平　晟，朱才會(huì)，晏　婷，朱　敏，陳　功，王麗梅,2

(1武漢輕工大學(xué) 生物與制藥工程學(xué)院，湖北 武漢430023； 2農(nóng)產(chǎn)品加工湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北 武漢430023)

?

薄荷不同部位揮發(fā)油成分比較研究

平晟1，朱才會(huì)1，晏婷1，朱敏1，陳功1，王麗梅1,2

(1武漢輕工大學(xué) 生物與制藥工程學(xué)院，湖北 武漢430023； 2農(nóng)產(chǎn)品加工湖北省協(xié)同創(chuàng)新中心，湖北 武漢430023)

摘要：研究武漢地區(qū)野生薄荷根莖葉揮發(fā)油的成分及含量。用水蒸氣蒸餾法(SD)分別提取薄荷不同部位的揮發(fā)油，然后用氣相色譜-質(zhì)譜法分析薄荷不同部位揮發(fā)油的化學(xué)成分。結(jié)果表明：葉片揮發(fā)油出油率是0.45%，莖揮發(fā)油出油率是0.2% ，根揮發(fā)油出油率是0.02%。用氣相色譜-質(zhì)譜法分析三種不同部位揮發(fā)油，共鑒定出43種化合物，葉和莖揮發(fā)油主要成分是薄荷醇，根揮發(fā)油的主要成分是二十四烷。用薄荷不同部位提取的揮發(fā)油含量和成分有較大差別。為獲得較高產(chǎn)率的薄荷醇成分，以薄荷葉獲取揮發(fā)油為最佳原料。

關(guān)鍵詞：薄荷；揮發(fā)油；水蒸氣蒸餾； 氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)

1引言

薄荷 (Mentha haplocalyx Briq . )為唇形科薄荷屬多年生草本植物，有清涼濃香氣味，廣泛分布于北半球溫帶的歐、美、亞各州。薄荷的用途很廣，是重要的藥材[1-4]。文獻(xiàn)研究表明薄荷為常見(jiàn)中藥全草可以入藥[5-6]，性味辛涼，氣香，入肺、肝經(jīng)，具疏散風(fēng)熱、清熱解表、祛風(fēng)消腫、利咽止痛之功效，可治風(fēng)熱感冒、頭痛、咳嗽、目赤、食滯、咽喉腫痛、口舌生瘡、風(fēng)疹、麻疹以及胃腸道和心腦血管疾病，可抗早孕，也可用作防腐劑、興奮劑、局部麻醉劑[7]。

目前關(guān)于薄荷揮發(fā)油成分的研究，雖已有諸多報(bào)道[8-12]，但關(guān)于薄荷不同部位揮發(fā)油出油率以及組成的研究鮮有報(bào)道。本文采用水蒸氣蒸餾法[10]分別提取根、莖、葉三個(gè)不同部位揮發(fā)油，并通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用(Gas Chromatography-Mass Spectrometer, GC-MS)分析其組成，旨在為薄荷資源的合理開(kāi)發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。

2材料與方法

2.1　材料與試劑

薄荷全株(武漢輕工大學(xué)校園)。無(wú)水乙醚，無(wú)水硫酸鈉均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?/p>

2.2　儀器與設(shè)備

氣相色譜-質(zhì)譜(Angilent7890A-5975C)、電子分析天平(AL204，北京佳源興業(yè)科技有限公司)，揮發(fā)油提取器(BB89-2000)。

2.3　試驗(yàn)方法

將采來(lái)自于湖北武漢的野生薄荷全草，用水洗掉泥沙，反復(fù)清洗多次，用剪刀將薄荷的根莖葉分開(kāi)，裝在不同的燒杯中備用。采用水蒸氣蒸餾法提取薄荷揮發(fā)油。取新鮮薄荷葉片200 g,莖300 g,根500 g，用剪刀剪碎,置于揮發(fā)油提取器中，用水蒸氣連續(xù)蒸餾5h至到無(wú)油狀液體流出為止，薄荷葉的揮發(fā)油提取物為深黃色透明油狀液體，薄荷莖揮發(fā)油為淺黃色透明油狀液體，薄荷根揮發(fā)油為白色透明油狀液體。把所提取的根莖葉揮發(fā)油用乙醚萃取，再用無(wú)水硫酸鈉充分干燥，過(guò)濾后放置于通風(fēng)櫥揮發(fā)乙醚，將揮發(fā)油分裝貼上標(biāo)簽，計(jì)算得率，置于冰箱保存。

2.4　GC-MS分析

氣相色譜條件：色譜柱DB-5ms，/min進(jìn)樣口溫度250 ℃，分流比10:1，升溫程序：100 ℃保持1 min, 5 ℃/min升到190 ℃/min，2 ℃/min升到210 ℃/min,10 ℃/min升到250 ℃/min，保持3 min,進(jìn)樣量1 μL。

EI源，電子能量70 eV，離子源溫度230℃，離子桿溫度150℃，掃描周期1.56 次/sec，掃描范圍20—500 m/z，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)chemstation, 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)NIST11.

3結(jié)果與分析

3.1揮發(fā)油含量

200 g薄荷葉經(jīng)水蒸氣蒸餾后得到揮發(fā)油體積為0.9 mL ，得油率是0.45%，300 g薄荷莖經(jīng)水蒸氣蒸餾后得到揮發(fā)油體積為0.6 mL ，出油率是0.2%，500 g 的根經(jīng)水蒸氣蒸餾后揮發(fā)油體積是0.1 mL,得到的揮發(fā)油質(zhì)量百分比是0.02%(見(jiàn)表1)。

表1　薄荷不同部位揮發(fā)油對(duì)比

3.2　揮發(fā)油化學(xué)成分

將提取的三種揮發(fā)油稀釋后，經(jīng)GC-MS分析得到三種揮發(fā)油組分的離子流色譜圖(圖1—圖3)，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)檢索，共確定出匹配度大于98%的化合物有43種。將離子流色譜圖中的各峰面積進(jìn)行歸一化，得到薄荷不同部位中各組分的相對(duì)含量(見(jiàn)表2)。

圖1　薄荷葉揮發(fā)油化學(xué)成分總離子流圖譜

圖2　薄荷莖揮發(fā)油化學(xué)成分總離子流圖譜

圖3　薄荷根揮發(fā)油化學(xué)成分的總離子圖譜

表2　不同部位薄荷揮發(fā)油的組成

續(xù)表

注：“-”表示此化合物含量極低或不存在。

由表2可以看出薄荷不同部位揮發(fā)油組分和百分含量有較大差異。薄荷葉揮發(fā)油中相對(duì)含量超過(guò)1%的化合物有6種，依次是：薄荷酮(相對(duì)含量10.63%)，2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)環(huán)己酮(相對(duì)含量7.77%)，薄荷醇(相對(duì)含量65.34%)，環(huán)己烯酮(相對(duì)含量1.15%)，乙酸薄荷酯(相對(duì)含量6.23%),3-(三氟甲基)-1H-吲哚 (相對(duì)含量2.58%)。薄荷莖揮發(fā)油中相對(duì)含量超過(guò)1%的化合物有5種，依次是：薄荷酮(相對(duì)含量12.98%)， 2-甲基-5-(1-甲基乙烯基),環(huán)己酮(相對(duì)含量7.00 %)，薄荷醇(相對(duì)含量69.14%),乙酸薄荷酯(相對(duì)含量2.38%)，6’-普伐他(相對(duì)含量1.54%)。薄荷根揮發(fā)油中相對(duì)含量超過(guò)2%的化合物，依次是：薄荷酮(相對(duì)含量2.06%)，環(huán)己烯酮(相對(duì)含量4.04%),十六烷(相對(duì)含量2.34%),2,3,4-三甲基正己烷(相對(duì)含量3.85%),正二十六烷(相對(duì)含量 2.38%),菲(相對(duì)含量 3.15%)，二十四烷(相對(duì)含量61.10%)。

本實(shí)驗(yàn)中薄荷醇(65.34%)是薄荷揮發(fā)油的主要成分，不同地區(qū)樣品中，薄荷揮發(fā)油主要成分及主要成分的含量不同，在魏興國(guó)等[13]的研究中,薄荷酮(40.88%)和異佛爾酮(33.77%)是主要組分，在靳有才等[14]的研究中薄荷酮(26.75%)是主要成分，郭曉恒等[15]的研究中,主要成分是α-蒎稀(4．42%—11．46%)和β-蒎稀(3．84%—11．83%)。

4討論

本文用水蒸氣蒸餾法提取薄荷根莖葉揮發(fā)油以及用GC—MS法測(cè)得揮發(fā)油的主要成分。從表2可以得出薄荷葉和薄荷莖揮發(fā)油主要成分都是薄荷醇，相對(duì)含量分別是65.34%和69.14%，薄荷根揮發(fā)油主要成分是二十四烷，相對(duì)含量是61.10%，不含薄荷醇，葉和莖的揮發(fā)油中不含有二十四烷。葉莖根的揮發(fā)油中都含有較高含量的薄荷酮，環(huán)己烯酮，乙酸薄荷酯，但薄荷根中還含有一些特有成分如苯乙醛，草酸，十六烷等。從表1可以看出用薄荷葉提取的揮發(fā)油出油率高于用莖提取的揮發(fā)油，且遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于根揮發(fā)油出油率。但是本實(shí)驗(yàn)中揮發(fā)油的出油率相對(duì)較低，葉片揮發(fā)油出油率只有0.45%，與魏興國(guó)[13]，劉玉萍[7]的研究結(jié)果有一定差異,這可能與采集薄荷的季節(jié)以及薄荷的品種有關(guān)。為獲得較高產(chǎn)率的薄荷醇成分，獲取揮發(fā)油以薄荷葉為最佳原料。

