麻繼峰

（東北石油大學機械科學與工程學院，黑龍江大慶，163318）

微膠囊相變材料制備條件的優(yōu)化

麻繼峰

（東北石油大學機械科學與工程學院，黑龍江大慶，163318）

考察了乳化劑用量和攪拌速度對微膠囊相變材料制備的影響，通過測試證明：當乳化劑用量為9.4~9.8mL，攪拌速度為300r/min時，在三聚氰胺:甲醛=1:2.5,石蠟為10g，溫度為80℃的條件下，制備得到的微膠囊相變材料包膜性能和分散性能較好。

相變材料；微膠囊；乳化劑；攪拌速度

0 前言

相變材料已在各行業(yè)節(jié)能過程中得到廣泛應用，目前制備微膠囊相變材料的方法中，根據(jù)反應原料和合成產(chǎn)物相態(tài)不同，在聚合反應中，即是利用聚合單體是液態(tài)，而聚合產(chǎn)物為固態(tài)，伴隨這聚合反應的發(fā)生，就會在目標產(chǎn)物的芯材表面形成一層膠囊狀的包覆層，此即是原位聚合法的基本原理，已經(jīng)在很多高分子合成領域得到了廣泛的應用。常見高分子反應類型如均聚反應、共聚反應或者縮聚反應等都可根據(jù)原位聚合反應原理，制備出性能優(yōu)異的微膠囊高聚物。應用原位聚合法制備出的微膠囊相變材料，壁材/芯材比例可控，可供選材料豐富，制備成的粒子尺寸可調，近年已經(jīng)來得到了人們的廣泛關注。在原位聚合法制備微膠囊的工藝中，為了使芯材和壁材混合均勻，需要加入乳化劑，因此乳化劑的用量對微膠囊相變材料的性能影響很大，本研究主要考察乳化劑用量和攪拌速度對微膠囊相變材料性能的影響。

1 實驗

1.1 儀器及藥品

表1 實驗藥品

1.2 石蠟／三聚氰胺—甲醛樹脂微膠囊的制備

將石蠟乳化液與三聚氰胺-甲醛預聚體混合，升溫至一定溫度，快速攪拌，調節(jié)pH至酸性，反應一定時間后，加入終止劑終止反應，最后抽濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。

1.3 檢測方法

對相變材料的分散性及包膜性能采用目測手段進行。

2 結果與討論

2.1 乳化劑的用量對微膠囊中芯材包覆情況的影響

乳化劑用量是影響微膠囊相變材料性能的一個重要因素，在乳化劑的作用下，微膠囊壁材的單體才能夠在芯材的液滴界面發(fā)生聚合反應，如果用量不足，壁材單體與芯材無法相互溶合，自然無法形成微膠囊相變材料。在三聚氰胺:甲醛=1:2.5,石蠟為10g，溫度為80℃的條件下，不同乳化劑的用量對微膠囊中芯材包覆情況的影響如表3所示。

表3 不同乳化劑的用量對微膠囊中芯材包覆情況的影響

由上表可以看出乳化劑的用量在9.4～9.8mL范圍內芯材石蠟完全被包覆，大于這個范圍膠囊會出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，小于這個范圍芯材石蠟不能很好的被包覆。這是由于乳化劑用量過小，無法促進壁材單體充分與芯材溶合，也就無法在芯材界面發(fā)生原位聚合反應并最終生成核殼高聚物；但是乳化劑用量過大，由于芯材和壁材形成的溶液充分的乳化，微膠囊的顆粒粒徑變小，對形成高芯壁比相變材料不利，如果反應控制不利，還有可能出現(xiàn)壁材過度聚合而發(fā)生團聚現(xiàn)象。

2.2 攪拌速度對微膠囊的影響

微膠囊相變材料制備過程中的另一個重要的參數(shù)是攪拌速度，攪拌速度的快慢對微膠囊相變材料的顆粒大小、包膜情況和團聚情況都有一定影響。 攪拌速度對微膠囊的影響如表4所示。

由上表可知：當攪拌速度為150r/min時，微膠囊包覆不均勻，這可能是壁材單體無法與芯材液體充分接觸造成的；當攪拌速度為450r/min時，壁材單體相互接觸頻繁，造成殼材自聚現(xiàn)象較多，芯材無法被充分包覆，制備的微膠囊相變材料性能不理想；當攪拌速度為300r/min時，微膠囊包膜良好，顆粒分散且粒徑均勻。因此確定適宜的攪拌速度為300r/min。

3 結論

1）通過實驗證明，在三聚氰胺:甲醛=1:2.5,石蠟為10g，溫度為80℃的條件下，乳化劑用量為9.4~9.8ml時，微膠囊相變

表4 不同攪拌速度對微膠囊的影響

表2 實驗儀器

材料性能較好；

2）攪拌速度為300r/min時，制備的微膠囊分散性能較好。

[1] 王靜.十二醇/三聚氰胺-甲醛樹脂微膠囊相變材料的制備與表征[D].西安:西北大學,2009:4-24.

[2] 梁治齊.微膠囊化技術及應用[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,1999:1-30.

[3] 任曉亮,王立新,任麗,等.原位聚合法制備相變儲熱微囊[J].功能材料,2005,36(11):1722-1725．

[4] 李唯.建筑節(jié)能型相變儲熱微膠囊的研究[D],河北:河北工業(yè)大學,2007:8-35.

麻繼峰，男，東北石油大學機械科學與工程學院在讀本科生

The Optimization of Microcapsule Phase-change Materials Preparation Conditions

Ma Jifeng
(College of Mechanical Science and Engineering,Northeast Petroleum University,Daqing,163318,China)

To investigate the dosage of emulsifier and stirring speed of microcapsule preparation,the effects of phase change materials through test to prove:when the dosage of emulsifier was 9.4 ~ 9.8 mL, stirring speed of 300 r/min,the melamine:formaldehyde = 1:2.5,paraffin wax for 10 g,temperature of 80 ℃condition,the preparation of microcapsules of phase change materials coated and dispersion performance is better.

Phase change materials;Microcapsules. Emulsifier;Stirring speed