江明俊（廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì)，廣東 肇慶 526020）

AFS—9700型雙道原子熒光光度計(jì)測(cè)定水中砷、硒元素含量取得了比較好的效果，而且其測(cè)定方法簡(jiǎn)單、快速，結(jié)果穩(wěn)定、可靠。這種測(cè)定方法改變了傳統(tǒng)的砷、硒測(cè)定方法，傳統(tǒng)的測(cè)定方法相對(duì)操作過(guò)程復(fù)雜，而且需要引入有害試劑，而且測(cè)量元素單一，難以滿(mǎn)足現(xiàn)實(shí)水質(zhì)測(cè)定的需要，AFS—9700型雙道原子熒光光度計(jì)的出現(xiàn)和使用有效改變了過(guò)去水質(zhì)測(cè)定的不足狀況，取得了令人滿(mǎn)意的效果。

1.實(shí)驗(yàn)方法與步驟

1.1 實(shí)驗(yàn)材料的配置。實(shí)驗(yàn)采用AFS—9700型雙道原子熒光光度計(jì)，實(shí)驗(yàn)用的水均采用超純水，從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心購(gòu)買(mǎi)砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為100μg/mL；硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為100μg/mL。分別選擇10g硫脲和抗壞血酸用超純水稀釋成為濃度為5%的200mL溶液。選擇1g氫氧化鉀用超純水稀釋成為濃度為0.2%的500mL溶液，選擇5g硼氫化鉀用配置好的濃度為0.2%的氫氧化鉀溶液稀釋到500mL。選擇10mL的濃鹽酸加入到300mL超純水中，并且用超純水稀釋到500mL。在本實(shí)驗(yàn)中所使用的酸均為優(yōu)級(jí)純。分別選取1mL砷、硒儲(chǔ)備液放到200mL的容量瓶中，并且用2%的鹽酸稀釋到刻度，搖勻，配置好的溶液中每毫升分別含有5μg的砷和硒。繼續(xù)選擇該溶液1mL放置到100mL的容量瓶中，用2%的鹽酸稀釋到刻度處，混合均勻，那么就得到了標(biāo)準(zhǔn)的砷、硒混合使用液。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟。用AFS—9700型雙道原子熒光光度計(jì)來(lái)測(cè)定樣品中的砷和硒，儀器條件的選擇：砷（As）設(shè)定條件總燈電流60mA，負(fù)高壓290V，最佳空白熒光值200-230。硒（Se）的設(shè)定條件總燈電流80mA，負(fù)高壓300V最佳空白熒光值420-460。讀數(shù)時(shí)間為10s，延遲時(shí)間為1.5s，注入量為1mL。首先選擇5mL的砷、硒混合標(biāo)準(zhǔn)液放到反應(yīng)管中，加入0.5mL濃鹽酸和1.5mL濃度為5%硫脲—抗壞血酸混合液，密封并且反應(yīng)30分鐘,以保證砷、硒還原成三價(jià)。反應(yīng)在室溫20-30℃內(nèi)，如果低于20℃時(shí)應(yīng)當(dāng)將反應(yīng)液放置到45℃水浴中反應(yīng)30分鐘。在反應(yīng)完成之后將水樣和標(biāo)準(zhǔn)的溶液放到自動(dòng)進(jìn)樣器中，開(kāi)機(jī)好按照設(shè)定的工作參數(shù)工作，儀器穩(wěn)定之后會(huì)測(cè)定空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液，并且繪制工作曲線(xiàn)。按照這種方法可以對(duì)配置好的樣品進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)工作曲線(xiàn)得到樣品中被測(cè)定元素的含量。

2.結(jié)果分析

2.1 結(jié)果。按照上述測(cè)定條件和方法，可以看到砷、硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性關(guān)系比較好，砷、硒的線(xiàn)下相關(guān)系數(shù)在0.9995-0.9999，可以認(rèn)為比較好地反映出了砷、硒元素的含量；測(cè)定發(fā)現(xiàn)砷的濃度為0.10μg/L；硒為0.20μg/L。為了確定這種方法的精密度以及回收率，在空白水樣加入2.00μg/L砷以及5.000μg/L硒，進(jìn)行連續(xù)10次重復(fù)測(cè)定：

表1 精密度以及回收率

2.2 討論。通過(guò)利用AFS—9700型雙道原子熒光光度計(jì)同時(shí)測(cè)定水中的砷和硒，在嚴(yán)密的實(shí)驗(yàn)條件下，取得了比較好的效果，可以看到其測(cè)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性比較高，能夠達(dá)到實(shí)際使用的目標(biāo)。這種方法能夠同時(shí)測(cè)定水中的砷和硒的含量，其測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單、迅速，能夠比較快地得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)當(dāng)注意，在配置氫氧化鉀和硼氫化鉀溶液的過(guò)程中，應(yīng)當(dāng)注意將硼氫化鉀溶入到氫氧化鉀溶液中，次序不能出現(xiàn)差錯(cuò)。這主要是由于硼氫化鉀溶液性質(zhì)不穩(wěn)定，而且濃度越低越不穩(wěn)定，所以需要加強(qiáng)氫氧化鉀來(lái)加強(qiáng)其穩(wěn)定性，但是氫氧化鉀本身具有一定的氫氧根離子，如果加入太多又會(huì)影響到溶液的酸度，從而導(dǎo)致反應(yīng)靈敏度快速降低。在更換元素?zé)魰r(shí)應(yīng)當(dāng)調(diào)整光路，并且使光處于玻璃反光裝置的中心，否則容易影響到實(shí)驗(yàn)的靈敏度。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)砷、硒元素的熒光度容易受到外界各種因素的影響，例如反應(yīng)介質(zhì)、原子化溫度、負(fù)高壓、燈電流等。為了提高日常水質(zhì)測(cè)定分析的靈敏度，應(yīng)當(dāng)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程，采用多種參數(shù)條件，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)語(yǔ)

AFS—9700型雙道原子熒光光度計(jì)測(cè)定水中的砷和硒只需要消解一次樣品，就能夠得到水中的砷和硒的含量，測(cè)定過(guò)程中受到外界的干擾比較小，而且測(cè)定結(jié)果快速準(zhǔn)確，同時(shí)也具有節(jié)省試劑的方法。這種方法的靈敏度比較高，操作簡(jiǎn)單，能夠?qū)崿F(xiàn)同時(shí)測(cè)定多種元素的需要，是一種比較好的測(cè)定分析方法。

[1]李全良,王筠.應(yīng)用AFS-930型雙道原子熒光光度計(jì)測(cè)定水中的砷和硒[J].天津化工,2012,26(3):38-39,41.

[2]劉云玲.水體中汞、砷和硒元素原子熒光法聯(lián)合測(cè)定優(yōu)化研究[J].化學(xué)工程與裝備,2011,(8):195-200.