徐成熙
(儀征市環(huán)境監(jiān)測站江蘇儀征211400)
萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用
徐成熙
(儀征市環(huán)境監(jiān)測站江蘇儀征211400)
環(huán)境監(jiān)測是保護環(huán)境的基礎(chǔ),是監(jiān)督管理的重要手段。實際使用中,環(huán)境樣品通常組分復(fù)雜、雜質(zhì)較多、濃度較低且容易受到多種環(huán)境因素的影響,因此一般都需要對樣品進行前處理,才能進行下一步的環(huán)境監(jiān)測分析。本文重點講述了目前在環(huán)境監(jiān)測中常用的幾種萃取方法的作用機理、應(yīng)用情況及優(yōu)缺點。
萃??;環(huán)境監(jiān)測
目前常見的樣品前處理方法主要有蒸餾、吸附、沉淀、消解、索氏萃取、液-液萃取等。這些前處理方法雖然成熟、可靠性高,但是處理時間長,操作復(fù)雜,有些則需消耗大量有機溶劑、成本較高[1]。為了克服以上前處理方法的諸多缺點,近十幾年來,發(fā)展出一些新型前處理方法。按照萃取介質(zhì)狀態(tài)可以分為:(1)基于溶劑的萃取技術(shù),如微波萃取技術(shù)、快速溶劑萃取技術(shù)、超臨界流體萃取技術(shù)、超聲萃取技術(shù)等;(2)基于吸附劑的萃取技術(shù),如固相萃取技術(shù),固相微萃取技術(shù)、膜萃取技術(shù)等。本文將對這些新型樣品前處理技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用進行綜述,希望可以推進萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測樣品前處理中更廣泛的應(yīng)用,使環(huán)境監(jiān)測工作更加方便快捷,可靠準(zhǔn)確。
微波萃取是利用微波加熱來加速萃取過程的一種方法[2]。通過調(diào)節(jié)微波加熱的相關(guān)參數(shù),對樣品進行微波加熱,由于極性分子可迅速吸收微波的能量,因此可有效加熱目標(biāo)成分,促使目標(biāo)成分完成萃取和分離。極性越大,對微波能量的吸收越多,升溫越快。反之非極性溶劑不吸收微波能量,微波對其幾乎不起加熱作用。Viorica等人[3]采用微波萃取技術(shù)、GCPMS、酶聯(lián)免疫吸收法聯(lián)用的方法來測定土壤沉積物中的多氯聯(lián)苯(PCBs),與索氏萃取法相比,該方法萃取效率較高,溶劑用量大大減少,而且適合于現(xiàn)場樣品分析。作為一種快速的前處理技術(shù),微波萃取的優(yōu)勢在于萃取效率高,試劑用量小,適用面廣,但是也存在萃取溫度和壓力的控制復(fù)雜,微波萃取儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本較高等不足之處。
快速溶劑萃取技術(shù)的本質(zhì)是液固萃取,利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同這一特性,在較高的溫度和壓力條件下,選擇溶劑,通過快速溶劑萃取儀,實現(xiàn)固體或半固體樣品中有機物的快速萃取。溫度越高,溶劑粘度越低,待測物解吸和溶解的動力學(xué)過程越快,從而可大大縮小萃取時間,提高萃取效率,常規(guī)使用的溫度為75℃~125℃。由于液體的沸點一般隨壓力的升高而提高,因此萃取過程中增大壓力可以提供溶劑沸點,使溶劑在高溫下仍保持液態(tài),提高萃取效率,同時保證了萃取過程的安全性[4]??焖偃軇┹腿〖夹g(shù)的萃取效率較高,使用的萃取溶劑用量較小,但不適用于水中有機污染物的測定。
超臨界流體萃取技術(shù)是將超臨界流體作為萃取劑,萃取出某種特定成分,從而實現(xiàn)分離的技術(shù)[5]。超臨界流體的密度與液體相近,這使它和液體溶劑一樣具有溶解能力,另外超臨界流體的粘度又與氣體接近,這使它具有較大的擴散能力,因此超臨界萃取技術(shù)可以獲得較高的萃取效率[6]。CO2無毒,化學(xué)穩(wěn)定性好,價格便宜,是超臨界萃取技術(shù)中最常用的溶劑。但超臨界流體萃取技術(shù)在實際應(yīng)用中也存在一些問題,如清洗萃取裝置比較困難,且必須在無菌箱中收集萃取產(chǎn)物,設(shè)備一次性投資較大。
超聲波是指頻率在20kHz~50MHz的電磁波,它是一種機械波,含有較高的能量,這些能量通過萃取液作用在目標(biāo)成分上,利用超聲波的次級效應(yīng)和熱效應(yīng)等作用加速被萃取成分的擴散并充分與溶劑混合,從而縮短了萃取時間,提高了萃取效率[7]。在環(huán)境樣品前處理中,超聲萃取技術(shù)主要應(yīng)用于土壤、沉積物及污泥等樣品中有機污染物的萃取分離。該技術(shù)具有快速、價廉、高效的特點,但樣品的粒度對超聲萃取效率有很大影響,樣品粒度越大,萃取效率越低。
