邵信儒，孫海濤，姜瑞平，徐 晶，于 淼，朱俊義*

（1.通化師范學院制藥與食品科學學院，長白山食用植物資源開發(fā)工程中心，吉林 通化 134000；2.通化師范學院 長白山非物質文化遺產傳承協(xié)同創(chuàng)新中心，吉林 通化 134000；3.通化師范學院生命科學學院，吉林 通化 134000）

短梗五加果花色苷微球的制備及其緩釋效果評價

邵信儒1,2，孫海濤1,2，姜瑞平1，徐 晶1，于 淼1，朱俊義3,*

（1.通化師范學院制藥與食品科學學院，長白山食用植物資源開發(fā)工程中心，吉林 通化 134000；2.通化師范學院 長白山非物質文化遺產傳承協(xié)同創(chuàng)新中心，吉林 通化 134000；3.通化師范學院生命科學學院，吉林 通化 134000）

為探索短梗五加果花色苷微球的制備工藝，提高其穩(wěn)定性，以短梗五加果花色苷為芯材，以海藻酸鈉和殼聚糖為壁材，采用銳孔法制備短梗五加果花色苷微球。通過單因素試驗考察了不同因素對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響，采用Box-Behnken設計和響應面法優(yōu)化了短梗五加果花色苷微球的最佳工藝條件。結果表明：海藻酸鈉質量分數(shù)1.9%、殼聚糖質量分數(shù)1.7%、氯化鈣質量分數(shù)1%和壁芯比4∶1的條件下，包埋效率可達92.9%。銳孔法制備得到的短梗五加果花色苷微球呈球形，大小均勻，在人工胃液和腸液中具有一定的緩釋效果。

短梗五加果；花色苷；微球；銳孔法；緩釋

短梗五加果是一種藥食同源食品，含有豐富的黃酮、多糖、維生素、礦物質、必需氨基酸、超氧化物歧化酶等成分[1-2]，短梗五加果呈紫黑色，花色苷含量較高。研究表明，花色苷具有抗氧化、抗突變、抗腫瘤、保護心腦血管、改善視力、抗輻射、提高免疫等功效[3-6]，但是由于其易受pH值、溫度、光照、金屬離子等因素的影響而發(fā)生降解[7-8]，影響了其在食品、保健品、化妝品和醫(yī)藥領域的應用。因此，可通過某些方法將花色苷有效保護起來，增加其穩(wěn)定性，擴大應用范圍。

微膠囊技術是采用天然或合成的高分子材料將敏感的物質包埋在一個密閉的膠囊中，減少被包埋的物質與外界環(huán)境的接觸，較好地保持原有的生物活性且具有一定的緩釋效果[9-10]。楊玉峰等[11]對比研究了微膠囊化與未微膠囊化的姜黃色素穩(wěn)定性，結果表明：經過微膠囊的姜黃色素溶解性明顯提高，對溫度、光照、VC、山梨酸鉀和pH值的穩(wěn)定性都有所提高。曹龍奎等[12]采用噴霧干燥技術以玉米黃色素為芯材，辛烯基琥珀酸淀粉酯和β-環(huán)糊精為壁材制備微膠囊，經微膠囊化的玉米黃色素對光、熱、pH值和金屬離子等的敏感性得到了改善。湯倩倩[13]的研究也表明微膠囊化后的藍靛果紅色素穩(wěn)定性有較大改善。由于短梗五加果花色苷含有不飽和鍵和易氧化的官能團，性質不夠穩(wěn)定，在加工和貯藏過程中易發(fā)生變化，限制了其在食品、化妝品、藥品領域的進一步應用。目前，提高花色苷穩(wěn)定性的方法主要有微膠囊化、輔色化、分子結構修飾和基因調控技術[14-17]。本研究采用微膠囊銳孔法制備短梗五加果花色苷微球，對其表觀結構進行觀察，并研究了其在人工胃液、腸液中的緩釋效果，以期擴大短梗五加果花色苷使用范圍及拓寬短梗五加產業(yè)鏈，并為提高短梗五加漿果的附加值提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

短梗五加果花色苷 實驗室自制[18-19]；海藻酸鈉（黏度≥0.02 Pa·s） 上海國藥集團化學試劑有限公司；殼聚糖（黏度≥50 mPa·s，脫乙酰度95%） 玉環(huán)縣海洋生物化學有限公司。

