付志勇，韓志鑫

（中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗證

付志勇，韓志鑫

（中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》實施后，為了解我國校準(zhǔn)貴金屬熱電偶的能力，中國合格評定國家認可委員會（CNAS）組織工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗證，全國28個省、市、自治區(qū)的88家實驗室參加。該研究主要介紹工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)能力驗證計劃的試驗背景和實施過程，包括方案設(shè)計、樣品制備、穩(wěn)定性試驗、結(jié)果統(tǒng)計等，并對能力驗證結(jié)果進行分析。結(jié)果顯示：校準(zhǔn)工作用貴金屬結(jié)果滿意率為98.86%，參加能力驗證的絕大多數(shù)實驗室可以按照修訂后的新規(guī)程準(zhǔn)確校準(zhǔn)工作用貴金屬熱電偶，我國校準(zhǔn)工作用貴金屬熱電偶實驗室具有較高的水平。

貴金屬；熱電偶；能力驗證；實驗室；校準(zhǔn)

0　引　言

貴金屬熱電偶是一種工業(yè)常用的標(biāo)準(zhǔn)儀器，在高溫下具有性能穩(wěn)定、測溫準(zhǔn)確和靈敏度高的特點，JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》[1]替代JJG 141——2000《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》，并在2014年1月4日實施。修訂對熱電偶[2-5]校準(zhǔn)裝置的配套設(shè)備如電測儀器、校準(zhǔn)爐的技術(shù)指標(biāo)進行了調(diào)整；增加了新熱電偶的校準(zhǔn)操作部分；對校準(zhǔn)讀數(shù)的位數(shù)提出了新要求，兩次分度值的差值進行了調(diào)整等。

為了解目前全國實驗室校準(zhǔn)工作用鉑銠10-鉑熱電偶的現(xiàn)狀（實驗室檢定環(huán)境條件、檢定人員資質(zhì)、檢定用計量標(biāo)準(zhǔn)器具、檢定技術(shù)水平及檢定結(jié)果數(shù)據(jù)處理能力），驗證各參加實驗室溫度量值傳遞的能力和水平，幫助實驗室發(fā)現(xiàn)日常校準(zhǔn)中存在的問題，提高實驗室的校準(zhǔn)水平，確保全國實驗室溫度量值傳遞的準(zhǔn)確可靠，中國合格評定國家認可委員會在2014年5月至2015年1月組織開展此次 “工作用貴金屬熱電偶校準(zhǔn)”能力驗證計劃活動，該活動的實施可以有效加強全國各技術(shù)機構(gòu)之間的技術(shù)和人員交流，有利于全國范圍內(nèi)溫度量值傳遞水平的進一步提高。中國測試技術(shù)研究院負責(zé)協(xié)調(diào)及實施，能力驗證計劃方案主要包括：確定穩(wěn)定、可靠地傳遞標(biāo)準(zhǔn)及適當(dāng)?shù)膫鬟f方式；開展前期實驗；對傳遞標(biāo)準(zhǔn)采取必要的包裝措施，保證傳遞過程的安全；協(xié)調(diào)或解決能力驗證過程中出現(xiàn)的問題，監(jiān)督能力驗證實驗過程；匯總參加實驗室的實驗數(shù)據(jù)及相關(guān)資料，分析結(jié)果，編寫比對總結(jié)報告遵守有關(guān)能力驗證的保密規(guī)定。

1　能力驗證組織

本次計劃共有88家實驗室報名參加，參加實驗室涉及全國20個省、4個自治區(qū)和4個直轄市，其中省級計量機構(gòu)25家、市級計量機構(gòu)26家、行業(yè)校準(zhǔn)實驗室27家和其他類型校準(zhǔn)實驗室10家。能力驗證選擇代碼00代表參考實驗室，01、02、03……88代表各個參加實驗室，如表1所示。

表1　參加實驗室組別及代碼

2　樣品的選擇和參考值確定

共采用17支型號為鉑銠10-鉑工作用熱電偶作為樣品，其中5支樣品作為備用，以防止傳遞過程中樣品值突變或者熱電偶被破壞。將樣品分為12組進行傳遞，每組7或8家參加實驗室，共用1支樣品。

