梁 靚，蘇 濤，談樹蘋，吳繼宗

中國原子能科學(xué)研究院 放射化學(xué)研究所，北京 102413

在后處理廠痕量鈾的分析是鈾含量測(cè)定工作中的重要內(nèi)容之一，后處理廠運(yùn)行過程中溶解尾氣的吸收液，洗滌有機(jī)相的堿液，中放廢液蒸發(fā)的冷凝水，倒空槽、供料槽和接收槽的設(shè)備清洗液等許多需要分析監(jiān)測(cè)的體系，鈾的含量都屬于痕量鈾范圍，每日需要用時(shí)間分辨熒光法分析的痕量鈾樣品多達(dá)約40個(gè)。因此建立一個(gè)簡(jiǎn)便、快捷、便于在手套箱中操作的樣品預(yù)處理方法對(duì)于時(shí)間分辨熒光法的應(yīng)用具有重要意義。

時(shí)間分辨熒光法是測(cè)定鈾含量最靈敏的分析方法之一［1-2］，但是易受多種干擾因素的影響。大量研究結(jié)果已經(jīng)明確：溶液中的共存離子是影響時(shí)間分辨熒光法測(cè)痕量鈾最主要的干擾因素［3-4］。大部分金屬離子在一定濃度范圍內(nèi)對(duì)痕量鈾的時(shí)間分辨熒光測(cè)定基本上沒有影響，但是作為后處理最常應(yīng)用的硝酸，其干擾非常明顯。隨著硝酸和硝酸根濃度的增大，鈾的熒光強(qiáng)度會(huì)迅速降低。文獻(xiàn)［3］已通過大量實(shí)驗(yàn)證明：H＋的影響主要表現(xiàn)在對(duì)鈾熒光絡(luò)合物的破壞以及影響熒光壽命兩方面，對(duì)激發(fā)光有吸收，F(xiàn)e3＋會(huì)吸收激發(fā)光。其中H＋對(duì)鈾熒光猝滅程度最大，F(xiàn)e3＋在后處理工藝中的含量一般不超過鈾含量的100倍，對(duì)鈾的測(cè)量沒有影響可以忽略（Fe3＋含量在鈾含量250倍以內(nèi)時(shí)沒有干擾［4］）。因此H＋和是時(shí)間分辨熒光法測(cè)痕量鈾最主要的干擾因素，預(yù)處理方法的建立主要圍繞消除這兩方面的干擾展開。后處理廠采用的溶劑萃取法，操作步驟多，手套箱中操作不便，需要改進(jìn)。

離子交換纖維（ion exchange fiber，IEF）是一種纖維狀離子交換材料，以纖維素為骨架，離子交換基團(tuán)大多存在于纖絲表面，因此在離子交換過程中，纖維相對(duì)于樹脂，減少了離子在樹脂顆粒中的滲透過程，大大提高了離子交換的速度，且這類交換材料比表面積大（交換容量大），易洗脫，再生容易［5-6］。本工作針對(duì)主要干擾離子H＋和，擬采用離子交換纖維建立一條痕量鈾樣品預(yù)處理路線，利用纖維特殊的物理結(jié)構(gòu)將其直接浸泡在樣品溶液中進(jìn)行吸附，以擺脫傳統(tǒng)的離子交換法必須將交換材料填裝在交換柱中使用的方式，方法操作簡(jiǎn)單，適合批量樣品分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 試劑和儀器

鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW（E）080173），核工業(yè)北京化工冶金研究院；熒光增強(qiáng)劑（主要成分焦磷酸鹽、磷酸鹽，pH≈7），核工業(yè)北京地質(zhì)研究院；碳酸鈉、硝酸鐵、濃硝酸，分析純，北京化學(xué)試劑公司；碳酸銨、濃鹽酸、濃硫酸，優(yōu)級(jí)純，北京化學(xué)試劑公司；Ce、Ni、Pb、Co、Zr、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，HNO3介質(zhì)，國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心；Ru、Y、Al、Cr、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液，HCl介質(zhì)，國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心。

