李慧 孫偉香 王賢

（青島市城市排水監(jiān)測(cè)站山東青島266002）

城市污泥中總磷的測(cè)定方法研究

李慧 孫偉香 王賢

（青島市城市排水監(jiān)測(cè)站山東青島266002）

采用過(guò)硫酸鉀法高壓消解污泥樣品，使污泥中含磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，被抗壞血酸還原生成藍(lán)色絡(luò)合物，在700nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，求出污泥中的總磷含量。實(shí)驗(yàn)表明，采用過(guò)硫酸鉀消解法污泥樣品消解完全，平行性好，準(zhǔn)確度高，能夠滿足城市污泥總磷的測(cè)定需要。

過(guò)硫酸鉀消解；鉬酸銨；城市污泥；總磷

近年來(lái)城市污水處理廠迅速發(fā)展,產(chǎn)生的污泥量越來(lái)越多,目前污泥的處理方法大致有填埋、焚燒和土地利用。污泥土地利用是將污泥作為肥源施用在土地上，如農(nóng)業(yè)用地、林業(yè)用地、嚴(yán)重破壞的土地、專用的土地場(chǎng)所，成本低、技術(shù)含量低。但是污泥中的總磷一方面可以給植物提供良好的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，促進(jìn)其生長(zhǎng)，另一方面施用后在土壤中參與土壤物質(zhì)循環(huán)，被帶入到地表水和地下水中，成為污染水體的主要因子。因此污泥中總磷的含量直接影響到城市污泥的農(nóng)用質(zhì)量，測(cè)定城市污泥中總磷的含量對(duì)于農(nóng)用利用具有重要意義。綜合土壤分析方法和城市污水中總磷的測(cè)定方法，本文采用過(guò)硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法測(cè)定城市污泥中的總磷，方法簡(jiǎn)便可靠，平行性好，準(zhǔn)確度高，可作為測(cè)定污泥中總磷的標(biāo)準(zhǔn)方法。

1 試劑與儀器

（1）50g/L過(guò)硫酸鉀溶液；（2）硫酸100g/L抗壞血酸溶液；（3）鉬酸鹽溶液：13g鉬酸銨溶解于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液緩緩加入到300mL硫酸（1+1）中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻；（4）壓力鍋（1.1kg/ cm3～1.4kg/cm3），鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120℃～124℃；（5）分光光度計(jì)。

2 方法原理

在中性條件下，過(guò)硫酸鉀溶液在120°C以上加熱，能夠?qū)⒃嚇又械挠袡C(jī)磷、無(wú)機(jī)磷全部氧化成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，被抗壞血酸還原生成藍(lán)色絡(luò)合物，在700nm波長(zhǎng)下有最大吸光度。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）污泥樣品的制備：應(yīng)采集具有代表性的污泥樣品，將污泥置于陰涼通風(fēng)處自然晾干，平鋪于瓷托盤上，用玻璃棒壓碎，過(guò)0.25mm篩，測(cè)量其含水率備用。（2）準(zhǔn)確稱取污泥樣品0.1g(精確至0.001g)至250mL具塞錐形瓶中，加入100mL去離子水和40mL 50g/L過(guò)硫酸鉀溶液，混勻，塞緊磨口塞，用布及皮筋扎緊以防彈出，同時(shí)用100mL去離子水加入相同溶液做空白實(shí)驗(yàn)和制作總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線。（3）將錐形瓶置于壓力鍋中，待壓力鍋升溫至124°C保持30min。將消解后的試液用濾紙過(guò)濾后轉(zhuǎn)移到250m L容量瓶中定容，之后移取2mL~10m L溶液（根據(jù)含磷量的多少增加或減少取樣量）于50mL比色管中定容，待測(cè)。（4）分別向各消解液及空白溶液和校準(zhǔn)曲線系列溶液中加入1mL 100g/L抗壞血酸溶液搖勻，30s后加入2mL鉬酸鹽溶液，放置15m in后測(cè)量吸光度?？鄢瞻讓?shí)驗(yàn)吸光度后，從校準(zhǔn)曲線查的磷的含量。

4 結(jié)果與討論

4.1 消解方法的選擇

污泥的消解方法一般有酸溶法、堿融法和過(guò)硫酸鉀法。酸溶法消解過(guò)程中容易產(chǎn)生大量的酸霧，對(duì)人員及環(huán)境造成危害。同時(shí)，此消解法加熱時(shí)要嚴(yán)格控制電爐溫度，避免樣品中有機(jī)物和酸在高溫下爆炸，有著安全隱患，所以不宜采用；堿融法消解時(shí)坩堝內(nèi)壁有殘留，帶來(lái)?yè)p耗，產(chǎn)生誤差，所以也不宜采用；過(guò)硫酸鉀消解法使用和水樣總磷測(cè)定相同的消解方法，簡(jiǎn)便快速，實(shí)驗(yàn)證明消解完全，準(zhǔn)確度高。為了確定最佳的消解時(shí)間，測(cè)定了消解時(shí)間對(duì)污泥中總磷測(cè)定的影響，結(jié)果表1所示。

表1 消解時(shí)間對(duì)污泥中總磷測(cè)定的影響

實(shí)驗(yàn)表明，隨著消解時(shí)間的增長(zhǎng)，總磷的測(cè)定值增大，但是到30min后，總磷的結(jié)果變化不大，因此選用30min作為實(shí)驗(yàn)的消解時(shí)間。

4.2 過(guò)硫酸鉀濃度的選擇

比較了加入40mL和50mL過(guò)硫酸鉀對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果表明，加入40mL和50mL過(guò)硫酸鉀對(duì)實(shí)驗(yàn)的區(qū)別不大，因此選用加入40mL過(guò)硫酸鉀。

4.3 結(jié)果計(jì)算

污泥中總磷的含量C，數(shù)值以毫克每千克表示（mg/kg），按下式計(jì)算：

式中：c－在校準(zhǔn)曲線上查的總磷的含量的數(shù)值；

m－稱取污泥樣品的質(zhì)量；

250－消解后定容到250mL；

V－從定容后消解液取樣的體積；

f－污泥樣品的含水率。

4.4 精密度測(cè)定

分別測(cè)定了青島市兩座污水處理廠的干泥樣品1和2，測(cè)定結(jié)果如下表2和表3所示。

表2 樣品1總P濃度的測(cè)定