張金，劉玉嶺,，閆辰奇，張文霞，牛新環(huán)，孫鳴

（1.河北工業(yè)大學(xué)電子信息工程學(xué)院，天津市電子材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300130；2.華北理工大學(xué)，河北 唐山 063009）

工藝條件對(duì)鋁柵化學(xué)機(jī)械平坦化效果的影響

張金1，劉玉嶺1,*，閆辰奇1，張文霞2，牛新環(huán)1，孫鳴1

（1.河北工業(yè)大學(xué)電子信息工程學(xué)院，天津市電子材料與器件重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300130；2.華北理工大學(xué)，河北 唐山 063009）

采用由2.5%(體積分?jǐn)?shù)，下同)硅溶膠磨料、1.5% H2O2、0.5% FA/O型螯合劑和1.0%表面活性劑組成的拋光液對(duì)鋁柵表面進(jìn)行化學(xué)機(jī)械平坦化處理。研究了拋光墊、拋光壓力、流量、拋光頭轉(zhuǎn)速、拋光墊轉(zhuǎn)速以及拋光后清洗對(duì)鋁柵表面粗糙度的影響。采用POLITEXTMREG拋光墊，在拋光壓力1.5 psi，拋頭轉(zhuǎn)速60 r/min，拋光盤轉(zhuǎn)速65 r/min，拋光液流量150 mL/min的條件下，對(duì)鋁柵拋光后用自主研發(fā)的清洗劑清洗，鋁柵表面粗糙度最低(2.8 nm)，并且無劃痕、腐蝕、顆粒殘留等表面缺陷。

鋁柵；化學(xué)機(jī)械平坦化；缺陷；粗糙度

First-author’s address:Tianjin Key Laboratory of Electronic Materials and Devices, School of Electronic and Information Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China

鋁化學(xué)機(jī)械平坦化最早應(yīng)用在鋁互連布線的后道工藝中[1]。當(dāng)集成電路進(jìn)入微電子發(fā)展階段，CMOS(互補(bǔ)金屬氧化物導(dǎo)體)晶體管也進(jìn)入微米級(jí)節(jié)點(diǎn)技術(shù)時(shí)代，銅憑借其低電阻和高可靠性的優(yōu)點(diǎn)取代了鋁布線[2]。2007年，英特爾公司開發(fā)了具有高k金屬柵(HKMG)技術(shù)的微電子器件[3]，使45 nm以下技術(shù)節(jié)點(diǎn)HKMG技術(shù)成為主流。高k金屬柵主要有前柵和后柵兩種制作工藝，其中鋁柵表面的平坦化是實(shí)現(xiàn)后柵集成的關(guān)鍵技術(shù)之一[4-5]。鋁柵化學(xué)機(jī)械平坦化存在的問題是鋁柵表面缺陷(如劃痕、殘留顆粒等)的控制[6-7]。這些缺陷會(huì)對(duì)CMOS器件的穩(wěn)定性和可靠性造成嚴(yán)重的影響，因此鋁柵表面缺陷是器件大規(guī)模量產(chǎn)亟待解決的問題，是目前微電子技術(shù)發(fā)展的重要研究課題。本文以粗糙度作為表面缺陷指標(biāo)，分析了拋光墊、工藝參數(shù)和拋光后清洗對(duì)缺陷的影響，從而得到鋁柵化學(xué)機(jī)械拋光的最佳工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 拋光液成分

SiO2(粒徑為70 nm)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的硅溶膠磨料2.5%(體積分?jǐn)?shù)，下同)，氧化劑(H2O2) 1.5%，F(xiàn)A/O型螯合劑(具有13個(gè)以上螯合環(huán)的多羥多胺大分子有機(jī)物)0.5%，表面活性劑1.0%。

1. 2 拋光工藝

選用法國(guó)Alpsitec公司生產(chǎn)的E460E拋光機(jī)進(jìn)行平坦化實(shí)驗(yàn)，拋光前用金剛石拋頭對(duì)拋光墊進(jìn)行60 s的修正?；w材料為厚度(2.5 ± 0.1) mm、直徑3 in(1 in ≈ 2.54 cm)的鋁片，采用與柵極鋁金屬填充相同的方法在p型硅襯底表面濺射鋁膜而得。本文主要針對(duì)鋁柵表面缺陷進(jìn)行研究，所以結(jié)果與對(duì)鋁柵圖形片的CMP結(jié)果相同。拋光完畢，采用PVA刷在轉(zhuǎn)速700 r/min下對(duì)拋光件清洗60 s。