ZB-2強(qiáng)堿性陰離子交換纖維，功能基團(tuán)—N＋（CH3）3Cl-，由聚丙烯接枝苯乙烯后接枝季氨基制得，淡黃色纖維，纖度1．7～2．3dtex，濕視密度0．20～0．25kg／L，全交換容量不小于3．0mmol／g（氯型，干纖維），含水率50%～60%，工作pH值范圍0～14，可加熱到（Cl型）100℃，可在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等無機(jī)溶液中以及各種有機(jī)溶劑中正常工作，桂林正翰科技開發(fā)有限責(zé)任公司生產(chǎn)。

MUA型微量鈾分析儀，核工業(yè)地質(zhì)研究院；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES），北京普析通用儀器有限公司。

1．2 實(shí)驗(yàn)方法

1．2．1 離子交換纖維吸附性能研究試驗(yàn)

（1）吸附平衡試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取n份質(zhì)量為0．1g的強(qiáng)堿性陰離子交換纖維于燒杯中，分別加入不同濃度的U（Ⅵ）碳酸鹽溶液（鈾酰與碳酸根摩爾比為1∶10）25mL，室溫（25℃）靜置24h至吸附平衡。使用ICP-AES分別測(cè)定溶液中的鈾質(zhì)量濃度ρ，計(jì)算平衡吸附量：

其中：q為吸附量，mg／g；ρ0和ρ分別為溶液中U（Ⅵ）的初始質(zhì)量濃度和平衡質(zhì)量濃度，mg／L；V為溶液體積，L；m為干陰離子交換纖維的質(zhì)量，g。根據(jù)吸附量q與溶液平衡質(zhì)量濃度ρ關(guān)系繪制等溫曲線。

（2）吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)

稱取0．5g陰離子交換纖維于500mL燒杯中，加入150mL含鈾100μg／L的鈾酰碳酸鹽試液（鈾酰與碳酸根摩爾比為1∶10），在室溫下立即攪拌，在約定的時(shí)間取樣，使用微量鈾分析儀測(cè)量溶液中殘留的鈾濃度。

1．2．2 工作曲線繪制 按照建立的預(yù)處理路線，定量取不同濃度的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行樣品預(yù)處理，使用鈾分析儀測(cè)量浸取液熒光強(qiáng)度F，根據(jù)鈾濃度C與熒光強(qiáng)度F的關(guān)系繪制工作曲線。

1．2．3 樣品分析 按照建立的預(yù)處理路線處理鈾樣品，使用鈾分析儀測(cè)量浸取液熒光強(qiáng)度F，根據(jù)工作曲線計(jì)算樣品中鈾的濃度。

2 結(jié)果與討論

2．1 預(yù)處理方法選擇

硝酸作為后處理中最常用的體系，在痕量鈾樣品中的濃度通常比較高（稀釋前濃度0．1～6mol／L），實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在使用時(shí)間分辨熒光法測(cè)量痕量鈾樣品過程中，當(dāng)體系硝酸濃度達(dá)到0．037 5mol／L時(shí)，鈾絡(luò)合體系的熒光下降74%，達(dá)到0．075mol／L時(shí)，鈾絡(luò)合體系的熒光基本完全猝滅，無法直接測(cè)量鈾的含量。如果采用直接稀釋法，許多樣品稀釋后的鈾含量低于檢測(cè)下限，同樣無法準(zhǔn)確測(cè)量。因此需要采用樣品預(yù)分離方法消除或降低H＋與的干擾。

離子交換法作為樣品預(yù)處理方法被廣泛使用，本工作根據(jù)鈾酰在碳酸鹽體系可生成穩(wěn)定的絡(luò)陰離子的性質(zhì)，將樣品中的鈾酰離子轉(zhuǎn)化為三碳酸鈾酰絡(luò)陰離子，然后使用強(qiáng)堿性陰離子交換纖維進(jìn)行吸附，同時(shí)碳酸鹽可以與體系中的H＋反應(yīng)完全消除H＋的干擾，再經(jīng)去離子水洗滌、浸取進(jìn)一步消除干擾。

2．2 預(yù)處理?xiàng)l件選擇

2．2．1 痕量鈾的吸附條件選擇 為控制未來應(yīng)用的成本，選用了市售常見的強(qiáng)堿性陰離子交換纖維（見1．1節(jié)描述）。為選擇合適的吸附條件，研究了離子交換纖維對(duì)碳酸鈾酰絡(luò)合物的吸附性能，包括吸附等溫線、靜態(tài)飽和吸附量、靜態(tài)吸附速率。

