve the properties of red phosphor for preparing high color rendering index，low temperature，and high power white LED. Synthetic method of phosphor is one of the factors to influence the surface morphology and optical properties of red phosphor. In this paper，based on the tungstate and molybdate red phosphor system，the application and research on synthesis technique in recent years were analyzed. The present research situation for the synthesis method of tungstate and molybdate red phosphor system was introduced in detail，such as high temperature solid phase method，sol-gel method，precipitation method，hydrothermal method，spray pyrolysis，and combustion method. The processes and characteristics of different preparation methods and the influence on the performance of phosphor were discussed，and the future development direction，such as computer simulation，modern technology assistant，mechanism and so on，was prospected.

tungstate and molybdate；nanomaterials；white light-emitting；preparation；optimization

O 611.4

A

1000–6613（2015）09–3363–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2015.09.024

2014-12-01；修改稿日期：2015-02-08。

馮穎（1980—），女，碩士，講師，研究方向?yàn)闊o(wú)機(jī)發(fā)光材料。E-mail fengying1210@163.com。