靳立國(guó)徐紅娜

1.黑龍江省第一地質(zhì)勘查院 黑龍江牡丹江 157011 2.牡丹江醫(yī)學(xué)院 黑龍江牡丹江 157011

原子吸收法測(cè)定化探樣品中的鈷、鎳

靳立國(guó)1徐紅娜2

1.黑龍江省第一地質(zhì)勘查院 黑龍江牡丹江 157011 2.牡丹江醫(yī)學(xué)院 黑龍江牡丹江 157011

本文運(yùn)用混合酸一次分解樣品、火焰原子吸收光譜法（FAAS）對(duì)化探樣品中鈷、鎳這兩鐘元素進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，取得了比較滿意的結(jié)果。

鈷；鎳；火焰原子吸收法

根據(jù)鈷鎳元素的含量及伴生元素情況及誤差要求等因素，目前仍在應(yīng)用的測(cè)定方法有容量法、重量法、光度法、極譜法、原子吸收光譜法和等離子體發(fā)射光譜法等[1]。每種方法都有其適用的范圍和歷史應(yīng)用背景，如今，最為常用的方法是火焰原子吸收光譜法[2，3]，因方法簡(jiǎn)便和適合測(cè)定微克級(jí)含量鎳和鈷，而常被用于礦石中低含量鎳鈷的測(cè)定。ICP-AES法因具有多元素同時(shí)分析的能力且檢出限低、動(dòng)態(tài)范圍寬、準(zhǔn)確度好、基體效應(yīng)小，已在眾多領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用[4]。此外王洪福等人以2，3，7-三羥基-9-水楊基熒光酮催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量Ni[5]，石曉麗[6]以ICP-AES法測(cè)定稀土磁性材料中微量鉻、鎳和鈦，王學(xué)偉以ICP-OES法測(cè)定巖石礦物中鎳和鈷的方法[7]、崔東艷[8]對(duì)鐵礦石中鈷鎳的研究，陳立華火焰原子吸收光譜法測(cè)定緬甸紅土礦中的鎳鈷[9]，李博用溴-甲醇提取-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳[10]、胡忠于濁點(diǎn)萃取-分光光度法測(cè)定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)等[11]。

1.儀器及試劑

1.1 主要儀器及工作條件

1.WFX-120B型原子吸收光譜儀（北京瑞利分析儀器公司)

表1 元素的工作條件

2.A2004N電子分析天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）

3.DB-IV控溫電熱板（江蘇常州）

1.2.試劑

1.光譜純?nèi)趸挘ū本┗S），光譜純氧化鎳（北京化工廠），HCl（AR，北京化工廠），HNO3（AR，北京化工廠），硼酸（AR，北京化工廠），高氯酸（AR，北京化工廠），氫氟酸（GR北京化工廠）。

2.鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0000g/L）：準(zhǔn)確稱取1.4072g光譜純?nèi)趸?，置?00mL燒杯中，加（1+1）鹽酸40mL，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻后移入到1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。

鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0000g/L）：準(zhǔn)確稱取1.2303g光譜純氧化鎳，置于100mL燒杯中，加（1+1）鹽酸40mL，蓋上表皿，加熱溶解，冷卻后移入到1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。

硝酸+硼酸混合液：稱取30g硼酸于150玻璃燒杯中，加50mL蒸餾水，加熱溶解后移入到1000mL朔料燒杯中，然后加入100mL硝酸，用蒸餾水定容到刻度，搖勻備用。

鈷工作液（0.1000g/L）

鎳工作液（0.1000g/L）

2.樣品分解

準(zhǔn)確稱取0.2500±0.0003g試樣于100mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10mL氫氟酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品中的硅大部分揮發(fā)，加入20mL鹽酸，約30min左右，待蒸發(fā)至15mL左右時(shí)，加入5mL硝酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，開蓋，再加入10mL氫氟酸、1mL高氯酸，電熱板溫度控制在200℃，當(dāng)有高氯酸白煙出現(xiàn)時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。樣品如分解不完全，可再補(bǔ)加5mL硝酸、1mL高氯酸、5mL氫氟酸，重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入5mL硝酸+硼酸混合液溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。于表1的工作條件下，WFX-120B火焰原子吸收光譜儀上進(jìn)行鈷、鎳的測(cè)定。

3.結(jié)果與討論

3.1 鈷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及回歸方程

準(zhǔn)確移取0.1000g/L鈷、鎳工作液0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、3.0mL到100mL容量瓶中，加入5mL混合提取液，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻。按實(shí)驗(yàn)方法在240.7nm和232.0nm波長(zhǎng)處測(cè)出吸光度值A(chǔ)。A與Co、Ni濃度關(guān)系的回歸方程A=0.1247C+0.00198，相關(guān)系數(shù)R=0.99993，線性范圍是0～3μg/mL，A=0.14746C+0.001，相關(guān)系數(shù)R=0.99992，線性范圍是0～3μg/mL工作曲線如圖1所示。

3.2 檢出限

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，按照實(shí)驗(yàn)方法，平行測(cè)空白溶液12次，測(cè)量的結(jié)果如表2所示。根據(jù)

檢出限

表2 空白測(cè)定結(jié)果 單位（A）

根據(jù)表2可以算出鈷的檢出限為0.66μg/g；鎳的檢出限為1.5μg/ g。

3.3 樣品分析

選用一級(jí)標(biāo)樣GBW03105a、GBW03106a、GBW03107a，稱取0.1000g，按照優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，平行測(cè)定6次，結(jié)果如下表

表3 樣品分析結(jié)果表

結(jié)語(yǔ)

本法測(cè)定范圍寬，檢出限低，結(jié)果重現(xiàn)性好，能夠滿足地質(zhì)化探樣品中鈷、鎳的分析要求。

[1]尹明,李家熙.巖石礦物分析(第四版)第三分冊(cè)[M].北京:地質(zhì)出版社,2011: 90-133

[2]GB/T15923-1995.鎳礦石化學(xué)分析方法火焰原子吸收法測(cè)定鎳量[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 1995

[3]種黎波,刑天海.高含量鎳的原子吸收分光光度法測(cè)定[J].吉化科技,1996,3:54-57

[4]邱德仁.原子光譜分析[M].上海:復(fù)旦大學(xué)出版社,2002: 210-219

[5]王洪福等.2,3,7三羥基9水楊基熒光酮催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定痕量Ni[J].分析試驗(yàn)室,2011,30(5):73-76

[6]石曉麗.ICP-AES法測(cè)定稀土磁性材料中微量鉻、鎳和鈦[J].計(jì)測(cè)技術(shù), 2010, 19(6): 51-54

[7]王學(xué)偉等.ICP-OES法測(cè)定巖石礦物中鎳和鈷的方法改進(jìn)[J].云南地質(zhì),2011,30(2): 200-203

[8]崔東艷等.光度法測(cè)定鐵礦石中鈷、鎳[J].山東冶金,2010, 32(6): 39-42

[9]陳立華等.火焰原子吸收光譜法測(cè)定緬甸紅土礦中的鎳鈷[J].有色礦冶,2011,27(3): 99-102

[10]李博等.溴－甲醇提?。姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定紅土鎳礦還原產(chǎn)物中金屬鎳[J].冶金分析,2011,31(11):34-37

[11]胡忠于等.濁點(diǎn)萃取-分光光度法測(cè)定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)[J].分析試驗(yàn)室期分析試驗(yàn),2011,30(12):78-80