（1）等溫吸附曲線

圖1為離子交換纖維對(duì)碳酸鈾酰絡(luò)合物的等溫吸附曲線。如圖1所示，［UO2（CO3）3］4-濃度較低時(shí)，隨著碳酸鈾酰絡(luò)合物平衡濃度的增加，纖維的吸附量迅速增加，達(dá)到一定量后增加變緩，在約20mg／g后吸附保持不變，達(dá)到平衡。吸附符合Langmuir等溫吸附，吸附方程為：

圖1 離子交換纖維對(duì)［UO2（CO3）3］4-的等溫吸附曲線Fig．1 Adsorption isotherm of ion exchange fiber for［UO2（CO3）3］4-

（2）靜態(tài)最大吸附量

在等溫吸附實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行靜態(tài)飽和吸附量實(shí)驗(yàn)：將一定量的強(qiáng)堿性陰離子交換纖維置于具塞錐形瓶中，加入U(xiǎn)（Ⅵ）碳酸鹽溶液（鈾酰與碳酸根摩爾比為1∶10）25mL，總鈾量15mg，室溫（25℃）下每隔一段時(shí)間取樣，直至先后兩次測(cè)得結(jié)果基本一致為止，此時(shí)交換達(dá)到飽和，測(cè)定靜態(tài)最大吸附量為20．8mg／g。要滿足吸附量的需求，同時(shí)不能增加在手套箱中操作的難度，將纖維的用量選定為0．2g。

（3）靜態(tài)吸附速率

根據(jù)吸附時(shí)間t與吸附率的關(guān)系作靜態(tài)吸附速率曲線，結(jié)果示于圖2。如圖2所示，離子交換纖維對(duì)碳酸鈾酰絡(luò)合物的吸附速率很快，在處理時(shí)間為12min時(shí)，碳酸鈾酰絡(luò)合物離子的吸附百分率可達(dá)到90%以上，吸附20min后即達(dá)到平衡。因此選定吸附時(shí)間20min。

圖2 離子交換纖維對(duì)碳酸鈾酰絡(luò)合物的吸附速率曲線Fig．2 Adsorption kinetic curve of ion exchange fiber for［UO2（CO3）3］4-

2．2．2 洗滌劑與洗滌條件選擇 本工作沒有采用鈾礦水冶中常用的弱酸作為離子交換的洗滌劑，主要考慮H＋對(duì)熒光測(cè)量的影響，通過大量實(shí)驗(yàn)最終選用去離子水作為洗滌劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示多次用去離子水洗滌已吸附鈾的纖維，洗滌水中鈾的含量均遠(yuǎn)低于吸附總鈾量的10%，說明鈾酰基本未被洗脫。原因在于使用大量水洗滌纖維時(shí)，纖維上吸附的［UO2（CO3）3］4-發(fā)生水解反應(yīng)［7］：

2．2．3 浸取劑與浸取條件選擇

（1）浸取劑的選擇

首先考慮鈾礦水冶中常用的碳酸鹽溶液浸取劑，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，碳酸鹽的濃度越大其浸取效果越好，但是當(dāng)CO2-3／UO2＋2質(zhì)量濃度比大于106時(shí)，鈾酰離子的熒光強(qiáng)度驟降，因此碳酸鹽溶液作為浸取劑有一定的局限性。接著考慮熒光測(cè)量當(dāng)中必須使用的熒光增強(qiáng)劑可否作為浸取劑，熒光增強(qiáng)劑主要成分為焦磷酸鹽，焦磷酸根對(duì)鈾酰具有較強(qiáng)的絡(luò)合能力，如果用熒光增強(qiáng)劑作為浸取劑還不會(huì)引入其它干擾離子。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：熒光增強(qiáng)劑浸取效果好，可以作為浸取劑。

（2）浸取條件選擇

浸取劑濃度對(duì)鈾回收率的影響列于表1。表1結(jié)果表明，當(dāng)鈾質(zhì)量為200ng時(shí)，分別選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%和50%的浸取劑10mL，得到鈾回收率分別為84%和51%。浸取劑用量對(duì)鈾回收率的影響列于表2。表2結(jié)果表明，當(dāng)浸取劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%，鈾質(zhì)量為100、200ng時(shí)，分別選用浸取劑體積為10mL與15mL，得到鈾回收率基本相同（約80%）。浸取時(shí)間對(duì)鈾回收率的影響示于圖3。圖3結(jié)果表明，當(dāng)鈾質(zhì)量分別為100、500ng時(shí)，鈾的回收率均在10min后趨于平穩(wěn)，20min可以保證鈾的浸取完成。

表1 浸取劑濃度對(duì)鈾回收率的影響Table 1 Influence of leach liquor concentration on U recovery rate

表2 浸取劑用量對(duì)鈾回收率的影響Table 2 Influence of leach liquor quantity on U recovery rate

圖3 浸取時(shí)間對(duì)鈾回收率的影響Fig．3 Influence of leaching time on U recovery rate

根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果，浸取劑應(yīng)選用100%熒光增強(qiáng)劑，用量10mL，浸取時(shí)間不低于20min。本工作建立的痕量鈾樣品預(yù)處理路線如下：介質(zhì)轉(zhuǎn)換→吸附→洗滌→浸取。該路線當(dāng)中最耗時(shí)的吸附和浸取步驟只需要實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行一步簡(jiǎn)單操作，因此實(shí)際應(yīng)用中可多個(gè)樣品同時(shí)預(yù)處理。雖然單個(gè)樣品分析時(shí)間50min，但多個(gè)樣品同時(shí)預(yù)處理時(shí)可在120min以內(nèi)分析12個(gè)樣品，平均到單個(gè)樣品分析速度快，能夠滿足多數(shù)量、多批次的樣品測(cè)試需要；由于定量操作少、采用工作曲線法，大大降低了操作難度和工作量。

2．3 測(cè)量

2．3．1 測(cè)量方法 使用時(shí)間分辨熒光儀測(cè)量樣品中的鈾含量主要有兩種方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法。針對(duì)樣品的實(shí)際情況，需要采用不同的測(cè)量方法。

（1）標(biāo)準(zhǔn)加入法（Standard addition method）

要求測(cè)量體系中干擾離子的含量低于最小干擾濃度，當(dāng)干擾離子濃度達(dá)到最小干擾濃度時(shí)，必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。測(cè)量步驟（預(yù)處理后）：測(cè)b mL樣品的熒光讀數(shù)F0，樣品質(zhì)量濃度ρ待求，加入熒光增強(qiáng)劑后測(cè)熒光讀數(shù)F1，加入微量質(zhì)量濃度為ρ2（已知）的高濃度鈾標(biāo)液amL，測(cè)讀數(shù)F2。其中：

F1-F0＝bk1ρ；F2-F1＝ak2ρ2；k1＝k2

按公式計(jì)算樣品濃度ρ＝［（F1-F0）／（F2-F1）］×a×ρ2／b。由于標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量完全靠操作經(jīng)驗(yàn)，因此經(jīng)常出現(xiàn)加入標(biāo)準(zhǔn)后超出儀器讀數(shù)范圍的情況，這種情況下只能重新取樣再次加標(biāo)測(cè)量，因此標(biāo)準(zhǔn)加入法操作相對(duì)復(fù)雜，工作量比較大。

（2）工作曲線法（Working curve method）

要求測(cè)量體系中干擾離子的含量低于最小干擾濃度，當(dāng)干擾離子濃度達(dá)到最小干擾濃度時(shí)，必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。工作曲線繪制方法：定量取6個(gè)不同濃度（質(zhì)量濃度ρx）的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)預(yù)處理后測(cè)量熒光強(qiáng)度Fx，根據(jù)ρx-Fx關(guān)系繪制工作曲線，得關(guān)系式：F-F0＝kρ，其中F0、k為常數(shù)，無單位。測(cè)量步驟（預(yù)處理后）：測(cè)量樣品熒光讀數(shù)F，代入工作曲線關(guān)系式直接計(jì)算樣品質(zhì)量濃度ρ＝（F-F0）／k。工作曲線法測(cè)量過程簡(jiǎn)單，但是對(duì)于樣品預(yù)處理要求高，處理后所有樣品的體系必須統(tǒng)一，即所有影響因素的影響程度一致。

對(duì)于分析樣品數(shù)量較少、在常規(guī)操作環(huán)境下進(jìn)行操作的情況，標(biāo)準(zhǔn)加入法復(fù)雜的操作帶來的工作量增加并不十分明顯，但實(shí)際應(yīng)用于后處理廠時(shí)，對(duì)于分析樣品數(shù)量大、需要在手套箱中操作的情況，測(cè)量操作的復(fù)雜性嚴(yán)重影響了樣品的分析速度、增加了操作人員的工作量。本工作建立的預(yù)處理路線，經(jīng)介質(zhì)轉(zhuǎn)換→吸附→洗滌→浸取操作，特別是選用去離子水作為洗滌劑，在洗去雜質(zhì)離子和干擾離子的同時(shí)，不引入任何干擾離子，使得各種體系的樣品都統(tǒng)一到相同的測(cè)量體系，使工作曲線法得以應(yīng)用。

2．3．2 工作曲線的繪制 選用硝酸體系下不同濃度的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照預(yù)處理過程進(jìn)行預(yù)處理，然后直接取樣讀取熒光強(qiáng)度，根據(jù)鈾質(zhì)量濃度ρ與熒光強(qiáng)度F的關(guān)系繪制工作曲線，結(jié)果示于圖4，擬合后r2＝0．999，線性良好，得到工作曲線F＝kρ＋F0。斜率k、r2值與測(cè)量體系的統(tǒng)一性、鈾回收率的穩(wěn)定性直接相關(guān)，反映了預(yù)處理過程對(duì)干擾離子的去除情況以及方法的穩(wěn)定性，因此這兩個(gè)參數(shù)對(duì)于整個(gè)預(yù)處理方法的評(píng)價(jià)、以及工作曲線法能否應(yīng)用具有重要意義。

圖4 工作曲線Fig．4 Working curve

2．4 初始硝酸濃度的影響

2．4．1 初始硝酸濃度的影響 選擇20μg／L痕量鈾樣品，分別取不同濃度的硝酸與硝酸鹽體系，測(cè)量其熒光強(qiáng)度F，計(jì)算相對(duì)熒光強(qiáng)度A＝F／F0（對(duì)于2μg／L-熒光增強(qiáng)劑體系，熒光強(qiáng)度分別 為705．8／703．0，A1＝F1／705．8，A2＝F2／703．0）?？疾霩＋與濃度對(duì)鈾酰體系相對(duì)熒光強(qiáng)度的影響，結(jié)果示于圖5。圖5實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，硝酸濃度在1mmol／L時(shí)鈾體系相對(duì)熒光強(qiáng)度開始下降，當(dāng)硝酸濃度達(dá)到0．1mol／L時(shí)體系熒光基本猝滅完全。后處理廠的痕量鈾樣品主要以硝酸體系為主，少部分為鹽酸體系，而Cl-不影響鈾的測(cè)量，本工作建立的預(yù)處理方法能夠徹底消除體系中影響最大的H＋的干擾。

圖5 硝酸和硝酸鈉體系對(duì)鈾相對(duì)熒光強(qiáng)度的影響Fig．5 Influence of HNO3／concentration on uranium relative fluorescence intensity

2．4．2 干擾的消除 預(yù)處理后樣品中的H＋被徹底消除，影響相對(duì)較弱的會(huì)部分隨著吸附、解吸過程進(jìn)入到最終的測(cè)量體系當(dāng)中。通過實(shí)驗(yàn)考察該方法對(duì)于硝酸干擾的消除能力，結(jié)果列于表3（ρ0為初始體系配制的鈾質(zhì)量濃度，ρt為經(jīng)預(yù)處理后測(cè)量的鈾質(zhì)量濃度）。表3結(jié)果顯示，當(dāng)硝酸濃度不大于1mol／L時(shí)，鈾回收率保持在90%以上，硝酸干擾可以被完全消除，將痕量鈾分析對(duì)硝酸濃度的適應(yīng)范圍提高了1 000倍。后處理廠中高酸度的痕量鈾樣品其硝酸濃度可達(dá)到7～8mol／L，但是鈾質(zhì)量濃度也相對(duì)較高，在此條件下進(jìn)行10倍稀釋后均可測(cè)量。

