微波消解-ICP-OES法測(cè)定干荷葉中的礦質(zhì)元素

曹蕾，鄧闖，魏永生

(咸陽師范學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 咸陽 712000)

摘要：采用濃HNO3/H2O2混合體系，以微波消解法對(duì)干荷葉樣品進(jìn)行前處理，利用全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定了樣品中礦質(zhì)元素的組成及含量。結(jié)果表明，從干荷葉樣品中定量分析了13種礦質(zhì)元素，其含量由高到低依次為S、Ca、Si、P、Mg、Al、Mn、K、Na、Fe、Sr、Ba、B，其中含量>1 000 μg·g-1的元素有6種，分別為S、Ca、Si、P、Mg和Al，未檢測(cè)出Tl、Ti、Sn、Cu、Zn等微量元素以及Pb、Cd、Cr等重金屬元素，7種元素的RSD值在10%以下?？蔀楹扇~藥食兩用價(jià)值的進(jìn)一步開發(fā)利用提供一定的理論和科學(xué)依據(jù)。

關(guān)鍵詞：荷葉；礦質(zhì)元素；微波消解；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(21475113)，咸陽師范學(xué)院科研

收稿日期：2015-08-05

作者簡(jiǎn)介：曹蕾(1982-)，女，陜西西安人，工程師，主要從事天然產(chǎn)物研究,E-mail：caoleiby@126.com。

doi：10.3969/j.issn.1672-5425.2015.11.018

中圖分類號(hào)：O 657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

荷葉，又稱蓮葉、蓮莖等，為睡蓮科蓮屬多年生草本挺水植物蓮的葉片，多分布在北美、中亞、西亞等亞熱帶和溫帶地區(qū)，我國(guó)早在三千多年前即有栽培，主產(chǎn)于湖南、福建、江蘇、浙江等地[1-2]。荷葉歸心、肝、脾、胃經(jīng)，味苦辛微澀、性涼可入藥，含有蓮堿、荷葉堿、原荷葉堿等生物堿，葡萄糖酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸等有機(jī)酸，以及多糖、維生素C、揮發(fā)油、黃酮甙類化合物等多種化學(xué)成分，具有消暑利濕、健脾升陽、清熱解毒、涼血止血、降壓降脂、減肥、抑菌抗氧化等功效，以葉大、整潔、色綠者為佳，為常用的藥食同源物質(zhì)[1-4]。

作者選取市售常見的干荷葉為研究對(duì)象，采用濃HNO3/H2O2混合體系對(duì)樣品進(jìn)行微波消解前處理，利用全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)對(duì)樣品中礦質(zhì)元素的組成及含量進(jìn)行測(cè)定[5-8]，擬為荷葉的進(jìn)一步開發(fā)利用提供理論依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)

1.1　材料、試劑與儀器

干荷葉，原產(chǎn)地江西，購自咸陽世紀(jì)金花超市，撕碎、烘干后備用。

30%H2O2(分析純)，天津天力化學(xué)試劑有限公司；濃HNO3(分析純)，洛陽化學(xué)試劑廠；高純氬氣(純度≥99.999%)，咸陽秦虹氣體制造有限公司；超純水。

BS 224S型電子天平、MA 50型水分測(cè)定儀，德國(guó)Sartorius公司；SG-70型單體消解罐、ECH-1型電子控溫加熱板、MDS-6型微波消解儀，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；ICP 715-ES型全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，美國(guó)Varian 公司。ICP-OES儀器參數(shù)設(shè)置見表1[7-8]。

表1　ICP-OES儀器參數(shù) Tab.1　Instrument parameters of ICP-OES

1.2　樣品溶液的配制 [7-8]

用電子天平準(zhǔn)確稱取干荷葉樣品(小于0.5 g，精確至0.0001 g)，分別移入聚四氟乙烯消解罐中。加入5 mL濃HNO3和2 mL 30%H2O2混勻，置于電子控溫加熱板上，于110 ℃下預(yù)消解15 min；取下消解罐，冷卻2 min，補(bǔ)加2 mL濃HNO3和1 mL 30%H2O2混勻，將消解罐加蓋固定于套筒后置于微波消解儀中，按表2設(shè)定的程序進(jìn)行消解；消解完畢，待壓力降至0.2 MPa以下時(shí)，取出套筒放入冷水浴中冷卻15 min至常溫常壓；打開消解罐，敞口置于電子控溫加熱板上，于110 ℃下加熱趕酸，直至無黃煙冒出為止；將消解后澄清透明的溶液轉(zhuǎn)移入小燒杯中，用超純水定容至50 mL容量瓶中，待測(cè)。