1. 3 性能表征

采用美國(guó)惠普-安捷倫公司的5600LS型原子力顯微鏡(AFM)和尼康ECLIPSE L300ND透反兩用型光學(xué)顯微鏡觀察試樣的表面形態(tài)。

2 結(jié)果與討論

2. 1 拋光墊對(duì)鋁柵表面缺陷的影響

在拋光過程中，拋光墊的作用是承載拋光液進(jìn)入拋光界面，將反應(yīng)產(chǎn)物和碎屑等通過質(zhì)量傳遞排出，進(jìn)而保持化學(xué)機(jī)械拋光所包含的機(jī)械和化學(xué)作用所需的環(huán)境。拋光墊主要通過其硬度和涵養(yǎng)量來影響拋光效果。其中拋光墊的硬度影響拋光面的精度，涵養(yǎng)量決定單位體積拋光墊存儲(chǔ)的拋光液質(zhì)量。因此選用兩種不同型號(hào)的拋光墊對(duì)鋁片進(jìn)行拋光，分別為IC 1000TMA2型和POLITETMREG型拋光墊。CMP工藝參數(shù)為：工作壓力1.5 psi (1 psi ≈ 6.895 kPa)，拋光頭轉(zhuǎn)速60 r/min，拋光墊轉(zhuǎn)速65 r/min，拋光液流速150 mL/min，時(shí)間180 s，結(jié)果如圖1所示。從圖1可知，采用IC 1000TMA2拋光墊時(shí)，鋁片表面生成的氧化膜被過度磨損而產(chǎn)生很多機(jī)械劃痕。采用POLITEXTM REG拋光墊時(shí)，無機(jī)械劃痕，拋光效果良好。因此選用POLITEXTMREG拋光墊。

圖1 拋光墊對(duì)鋁柵表面形貌的影響Figure 1 Effect of polishing pad on surface morphology of aluminum grid

2. 2 拋光壓力對(duì)鋁柵表面缺陷的影響

圖2為在拋光頭轉(zhuǎn)速60 r/min、拋光墊轉(zhuǎn)速65 r/min、拋光液流速150 mL/min和不同壓力下對(duì)鋁柵化學(xué)機(jī)械平坦化處理180 s時(shí)鋁柵的表面粗糙度。從圖2可知，粗糙度先隨壓力升高而降低，當(dāng)壓力為1.5 psi時(shí)，鋁片表面粗糙度最小，約為5 nm。隨著壓力的繼續(xù)增大，粗糙度增大。鋁表面極易氧化成氧化膜。壓力過低時(shí)，拋光過程中的機(jī)械作用較弱，拋光表面以化學(xué)作用為主，鋁表面立即生成一層連續(xù)、無孔的氧化膜，但這種氧化膜不均勻。隨著壓力的增大，機(jī)械作用加強(qiáng)，壓力為1.5 psi時(shí)，機(jī)械作用與化學(xué)作用達(dá)到平衡，拋光效果最佳。隨壓力繼續(xù)增大，機(jī)械作用大于化學(xué)作用，鋁表面被過度磨損而產(chǎn)生劃痕等缺陷。

2. 3 轉(zhuǎn)速對(duì)鋁柵表面缺陷的影響

保持工作壓力為1.5 psi和拋光液流速為150 mL/min不變，同時(shí)調(diào)節(jié)拋光頭和拋光盤轉(zhuǎn)速，對(duì)鋁柵進(jìn)行CMP 180 s，以研究拋光頭轉(zhuǎn)速和拋光墊轉(zhuǎn)速的影響，結(jié)果如圖3所示。從圖3可知，粗糙度隨轉(zhuǎn)速的升高而先減小后增大。當(dāng)轉(zhuǎn)速較低時(shí)，拋光界面主要發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，質(zhì)量傳遞不充分，表面殘存大量的拋光液，致使鋁片表面發(fā)生不均勻腐蝕，表面粗糙度大。隨著轉(zhuǎn)速升高，鋁片表面各點(diǎn)的線速度增大，反應(yīng)物和產(chǎn)物的質(zhì)量傳遞加快，拋光液在表面均勻分布，并且拋光墊的溫度分布均勻，因此粗糙度變小。當(dāng)拋頭轉(zhuǎn)速和拋光盤轉(zhuǎn)速分別升至60 r/min和65 r/min時(shí)，表面粗糙度最小。隨轉(zhuǎn)速繼續(xù)增大，一方面質(zhì)量傳遞過快，造成拋光表面的化學(xué)反應(yīng)不充分；另一方面是機(jī)械磨削過程中提供的摩擦能量過高[7]，鋁片表面產(chǎn)生劃痕，粗糙度增大。