表3 預(yù)處理后測(cè)量鈾的回收率（c（HNO3）＝1mol／L）Table 3 Recovery rate of uranium by pretreatment（c（HNO3）＝1mol／L）

3 樣品分析

3．1 痕量鈾回收率

使用本工作建立的方法對(duì)一系列鈾濃度不同的樣品進(jìn)行測(cè)定，考察鈾回收率穩(wěn)定性，其中HNO3濃度均為0．5mol／L，單個(gè)樣品取樣量為1mL，分析結(jié)果列于表4。從表4結(jié)果可以看到，對(duì)于硝酸濃度為0．5mol／L、鈾含量在5～750μg／L范圍的樣品，鈾的平均回收率均保持在95%以上，總體平均回收率約為102%。

在預(yù)處理?xiàng)l件選擇實(shí)驗(yàn)中，樣品受吸附率和浸取率的影響，鈾的回收率基本在80%左右，由于本方法中采用了工作曲線法測(cè)量，對(duì)測(cè)量結(jié)果同時(shí)具有校正作用，因此樣品最終測(cè)得的回收率均接近100%。在穩(wěn)定的預(yù)處理效果和工作曲線校正的共同作用下，有效提高了本方法的測(cè)量準(zhǔn)確度。

表4 回收率實(shí)驗(yàn)Table 4 Recovery test

3．2 方法精密度

考察不同鈾濃度下本方法的精密度。實(shí)驗(yàn)選擇不同濃度的痕量鈾樣品（硝酸濃度0．5mol／L），各取1mL進(jìn)行預(yù)處理（每個(gè)濃度樣品平行取3個(gè)），測(cè)量鈾含量ρx，計(jì)算鈾的回收率，各組數(shù)據(jù)的平均值（X）、標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（sr）列于表5。表5結(jié)果說明：本方法對(duì)于5～50μg／L的痕量鈾樣品，方法精密度優(yōu)于50%；對(duì)于50～750μg／L的痕量鈾樣品，方法精密度優(yōu)于10%。后處理廠原有痕量鈾分析方法對(duì)于5～50μg／L的痕量鈾樣品，方法的精密度低于100%；對(duì)于50～750μg／L的痕量鈾樣品，方法的精密度優(yōu)于50%。經(jīng)比較，本工作建立的方法有效提高了痕量鈾樣品分析的精密度。

表5 方法精密度實(shí)驗(yàn)Table 5 Precision experiment

3．3 模擬樣品分析

后處理廠中痕量鈾樣品的質(zhì)量濃度范圍10-6～10-3g／L，其中在10-5～10-4g／L量級(jí)的樣品最多，為此配制模擬樣品的鈾質(zhì)量濃度選擇為2×10-5g／L，硝酸濃度選擇為0．2mol／L，加入11種雜質(zhì)離子（Ce、Ni、Pb、Co、Zr、Fe、Ru、Y、Al、Cr、Mg），其質(zhì)量濃度均為2×10-2g／L，是鈾濃度的1 000倍。平行取6個(gè)模擬樣品樣進(jìn)行測(cè)量，平均回收率94．7%（工作曲線法的校正作用），方法精密度優(yōu)于5%。測(cè)量結(jié)果經(jīng)t檢驗(yàn)（α＝0．02）證明無系統(tǒng)誤差存在，說明本方法準(zhǔn)確、可靠。

4 結(jié) 論

采用離子交換纖維，建立了一個(gè)完整的時(shí)間分辨熒光法測(cè)量痕量鈾的樣品預(yù)處理新路線。該路線操作簡(jiǎn)便，適于在手套箱中使用，多個(gè)樣品同時(shí)分析時(shí)平均速度快，作為溶劑萃取預(yù)處理路線的替代方法，該方法已寫入后處理中試廠的分析操作規(guī)程。

本方法可有效消除干擾離子H＋的影響，經(jīng)模擬樣品檢驗(yàn)，方法精密度完全滿足痕量樣品的分析要求。

［1］陳國珍．熒光分析進(jìn)展［M］．廈門：廈門大學(xué)出版社，1992：10．

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