固相萃取誕生于20世紀(jì)70年代,該技術(shù)利用液相色譜法的分離原理,對液體樣品進行吸附時,其中某一組分被吸附,再利用某些溶劑洗去雜質(zhì),然后進行洗脫,從而達到分離、凈化和濃縮的目的。該技術(shù)相比于傳統(tǒng)的液-液萃取法,具有高效、溶劑用量少、操作安全、回收率高、重現(xiàn)性好、便于自動化等特點,在環(huán)境、食品等諸多領(lǐng)域取得了長足的發(fā)展,固相萃取技術(shù)已成為目前最常用的樣品前處理方法之一,但該方法也存在樣品消耗量大,組分易損失等缺點[8]。
固相微萃取是基于固相萃取技術(shù)發(fā)展起來的新型的、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)。固相微萃取設(shè)備與色譜進樣器相似,利用涂有多聚物固定相的熔融石英纖維,從液態(tài)或氣態(tài)樣品中萃取出待測物,再將富集了待測物的纖維直接轉(zhuǎn)移到色譜儀中,解吸附后進行分離分析[9]。固相微萃取設(shè)備攜帶方便,操作簡單,無溶劑,測定快速高效,抗干擾能力強,并且具有較高的靈敏度和檢測限。但目前在環(huán)境監(jiān)測工作中,固相微萃取技術(shù)主要應(yīng)用于實驗室測定,還不能完全在室外現(xiàn)場應(yīng)用。固相微萃取技術(shù)發(fā)展時間較短,很多研究還處于探索階段,相信隨著材料科學(xué)的發(fā)展和加工工藝的進一步提高,固相微萃取技術(shù)將獲得更大的發(fā)展空間。
環(huán)境監(jiān)測的樣品成分復(fù)雜,雜質(zhì)較多,待測物大多被吸附在基質(zhì)深層,需要利用樣品前處理技術(shù)將待測物分離出來,才能進行下一步的分析測試。本文介紹了幾種萃取技術(shù),各有優(yōu)缺點,相信隨著科學(xué)的發(fā)展和進步,這些技術(shù)將會愈加完善,在環(huán)境監(jiān)測中得到更加廣泛的應(yīng)用。參考文獻
[1]楊海.環(huán)境與食品安全快速檢測技術(shù)研究[D].華中科技大學(xué),2006.
[2]Letellier,M.Budzinski,H.Microwave assisted extraction of organic compounds.Analusis,1999,27:259-270.
[3]Lopez-Avila,V.Young,R.Benedicto,J.,Extraction of organic pollutants from solid samples using microwave energy.Anal.Chem., 1995,67:2096-2102.
[4]方強,王楚強.快速溶劑萃取技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[J].信陽農(nóng)業(yè)高等??茖W(xué)校學(xué)報,2010,02:137-139.
[5]Charlotta Turner,Cecilia Sparr Eskilsson,Erland Bjorklund.Collection in analytical-scale supercritical fluid extraction[J].Journal of Chromatography A,2002,947(1):1-22.
[6]陳維杻.超臨界流體萃取的原理和應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998.
[7]謝振偉,但德忠,趙燕.超聲波輔助萃取技術(shù)在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用[J].化學(xué)通報,2005,68:1-10.
[8]何春艷.新型液相微萃取技術(shù)在環(huán)境污染物分析和藥物分析中的應(yīng)用[D].華中師范大學(xué),2009.
[9]Malik A K,Kaur V,Verma N,et al.A review on solid phase micro-extraction high performance liquid chromatography as a novel tool for the analysis of toxic metalions[J].Talanta,2006,68:842-849.