1.2 儀器與設備

DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器 鞏義市予華儀器廠；DC-1500噴霧干燥機 上海達成實驗設備有限公司；722S型可見光分光光度計 上海棱光技術有限公司；AL104電子天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；XSP-2C型生物顯微鏡 上海光學儀器廠；DZF-6020型真空干燥箱 上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠。

1.3 方法

1.3.1 短梗五加果花色苷的制備

參照文獻[18-19]的方法制備短梗五加花色苷，所得樣品避光冷藏備用。

1.3.2 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球工藝流程

將一定量的殼聚糖和氯化鈣用1%的乙酸溶解制成凝固浴，待用；加入一定量的海藻酸鈉和蒸餾水，50 ℃磁力攪拌30 min，充分溶解、冷卻至室溫后加入一定量短梗五加果花色苷，混勻，用孔徑為0.45 mm的注射器將其滴入到上述凝固浴中，放在搖床上包埋30 min。抽濾后分離出濕膠囊，用清水洗凈表面殘留的氯化鈣，置于真空干燥箱內干燥，得到短梗五加果花色苷微球。

1.3.3 花色苷含量的測定

取1 mL提取液，分別用pH 1.0的緩沖溶液和pH 4.5緩沖溶液稀釋至一定體積，在525 nm波長條件下用1 mL比色皿測定其吸光度[20]。

式中：A0為pH 1.0時花色苷在525 nm波長處的吸光度；A1為pH 4.5時花色苷在525 nm波長處的吸光度；V為提取液總體積/mL；n為稀釋倍數(shù)；M為矢車菊-3-葡萄糖苷的相對分子質量（449）；ε為消光系數(shù)（26 900）；m為樣品質量/g。

1.3.4 包埋效率的計算[21]

式中：M1為微球總花色苷的含量/mg；M2為微球表面花色苷的含量/mg。

1.3.5 微球總花色苷含量的測定

稱取短梗五加果花色苷微球0.2 g，放在研缽中，加入pH 3的檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液少許，研磨、破碎后轉移到10 mL容量瓶中，定容，4 000 r/min離心10 min后，計算總花色苷的含量。

1.3.6 微球表面花色苷含量的測定

稱取短梗五加果花色苷微球0.2 g，用75%乙醇溶液反復沖洗微球表面，收集濾液并定容到10 mL容量瓶中，4 000 r/min離心10 min后，計算花色苷的含量。

1.3.7 短梗五加果花色苷微球制備的單因素試驗

考察海藻酸鈉、殼聚糖、氯化鈣質量分數(shù)以及壁芯比（以海藻酸鈉和殼聚糖為壁材，以短梗五加果花色苷為芯材）對短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響，以短梗五加果花色苷微球包埋效率作為評價指標。當對其中一個因素進行研究時，其余各因素的取值分別為海藻酸鈉質量分數(shù)2%、殼聚糖質量分數(shù)1%、氯化鈣質量分數(shù)2%、壁芯比3∶1。

1.3.8 短梗五加果花色苷微球制備工藝優(yōu)化

表1 響應面試驗因素水平表Table1 Factors and levels used in response surface design

根據(jù)單因素試驗結果和Box-Behnken試驗設計原理，以海藻酸鈉質量分數(shù)（A）、殼聚糖質量分數(shù)（B）、氯化鈣質量分數(shù)（C）和壁芯比（D）為自變量，以短梗五加果花色苷微球包埋效率（Y）為響應值，進行響應面試驗設計，各因素變化值及編碼見表1，研究各影響因素與短梗五加果花色苷微球包埋效率之間的內在規(guī)律性，預測銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的最佳工藝。

1.3.9 顆粒形態(tài)觀察

取適量短梗五加果花色苷微球置于顯微鏡上，觀察短梗五加果花色苷微球的顆粒外觀形態(tài)。

1.3.10 銳孔法制備短梗五加果微球體外緩釋效果評價

人工胃液條件下的緩釋效果：準確稱取0.2 g短梗五加果微球，加入到50 mL、pH 1.2的人工胃液（含0.09 mol/L NaCl的0.01 mol/L HCl溶液）中，置于恒溫振蕩器中37 ℃、50 r/min，每隔30 min測定釋放率。

人工腸液條件下的緩釋效果：準確稱取0.2 g短梗五加果微球，加入到50 mL、pH 7.4的人工腸液（含76.5 mmol/L NaCl的29 mmol/L磷酸緩沖液）中，置于恒溫振蕩器中37 ℃、50 r/min，每隔30 min測定釋放率。

釋放率計算如式（3）所示：

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 海藻酸鈉質量分數(shù)對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

圖1 海藻酸鈉質量分數(shù)對包埋效率的影響Fig.1 Effect of sodium alginate concentration on the entrapment effi ciency of anthocyanins

由圖1可知，在海藻酸鈉質量分數(shù)為1%～2%范圍內，隨著海藻酸鈉用量的增加，短梗五加果花色苷微球包埋效率明顯增加，在海藻酸鈉質量分數(shù)為2%～3%范圍內，繼續(xù)增加海藻酸鈉的用量，短梗五加果花色苷微球包埋效率有下降的趨勢。這是因為海藻酸鈉對短梗五加果花色苷微球的成型性有重要影響，海藻酸鈉用量過低，形成的囊薄、彈性和機械強度差，在洗珠和干燥過程中易發(fā)生變形、破裂，造成短梗五加果花色苷的流失，使包埋效率降低；海藻酸鈉用量過高，黏度過大，不利于短梗五加果花色苷的均勻分散，且在制珠過程中，下滴速率慢、拖尾嚴重，形成的短梗五加果花色苷微球較大，干燥效果不好，造成包埋效率的下降[22]。綜合考慮，海藻酸鈉質量分數(shù)為1.5%～2.5%范圍內較適宜。

2.1.2 殼聚糖質量分數(shù)對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

圖2 殼聚糖質量分數(shù)對包埋效率的影響Fig.2 Effect of chitosan concentration on the entrapment effi ciency of anthocyanins

由圖2可知，在殼聚糖質量分數(shù)增加的情況下，包埋效率先上升后下降，在殼聚糖質量分數(shù)為1.5%時，包埋效率達到最高值。這是因為殼聚糖用量是決定短梗五加果花色苷微球形態(tài)和包埋效率的重要因素之一，殼聚糖是一種陽離子型天然高分子多糖聚合物，在1%的乙酸溶液中，分子鏈上的胺基帶有正電荷，可吸附海藻酸鈉中的羧酸鈉鹽形成的負電荷，形成凝膠復合物，這種復合物可增加聚電解質電荷密度，形成半透性膜，有效阻止未包埋的短梗五加果花色苷向外界擴散，可提高短梗五加果花色苷微球包埋效率；但殼聚糖用量過高，會增加凝固浴的黏度，導致短梗五加果花色苷微球在包埋過程中運動速率降低，包埋效果不好，影響的短梗五加果花色苷微球包埋效率，此外，當殼聚糖質量分數(shù)達到2.5%時，形成的短梗五加果花色苷微球粒徑極不均勻，多數(shù)黏連在一起[23-24]。因此，選擇殼聚糖質量分數(shù)1%～2%作為響應面的考察范圍。

2.1.3 氯化鈣質量分數(shù)對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

圖3 氯化鈣質量分數(shù)對包埋效率的影響Fig.3 Effect of calcium chloride concentration on the entrapment effi ciency of anthocyanins

由圖3可知，隨著氯化鈣質量分數(shù)的增加，短梗五加果花色苷微球包埋效率有所提高，這是因為氯化鈣質量分數(shù)較低時，Ca2＋與海藻酸鈉的Na＋交換速率較慢，氯化鈣與海藻酸鈉交聯(lián)程度較低，不能將短梗五加果花色苷完全包埋，同時，氯化鈣用量不足，導致形成的囊壁較薄、成型性差；隨著氯化鈣質量分數(shù)的增加，氯化鈣與海藻酸鈉形成的骨架縫隙增多，有利于短梗五加果花色苷的有效包埋，形成的囊壁抗機械性能和彈性都變大，結構也變的更緊密，對短梗五加果花色苷的釋放起到緩釋作用；但氯化鈣質量分數(shù)過高，氯化鈣與海藻酸鈉快速形成致密的交聯(lián)結構，使囊壁變厚、變脆，不利于Ca2＋膠囊內部擴散，由此形成的短梗五加果花色苷微球質地堅硬，阻礙短梗五加果花色苷微球內部的充分包埋，在干燥過程中也容易破碎，導致短梗五加果花色苷微球包埋效率降低[25]。綜合考慮，氯化鈣質量分數(shù)為1%～2%范圍內較適宜。

2.1.4 壁芯比對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響

圖4 壁芯比對包埋效率的影響Fig.4 Effect of wall/core material ratio on the entrapment effi ciency of anthocyanins

由圖4可知，隨著壁芯比的增加，短梗五加果花色苷微球包埋效率先明顯提高后緩慢降低。這可能是因為一方面壁芯比過低，壁材用量少、芯材用量多，壁材不能將短梗五加果花色苷完全包埋，大量的短梗五加果花色苷暴露在壁材表面，造成短梗五加果花色苷的浪費，此外，壁材用量少，形成的囊壁薄，不能很好的保護內部的短梗五加果花色苷，導致包埋效率較低；另一方面，壁芯比過高，囊壁厚且致密，不利于干燥，且形成的微球有效成分含量低、顏色偏淺[26]。綜合考慮，選擇壁芯比2∶1～4∶1作為響應面的考察范圍。

2.2 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球響應面試驗結果2.2.1 二次回歸模型的建立與分析

以海藻酸鈉質量分數(shù)（A）、殼聚糖質量分數(shù)（B）、氯化鈣質量分數(shù)（C）、壁芯比（D）為自變量，以短梗五加果花色苷微球包埋效率（Y）為響應值，銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的響應面分析試驗結果見表2。

銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的包埋效率與4 個變量的二次多項回歸模型為：Y=89.02＋0.96A＋0.66B-2.32C＋0.35D-0.87AB＋2.05AC-2.90AD＋1.60BC＋2.25BD-4.05CD-4.16A2-0.41B2＋0.1C2-4.15D2。對此模型的回歸方程方差分析見表3。

表2 響應面試驗結果Table2 Results of response surface design

表3 回歸方程方差分析表Table3 Analysis of variance for each term in the fi tted regression model

由表3可知，模型P值＜0.000 1，是極顯著的，失擬項P=0.407 2＞0.05，不顯著，模型的決定系數(shù)R2=0.974 4，說明模型響應值變化的97.44%來源于所選變量，試驗的誤差較小。噪音比為23.75＞4，說明此回歸模型與試驗數(shù)據(jù)擬合程度和可信度較高，可以用此模型分析和預測銳孔法制備短梗五加果花色苷微球包埋效率的變化?；貧w方程方差分析中各變量的P值表明：一次項A、C，二次項A2、D2和交互項AC、AD、BC、BD、CD對響應值（Y）的影響是極顯著的（P＜0.01），一次項B對響應值（Y）的影響是顯著的（P＜0.05），說明各種影響因素對于短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響不是簡單的線性關系。4 個因素中，對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響最大的為氯化鈣質量分數(shù)，其次為海藻酸鈉質量分數(shù)，影響最小的為殼聚糖質量分數(shù)和壁芯比。

2.2.2 響應面交互作用

為考察各個因素交互對短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響，將兩個影響因素固定在零水平，分析另外兩個因素的交互作用對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響的三維空間響應面圖見圖5，不僅可以非常直觀地看到各個因素之間的交互情況，還可以看到各因素對短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響趨勢，各交互作用對短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響由大到小依次為CD＞AD＞BD＞AC＞BC＞AB，表明氯化鈣質量分數(shù)和壁芯比兩因素之間的影響最大。

圖5 各因素交互作用對短梗五加果花色苷微球包埋效率影響的響應面圖Fig.5 Response surface plots showing the interactive effects of four factors on the entrapment effi ciency of anthocyanins

2.2.3 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球工藝條件的確定與驗證

為確定銳孔法制備短梗五加果花色苷微球的最佳工藝條件，刪除二次多項回歸模型中的不顯著項，在選取的各因素范圍內，利用Design-Expert 8.0.6軟件得到了包埋效率最高時的銳孔法制備短梗五加果花色苷微球工藝條件：海藻酸鈉質量分數(shù)1.9%、殼聚糖質量分數(shù)1.7%、氯化鈣質量分數(shù)1%、壁芯比4∶1。在此條件下，包埋效率最高，可達93.1%。為了驗證模型的有效性，按照上述最佳工藝條件進行3 次平行實驗，得到短梗五加果花色苷微球的平均包埋效率為92.9%，與理論預測值僅相差0.21%，說明結果是可靠的。

2.3 銳孔法制備短梗五加果花色苷微球顆粒形態(tài)觀察

圖6 短梗五加果花色苷微球顆粒形態(tài)Fig.6 Morphology of anthocyanins microspheres from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits

圖6A為銳孔法制備的短梗五加果花色苷微球干燥前形態(tài)，圖6B銳孔法制備短梗五加果花色苷微球干燥后顯微鏡下觀察到的形態(tài)，其平均粒徑為200～500 μm。如圖6所示，短梗五加果花色苷微球呈球形，大小均勻，結構較完整，對短梗五加果花色苷有較好的保護作用。

2.4 體外緩釋效果評價

圖7 短梗五加果花色苷微球的釋放率Fig.7 Release rate of anthocyanins microspheres from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits

由圖7可知，短梗五加果花色苷微球在人工胃液和人工腸液中的釋放率均隨時間的延長而增加。在人工胃液中，隨著時間的延長，短梗五加果花色苷微球的釋放率增加緩慢，在270 min時釋放率僅為42.8%，這是由于在酸性條件下，壁材的結構穩(wěn)定，可較好地保護芯材短梗五加果花色苷，說明短梗五加果花色苷微球在人工胃液中具有較好的緩釋效果；在人工腸液中，隨著時間的延長，短梗五加果花色苷微球的釋放率增加明顯，在150 min時釋放完全，這是因為殼聚糖分子中的氨基與海藻酸鈉分子中的羥基的成膜作用受pH值影響較大，在堿性條件下，殼聚糖分子中的氨基質子化程度降低，導致壁材變薄，機械強度降低，易發(fā)生溶脹，隨著時間的延長，使芯材完全釋放出來，說明短梗五加果花色苷微球在人工腸液中也有一定的緩釋效果。

3 結 論

通過單因素試驗、響應面試驗探討了不同因素對銳孔法制備短梗五加果花色苷微球包埋效率的影響，確定了最佳工藝條件為海藻酸鈉質量分數(shù)1.9%、殼聚糖質量分數(shù)1.7%、氯化鈣質量分數(shù)1%和壁芯比4∶1，包埋效率為92.9%，銳孔法制備的短梗五加果花色苷呈球形，大小均勻，結構較完整、致密，有一定的機械強度，表面無裂痕。體外緩釋效果研究表明，短梗五加果花色苷微球在人工胃液和腸液中具有一定的緩釋效果。

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Preparation of Anthocyanins Microspheres from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem Fruits and Evaluation of Their Sustained Release Performance

SHAO Xinru1,2, SUN Haitao1,2, JIANG Ruiping1, XU Jing1, YU Miao1, ZHU Junyi3,*
(1. Development Engineering Center of Edible Plant Resources of Changbai Mountain, College of Pharmaceutical and Food Science, Tonghua Normal University, Tonghua 134000, China; 2. Inheritance and Collaborative Innovation Center of Intangible Cultural Heritage of Changbai Mountain, Tonghua Normal University, Tonghua 134000, China; 3. College of Life Science, Tonghua Normal University, Tonghua 134000, China)

The objective of this work was to explore the preparation of anthocyanin microspheres with improved stability from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits. Using anthocyanins from Acanthopanax sessilifl orus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits as the core material and sodium alginate and chitosan as the wall material, microspheres were prepared by piercing method. The effects of different factors on entrapment effi ciency were studied. Box-Behnken central composite design and response surface analysis were used to optimize the factors. The results showed that when the wall material was composed of 1.9% sodium alginate, 1.7% chitosan and 1% calcium chloride with a wall/core material ratio of 4:1 (m/m), the entrapment effi ciency was 92.9%. The microspheres prepared by piercing were spherical and uniform in size, and exhibited sustained release effect in artifi cial gastric and intestinal juice.

Acanthopanax sessiliflorus (Rupr. Et Maxim.) Seem fruits; anthocyanins; microspheres; piercing method; sustained release

TS202.3

A

1002-6630（2015）22-0040-06

10.7506/spkx1002-6630-201522007

2015-05-22

吉林省科技發(fā)展計劃項目（20140520182JH）；吉林省教育廳“十二五”科學技術研究項目（2014556）；

吉林省“2011計劃”長白山非物質文化遺產傳承協(xié)同創(chuàng)新中心項目（[2013]6號）

邵信儒（1981—），女，講師，博士，研究方向為食品天然產物提取及其功能性。E-mail：shaoxinru@126.com

*通信作者：朱俊義（1966—），男，教授，博士，研究方向為長白山植物結構學研究和長白山植物資源開發(fā)。E-mail：swx0527@163.com