李辰軒，張立斌，王艷麗

1通遼第五中學；2內蒙古民族大學化學化工學院

高比表面積氧化鎳納米管的制備及形成機理的研究

李辰軒1，張立斌1，王艷麗2

1通遼第五中學；2內蒙古民族大學化學化工學院

利用溶膠凝膠法及靜電紡絲技術制備了較高比表面積的氧化鎳納米管。用XRD、FESEM等測試手段對樣品進行了表征。結果表明：所得到的產物為NiO納米管，平均外徑300nm，內徑200nm，壁厚50nm，長度＞300μm，長徑比較大，并對其形成機理進行了研究。

氧化鎳；納米管；靜電紡絲

1.引言

納米管具有獨特的光、電、磁等特性，近年來已成為研究者們的研究熱點[1]。氧化鎳納米材料因其優(yōu)異的磁、電等性能，可在超級電容器、傳感器、新型電池等領域具有重要的應用前景。目前，許多研究者研究制備的往往是鎳納米線，對鎳納米管的制備及性能研究還較少，呂燕[2]利用模板法制備了氧化鎳納米管，可是納米管的長度受到限制，長徑比不是很好，現(xiàn)今制備納米纖維最簡單有效的辦法就是靜電紡絲技術，王艷麗[3]等采用同軸靜電紡絲技術制備了La2O3@TiO2中空納米纖維，長徑比較大，產量多，效果好，是一種新型制備納米管的辦法。

本文采用靜電紡絲技術制備出了高比較面積的氧化鎳納米管，并分析了NiO納米管的形成機理，此方法既簡單又實用，可制備多種無機氧化物納米管。

2.結果與討論

2.1 前驅體溶液的配制

取一定量去離子水放入錐形瓶中，同時加入硝酸鎳和PVP，室溫下磁力攪拌6h，靜置3h，即可得到具有一定黏度的均一穩(wěn)定的前驅體溶液。

2.2 PVP/Ni(NO3)2復合纖維的制備

將前驅體溶液置于20mL注射器中，使注射器與水平面成20°角。調節(jié)固化距離為17cm，施加電壓21kV進行靜電紡絲。經過一段時間，即可在接收器上收集到PVP/Ni(NO3)2復合纖維無紡布。

2.3 高比表面積NiO納米管的制備

將制備出的復合纖維置于程序控溫高溫燒結爐內進行煅燒，升溫速率為2℃/min，分別在500℃、600℃保溫10h，自然降溫至室溫，即可得到高比表面積NiO納米管。

2.4 XRD分析

圖1為600℃煅燒所得樣品的XRD圖譜.由圖1可見，600℃煅燒后，出現(xiàn)3個尖銳的衍射峰，3個衍射峰分別對應111、200和220三個晶面.譜圖中各個衍射峰的位置與標準物質氧化鎳圖譜峰（PDF#65-5745）的位置完全吻合，屬立方晶系.由圖中可以看出晶粒結晶度高。XRD圖譜顯示樣品為NiO納米材料。

2.5 FE-SEM分析

圖2為復合纖維在600℃焙燒10h后的樣品的FESEM照片。由圖可以看出：纖維表面呈現(xiàn)明顯的空心管狀結構，平均外徑為300nm，平均內徑200nm，壁厚50nm，長度大于300μm，長徑比較大，比普通納米纖維更具有高的比表面積。

3.形成機理

高比表面積NiO納米管的形成機理：本實驗中采用溶膠凝膠法及靜電紡絲技術制備了NiO納米管。Ni2+、NO3-、PVP與水混合形成溶膠，在高電壓作用下進行靜電紡絲得到PVP/Ni(NO3)2復合纖維，其中Ni2+、NO3-、H2O與PVP混合或吸附在PVP分子上。在納米管形成過程中，PVP起到了導向模板的作用。其中的Ni2+含量有限。當將PVP/Ni(NO3)2復合纖維進行高溫熱處理時，水分子，PVP和NO3-氧化分解后揮發(fā)，帶動剩余的Ni2+離子隨之向外移動，并在空氣氣氛中氧化形成NiO納米顆粒，在高溫下，NiO納米顆粒沿著原來復合纖維伸展的方向相互連接，最終形成了直徑較小的NiO納米管。實驗研究發(fā)現(xiàn)，PVP在混合溶膠中的含量對最終得到的納米材料的形貌、結構和纖維的直徑有重要的影響。

圖1 復合纖維在600℃焙燒后樣品的XRD圖譜

圖2 樣品的FE-SEM照片

4.結論

采用靜電紡絲技術，成功制備出高比表面積NiO納米管，平均外徑300 nm，內徑200nm，納米管長度大于300μm。XRD分析表明，當焙燒溫度達到600℃時，得到純相的晶態(tài)NiO納米管。

[1]李瑋瑒、蔡鋒石、茍興龍等，Ni(OH)2納米管的制備、表征及電化學性能[J]，化學學報，2005(5).

[2]呂燕,鎳納米管的制備及電化學儲氫性能[J]，山東化工，2014(5).

[3]王艷麗、張立斌等，La2O3@TiO2中空納米纖維的制備及光催化性質研究[J]，山東化工，2015(08).

李辰軒（2000-），女，蒙古族，內蒙古通遼市科爾沁區(qū)人，2014級內蒙古通遼第五中學高中生。

王艷麗