為盡可能地避免樣品穩(wěn)定性對能力驗證結(jié)果評價的影響，樣品傳遞前，參考實驗室對全部樣品的穩(wěn)定性進行了3次同名級比較法在鋅、鋁、銅3個固定點的穩(wěn)定性考核，并分別進行兩次分度，取其平均值作為1次試驗的結(jié)果。數(shù)學(xué)模型見式（1）。考核結(jié)果表明：樣品穩(wěn)定性滿足JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》的要求。樣品傳遞過程中和傳遞結(jié)束后進行了3次穩(wěn)定性監(jiān)控，6次校準(zhǔn)結(jié)果表明：其穩(wěn)定性對能力驗證結(jié)果評價的影響可忽略不計。本次計劃采用穩(wěn)定性考核與傳遞結(jié)束后共6次校準(zhǔn)結(jié)果的平均值作為參考值。

式中：E被（t）——被檢熱電偶在各檢定點上的熱電動勢，mV；

E標(biāo)證1（t）——標(biāo)準(zhǔn)熱電偶1證書上給出的熱電動勢值，mV；

E標(biāo)證2（t）——標(biāo)準(zhǔn)熱電偶2證書上給出的熱電動勢值，mV；

eP1（t′）——第1次分度時，被檢熱電偶正極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶正極間產(chǎn)生的熱電動勢，mV；

eP2（t′）——第2次分度時，被檢熱電偶正極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶正極間產(chǎn)生的熱電動勢，mV；

eN1——第1次分度時，被檢熱電偶負極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶負極間產(chǎn)生的熱電動勢，mV；

eN2——第2次分度時，被檢熱電偶負極與標(biāo)準(zhǔn)熱電偶負極間產(chǎn)生的熱電動勢，mV。

3　評價方法與結(jié)果

對參加實驗室提交的結(jié)果，按照下式計算En值：

式中：XLAB——參加實驗室的結(jié)果，℃；

XREF——參考值，℃；

ULAB——參加實驗室報告的擴展測量不確定度，℃；

UREF——參考值的擴展測量不確定度，℃。

ULAB和UREF的包含概率均為95%。

本次計劃采用En值對結(jié)果進行評定，但En值大小并不表明參加實驗室結(jié)果與參考值的接近程度，它只表明其結(jié)果是否符合參加實驗室報告的擴展測量不確定度。

本次計劃以下列準(zhǔn)則來評價參加實驗室的結(jié)果，即：

|En|≤1則參加實驗室結(jié)果為滿意；

|En|＞1則參加實驗室結(jié)果為不滿意。

88家參加實驗室中有87家的結(jié)果為滿意，占參加實驗室的98.86%，1家參加實驗室的結(jié)果為不滿意，占參加實驗室的1.14%。見圖1結(jié)果評價圖。

圖1　結(jié)果評價

4　數(shù)據(jù)匯總與分析

4.1數(shù)據(jù)匯總

本次能力驗證計劃要求參加實驗室依據(jù)JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》規(guī)定的方法，按照實驗室的校準(zhǔn)和測量能力（CMC）校準(zhǔn)工作用鉑銠10-鉑熱電偶在鋅（419.527℃）、鋁（660.323℃）、銅（1084.62℃）3個固定點的熱電動勢值并計算示值誤差值。

圖2、圖3、圖4中以參加實驗室結(jié)果與參考值之差為縱坐標(biāo)，參加實驗室代碼為橫坐標(biāo)。圖中代碼的的上、下延伸線表示實驗室報告的擴展測量不確定度。圖5用柱狀圖表示各個參加實驗室En值的絕對值。

圖2　各個參加實驗室在鋅點偏差值與不確定度

圖3　各個參加實驗室在鋁點偏差值與不確定度

圖4　各個參加實驗室在銅點偏差值與不確定度

4.2數(shù)據(jù)分析

本次能力驗證幾乎所有數(shù)據(jù)都滿足|En|≤1（見圖5），但是并不能夠說明各個參加實驗室的校準(zhǔn)能力均很高。出現(xiàn)這種情況的原因可以從以下3個方面來分析。

1）為保證樣品的穩(wěn)定性，實施機構(gòu)（參考實驗室）在樣品發(fā)出前已經(jīng)進行了清洗、退火工作，要求各個參加實驗室禁止對樣品進行清洗，退火，以減小應(yīng)力對熱電偶電動勢值的影響。