表2　微波消解程序 Tab.2　Procedure of microwave digestion

同法配制11份空白溶液，分別用超純水定容至50 mL容量瓶中，待測(cè)。

1.3　礦質(zhì)元素含量的計(jì)算

樣品中某礦質(zhì)元素含量的計(jì)算公式為：

W=(c×V)/m

式中：W為樣品中某礦質(zhì)元素的含量,μg·g-1；c為樣品中某礦質(zhì)元素的濃度,mg·L-1；V為樣品溶液體積,mL；m為樣品質(zhì)量,g。

2結(jié)果與討論

2.1　樣品水分的測(cè)定

啟動(dòng)MA 50型水分測(cè)定儀預(yù)熱30 min，儀器調(diào)零并設(shè)置參數(shù)，取適量干荷葉樣品平鋪在樣品盤中，于終溫105 ℃下測(cè)定樣品的含水量為11.18%。

2.2　ICP-OES法元素的分析線及檢出限

利用ICP ExpertTMⅡ中文操作軟件，根據(jù)元素發(fā)射光譜中每條譜線的強(qiáng)度、信噪比及干擾等情況綜合分析，選擇干擾少、靈敏度高、強(qiáng)度大的一條譜線作為該元素的分析線[6-8]，并在與測(cè)定樣品溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下依次測(cè)定11份空白溶液，測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍即為該元素的檢出限[6-8]。由實(shí)驗(yàn)得出ICP-OES法元素的分析線及檢出限，結(jié)果見表3。

表3　ICP-OES法元素的分析線及檢出限 Tab.3　Analytical lines and detective limits of ICP-OES

2.3　干荷葉中礦質(zhì)元素的組成及含量(表4)

表4　干荷葉中礦質(zhì)元素的組成及含量 Tab.4　Constituents and contents of mineral elements of dried lotus leaves

由表4可以看出，利用微波消解-ICP-OES法從干荷葉樣品中定量分析了13種礦質(zhì)元素，其含量由高到低依次為：S、Ca、Si、P、Mg、Al、Mn、K、Na、Fe、Sr、Ba、B，含量最高的為S元素，為56 898.899 μg·g-1；含量>10 000 μg·g-1的元素為Ca，為21 616.454 μg·g-1；含量在1 000~5 000 μg·g-1之間的元素為Si、P、Mg和Al，分別為4 570.047 μg·g-1、4 294.418 μg·g-1、2 123.009 μg·g-1和1 184.577 μg·g-1；含量在500~1 000 μg·g-1之間的元素為Mn、K和Na，分別為989.881 μg·g-1、806.511 μg·g-1和509.033 μg·g-1；含量在100~500 μg·g-1之間的元素為Fe，為113.143 μg·g-1；含量在50~100 μg·g-1之間的元素為Sr和Ba，分別為62.021 μg·g-1和52.999 μg·g-1；含量在10~50 μg·g-1之間的元素為B，為41.388 μg·g-1；未檢測(cè)出微量元素Tl、Ti、Sn、Cu、Zn以及Pb、Cd、Cr等重金屬元素。有11種元素的RSD值在2.74%~15.12%之間，其中7種元素的RSD值在10%以下。

3結(jié)論

采用濃HNO3/H2O2混合體系，利用微波消解-ICP-OES法分析測(cè)定了干荷葉樣品中礦質(zhì)元素的組成及含量，共檢測(cè)出13種礦質(zhì)元素，其含量由高到低依次為S、Ca、Si、P、Mg、Al、Mn、K、Na、Fe、Sr、Ba、B，其中含量>1 000 μg·g-1的元素有6種，分別為S、Ca、Si、P、Mg和Al，未檢測(cè)出Tl、Ti、Sn、Cu、Zn等微量元素以及Pb、Cd、Cr等重金屬元素，7種元素的RSD值在10%以下。研究結(jié)果為荷葉藥食兩用價(jià)值及其相關(guān)產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。

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Determination of Mineral Elements of Dried Lotus Leaves by ICP-OES with Microwave Digestion

CAO Lei，DENG Chuang，WEI Yong-sheng

(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，XianyangNormalUniversity，Xianyang712000，China)

Abstract：The samples were prepared by microwave digestion with concentrated nitric acid and hydrogen peroxide.The constituents and contents of mineral elements of dried lotus leaves were determined and analyzed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES).Results showed that thirteen kinds of mineral elements were quantitatively tested from dried lotus leaves，including S，Ca，Si，P，Mg，Al，Mn，K，Na，F(xiàn)e，Sr，Ba and B from high to low.The contents of six elements were more than 1 000 μg·g-1，including S，Ca，Si，P，Mg and Al.The trace elements of Tl，Ti，Sn，Cu，Zn and the heavy metal elements of Pb，Cd，Cr were not determined.The RSD of seven elements were less than 10%.The research results will provide theoretical basis and scientific data for further development and utilization on the edible and medical value in lotus leaves.

Keywords：lotus leaf;mineral elements;microwave digestion;inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES)