趙磊，周晨光，劉明，柳蔭

（天津市理化分析中心、天津市半導(dǎo)體技術(shù)研究所，天津300051）

·分析與測試·

低合金鋼實芯焊絲中微量鈣元素的檢測

趙磊，周晨光，劉明，柳蔭

（天津市理化分析中心、天津市半導(dǎo)體技術(shù)研究所，天津300051）

使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定低合金鋼實芯焊絲中微量鈣元素，ICP-AES的檢出限和靈敏度可以達到微量鈣元素的檢測要求。樣品經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，曲線采用基體匹配，于優(yōu)化選定的儀器條件下測定微量的鈣元素。本方法測定回收率均在95.0%～97.0%之間，標準偏差小于1.0%，該法操作簡便，分析快速，結(jié)果準確。

低合金鋼實芯焊絲；ICP-AES；鈣

低合金鋼實芯焊絲是焊材領(lǐng)域中使用量廣泛的材料。其中鈣元素的含量直接影響焊接過程中電火花的飛濺程度，及低合金鋼實芯焊絲的質(zhì)量。由于低合金鋼實芯焊絲中鈣元素含量很低約為0.0020%，使用一般的檢測設(shè)備沒有好的靈敏度和低的檢出限。本文參考GB/T20125-2006[1]，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）[2，3]測定低合金鋼實芯焊絲中微量鈣元素，對試樣溶解方法，元素分析譜線以及加標回收、檢出限實驗進行研究，確定儀器最佳工作條件，從而得出準確結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 儀器與工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）；型號：Prodigy High Dispersion ICP型；生產(chǎn)廠家：美國利曼公司。

工作參數(shù)：高頻發(fā)射功率（1100W）；冷卻氣流量（20LPM）；輔助氣流量（0.4 LPM）；霧化氣流量（30PSI）；樣品提升量（1.5mL/min）；樣品沖洗時間（30s）;積分時間（30s）；觀測方式（徑向Radial）；測樣次數(shù)(8次)。

1.2 試劑

分析操作使用分析純試劑和二次蒸餾水，試劑取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL）

高純鐵：純度大于99.98%

1.3 標準溶液

1.3.1 標準貯備液（均來自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）

1.3.2 基體匹配

稱取高純鐵0.5000g，稱準至0.0001g，于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL水、5mL硝酸至反應(yīng)停止，置于高溫爐上煮沸，冷卻，按照表1加入鈣元素標準溶液，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混勻。

1.3.3 工作標準溶液質(zhì)量濃度

由鈣標準貯備液，按比例逐級稀釋，加入鐵基體溶液配制成鈣元素基體標準工作曲線(見表1)。

表1 鈣元素標準工作曲線（μg/m L）

1.4 實驗方法

稱取試樣0.5000g，稱準至0.0001g，于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水潤濕樣品，加入5mL水、5mL硝酸至反應(yīng)停止，置于高溫爐上煮沸，冷卻，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混勻。隨同試料作基體空白。待電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定后，使用儀器中檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的確定

由于低合金鋼實芯焊絲中鈣元素含量很低，在選擇背景、共存元素干擾小的前提下，靈敏度應(yīng)盡量較高。再通過基體匹配后對鈣396.85nm、393.37nm兩條譜線0.1μg/mL基體對比實驗后，本實驗選擇鈣396.85nm作為工作譜線。

2.2 基體效應(yīng)

通過使用高純鐵做基體匹配曲線，再通過對鈣396.85nm處元素（0.1μg/mL）基體實驗，表明該溶液對鈣396.85nm譜線，干擾很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲線的制作

根據(jù)ICP—AES線性范圍及實際樣品中鈣元素含量范圍，按照表1制作標準工作曲線，曲線的線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.999，并使用此工作曲線檢測。

2.4 方法檢出限及背景校正

最佳譜線線性范圍以保證最好線性擬合，研究了各主體元素對鈣元素的背景干擾程度，確定了鈣元素的扣背景位置，消除了主體元素引起的連續(xù)背景干擾。

應(yīng)用稀釋標準工作溶液系列，建立工作曲線，按照檢出限測定方法測定方法空白13次，并計算出鈣元素的基體檢出限，見表2。

表2 鈣元素背景校正和方法檢出限（n=13）

2.5 標準加入法測定方法回收率

于同批樣品中加入10.00mL鈣標準溶液（C (Ca)=1.000μg/mL），隨同樣品處理，測定其回收率。回收率均在95.0%～97.0%之間，標準偏差均小于1.0%。測定結(jié)果見表3。

表3 鈣元素回收率（n=4）

2.6 測定結(jié)果

選取兩個低合金鋼實芯焊絲樣品，使用上述實驗方法消解，在選定的儀器條件下，使用基體匹配曲線進行定量檢測，結(jié)果見表4。

表4 樣品檢測結(jié)果（n=8）

2.7 結(jié)果分析

實驗證明使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定低合金鋼實芯焊絲中的鈣元素，操作簡便，分析快速，結(jié)果準確。

［1］中華人民共和國國家標準GB/T20125-2006低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法.

［2］辛仁軒，等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［3］Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3)∶102-103.

更正聲明

本刊2015年第3期第22頁天津市大沽化工股份有限公司王華偉先生的“A B S高分子附聚工藝的開發(fā)”一文，圖7由于排版印刷錯誤與圖6重復(fù)，特此更正，并致歉。原文圖7如下：

圖7 高分子附聚膠乳粒徑分布圖

10.3969/j.issn.1008-1267.2015.04.016

O657.31

A

1008-1267（2015）04-0041-02

2015-01-28