圖5　En絕對值

2）此次能力驗證要求各個參加實驗室完全按照JJG 141——2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程》相應(yīng)條款執(zhí)行，各個參加實驗室需確認管式檢定爐內(nèi)徑應(yīng)≤20 mm，如果不滿足要求，須在爐內(nèi)加裝一支同軸清潔瓷管。校準(zhǔn)前，先用直徑為0.3～0.5mm鉑絲或鉑銠絲將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶和樣品捆扎成束，再將各測量端用直徑為0.2～0.3mm的清潔鉑絲捆扎2～3圈。校準(zhǔn)時，按照由低溫向高溫逐點校準(zhǔn)熱電偶在鋅（419.527℃）、鋁（660.323℃）、銅（1084.62℃）3個固定點的熱電動勢值。

3）此次能力驗證滿意率較高的原因還與貴金屬熱電偶測量結(jié)果的不確定度[6-10]評定方法有一定關(guān)系。貴金屬熱電偶校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)器為一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶，各個參加實驗室引入的不確定度分量大多為0.4～0.6℃ k=2，見圖2～圖4。另外，由于貴金屬熱電偶特點，各個參加實驗室在評定測量結(jié)果不確定度時根據(jù)各自校準(zhǔn)情況引入不確定度分量，部分分量沒有考慮其相關(guān)性，導(dǎo)致分量被重復(fù)計入。以上因素致使計算En值時的計算公式分母項偏大，而使En值的絕對值偏小，如圖5所示。

由于各個參加實驗室對熱電偶測量結(jié)果不確定度的評定理解認識不夠一致，步驟不夠統(tǒng)一，使此次能力驗證的測量結(jié)果不確定度有一定差距。各個參加實驗室給出的測量結(jié)果不確定度鋅點：最小值為0.26℃（k=2），最大值為1.1℃（k=2）；鋁點：最小值為0.33℃（k=2），最大值為1.0℃（k=2）；銅點：最小值為0.28℃（k=2），最大值為1.0℃（k=2）。希望各個實驗室在以后的工作中能夠?qū)犭娕紲y量結(jié)果不確定度的評定加以理解，在認識上能夠統(tǒng)一。

5　結(jié)束語

工作用貴金屬熱電偶廣泛用于機械加工、航空航天、裝備制造等行業(yè)中，其溫度量值的準(zhǔn)確性是保障各個行業(yè)設(shè)備、產(chǎn)品質(zhì)量的一個重要保證。此次能力驗證檢驗了規(guī)程修改后各個參加實驗室在測量設(shè)備、環(huán)境條件等的建設(shè)情況，也考核了各個參加實驗室校準(zhǔn)人員對修訂規(guī)程的理解、執(zhí)行情況。結(jié)果顯示：此次能力驗證計劃校準(zhǔn)工作用貴金屬滿意結(jié)果率為98.86%，參加實驗室可以準(zhǔn)確校準(zhǔn)工作用貴金屬。我國校準(zhǔn)工作用貴金屬熱電偶實驗室具有較高的水平。

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Proficiency testing for calibrating working noble metal thermocouple

FU Zhiyong，HAN Zhixin
（National Institute of Measurement and Testing Technology，Chengdu 610021，China）

Inordertounderstandthecapabilityofworkingnoblemetalthermocoupleafter implementation the JJG 141——2013 Verification Regulation of Working Noble Metal Thermocouple. China National Accreditation Service for Conformity Assessment（CNAS）organized the proficiency test of working noble metal thermocouple.88 laboratories form 28 provinces/cities/municipals took part in the proficiency test.In this paper，the implementation process of the test was described，including project design，sample preparation，homogeneity stability test，result statistic and analysis，etc.The resulted showed that 98.86%laboratories have satisfactory results.In conclusion，most laboratories taking part in the proficiency test have good competence in calibrating working noble metal thermocouple.

noble metal；thermocouple；proficiency testing；laboratory；calibrating

A

1674-5124（2015）12-0017-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2015.12.005

2015-05-10；

2015-07-08

付志勇（1971-），男，四川成都市人，高級工程師，碩士，主要從事溫度計量與測試研究。