參考文獻(xiàn):

[1]國(guó)家藥典委員會(huì)．中國(guó)藥典[M]．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：261．

[2]房海靈，劉艷．薄荷屬植物的化學(xué)成分及藥理學(xué)研究進(jìn)展[J]，中國(guó)藥業(yè)，2010,19(10)：13-16.

[3]彭蘊(yùn)茹，羅宇慧．薄荷非揮發(fā)性提取部位的藥理活性研究[J]，中藥材，2008,31(1):104-107.

[4]梁呈元，李維林，張涵慶，等．薄荷化學(xué)成分及其藥理作用研究進(jìn)展[J]．中國(guó)野生植物資源，2003，22(3)：9-12．

[5]梁振益，吳娟．薄荷提取物抗氧化性能的研究[J].中國(guó)油脂，2008,33(2):26-28.

[6]劉穎，張?jiān)ⅲ『苫瘜W(xué)成分的研究[J]．中國(guó)中藥雜志，2005,30(14).

[7]劉玉萍，蘇旭．青藏高原野薄荷揮發(fā)油成分的氣相色譜一質(zhì)譜分析[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué).2012，40(1)：265-267.

[8]鄒小兵，孔娜．微波提取對(duì)揮發(fā)油化學(xué)成分的影響[J].分析化學(xué)研究簡(jiǎn)報(bào)，2011,39(1):142-145．

[9]蒲維維，楊萬(wàn)政，王捷，薄荷揮發(fā)油提取工藝的研究[J].內(nèi)蒙古石油化工，2011,22:6-7

[10]梁呈元，傅暉，李維林,等．薄荷油不同提取方法的比較[J]．時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2007，18(9)：2085-2086．

[11]楊莉，于生．GC—MS聯(lián)用技術(shù)分析鑒定薄荷中揮發(fā)性成分[J]．現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐，2009，23(2)：22．

[12]竇宏濤，陳琳，陜西省不同海拔高度地區(qū)椒樣薄荷精油成分分析及香氣品質(zhì)評(píng)價(jià)[J].中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)，2009,25(23):132-136.

[13]魏興國(guó),董 巖,高朝明.春、秋季德州野生薄荷揮發(fā)油化學(xué)成分比較[J].江蘇中醫(yī)藥,2006,27(2):48-50.

[14]靳有才，慶易薇.青海野生薄荷揮發(fā)油成分GC—MS分析[J]．中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2013，19(23)：143-145.

[15]郭曉恒，萬(wàn)德光.不同地區(qū)野生薄荷揮發(fā)油的比較[J].天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，2011.23：1139-1143.

Comparison of chemical constituents of volatile oil from different parts of mentha haplocalyx briq

ZHUCai-hui1,YANTing1,ZHUMing1,LUOQiang1,CHENGong1,WANGLi-mei1,2

(1. School of Biology and Pharmaceutical Engineering,Wuhan Polytechnic University, Wuhan 430023, China;

2 Hubei Collaborative Innovation Center for Processing of Agricultural Products, Wuhan 430023, China)

Abstract：To study the volatile components and contents of roots, stems and leaves from wild Mentha haplocalyx Briq cultivated in Wuhan.The volatile oil of roots, stems and leaves from wild Mentha haplocalyx Briq was extracted by steam distillation(SD). The chemical components of volatile oil was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).The yield of volatile oil from the leaf was 0.45%, The yield of volatile oil from the stem was 0.2%, The yield of volatile oil from the roots was 0.02%. 43 main vo1atile compounds were identified. Levomentho was main component of volatile oil from the leaf and the stem ,Tetracosane was main component of volatile oil from the root. There was great difference in volatile components and contents which were extracted from different part of Mentha haplocalyx Briq. In order to obtain higher yield of Levomentho, leaf of Mentha haplocalyx Briq was the best Material.

Key words：mentha haplocalyx briq; volatile oil；steam distillation;gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

DOI:10.3969/j.issn.2095-7386.2015.02.008

文章編號(hào)：2095-7386(2015)02-0036-04

作者簡(jiǎn)介：胡健華(1944-)，男，教授，E-mail:hjh1602@hotmail.com.

收稿日期：2015-01-15.

中圖分類號(hào)：TQ 646.1;TS 225.6

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A