圖2 拋光壓力對(duì)鋁柵粗糙度的影響Figure 2 Effect of polishing pressure on surface roughness of aluminum grid

圖3 拋光頭和拋光盤轉(zhuǎn)速對(duì)鋁柵粗糙度的影響Figure 3 Effect of rotating speed of polishing head and pad on surface roughness of aluminum grid

2. 3 流量對(duì)鋁柵表面缺陷的影響

工作壓力為1.5 psi，拋光頭轉(zhuǎn)速為60 r/min，拋光墊轉(zhuǎn)速為65 r/min，時(shí)間為180 s時(shí)，拋光液流量對(duì)粗糙度的影響如圖4所示。從圖4可知，當(dāng)流量由50 mL/min增加至150 mL/min時(shí)，鋁表面的粗糙度減小。若流量過小，作用于拋光界面的拋光液就過少。拋光界面的主要作用為機(jī)械作用，一方面新的拋光液和使用過的拋光液更替周期過長(zhǎng)不利于質(zhì)量傳遞，另一方面由于表面的潤(rùn)滑性較低，鋁表面易產(chǎn)生劃痕損傷。當(dāng)流量從 150 mL/min增大到300 mL/min時(shí)，表面粗糙度逐漸增大，這是因?yàn)榱髁窟^大時(shí)，過多的拋光液存在于拋光墊和鋁片之間，使鋁片的拋光界面長(zhǎng)時(shí)間浸在拋光液中，為鋁片表面產(chǎn)生化學(xué)腐蝕提供了所需的時(shí)間，造成了表面腐蝕而產(chǎn)生圖5所示的蝕坑。

圖4 拋光液流量對(duì)鋁柵粗糙度的影響Figure 4 Effect of flow rate of polishing bath on surface roughness of aluminum grid

圖5 鋁柵表面的腐蝕缺陷Figure 5 Corrosion defect on surface of aluminum grid

綜上可知，鋁柵CMP的最優(yōu)工藝參數(shù)為：工作壓力1.5 psi，拋光頭轉(zhuǎn)速60 r/min，拋光墊轉(zhuǎn)速65 r/min，拋光液流速150 mL/min，時(shí)間180 s。

2. 4 拋光后清洗效果

在最優(yōu)條件下對(duì)鋁柵進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光，由于拋光后鋁片表面會(huì)有SiO2顆粒殘留，僅采用去離子水清洗對(duì)SiO2顆粒的去除效果不明顯，因此選用自主研發(fā)的含有非離子表面活性劑的清洗液對(duì)拋光后的鋁片表面進(jìn)行清洗。圖6所示為拋光試樣清洗前后的表面形貌。從中可知，采用清洗劑清洗后，鋁片表面殘留的SiO2顆粒被有效去除，最終降低了粗糙度(2.8 nm)。

圖6 經(jīng)拋光的鋁片清洗前后的形貌Figure 6 Surface morphology of polished aluminum grid before and after cleaning

3 結(jié)論

針對(duì)鋁柵表面缺陷(劃痕、腐蝕、顆粒殘留)的問題，分別研究了拋光墊、拋光壓力、拋光轉(zhuǎn)速、拋光液流量和拋光后清洗對(duì)鋁柵表面粗糙度的影響。結(jié)果表明，采用POLITEXTMREG拋光墊，在拋光壓力1.5 psi，拋光頭轉(zhuǎn)速60 r/min，拋光墊轉(zhuǎn)速65 r/min，拋光液流量150 mL/min的條件下對(duì)鋁柵CMP 180 min，再采用自主研發(fā)的含非離子表面活性劑的清洗液清洗，鋁柵表面粗糙度最小(2.8 nm)，無劃痕、腐蝕、顆粒殘留等缺陷。

[1] 馮翠月, 張文倩, 劉玉嶺. 堿性條件下CMP 參數(shù)對(duì)鋁柵表面粗糙度的影響[J]. 微納電子技術(shù), 2016, 53 (1)： 53-58.

[2] 孟令款, 殷華湘, 徐秋霞, 等. 金屬柵回刻平坦化技術(shù)[J]. 真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報(bào), 2012, 32 (9)： 793-797.

[3] 趙軍. 高K-金屬柵極和45納米[J]. 信息系統(tǒng)工程, 2008, 171 (3)： 72-74.

[4] HSIEH D B, TSAI T C, HUANG S F, et al. Characterization of high-K/metal gate using picosecond ultrasonics [J]. Microelectronic Engineering, 2011, 88 (5)：583-588.

[5] HSU H K, TSAI T C, HSU C W, et al. Defect reduction of replacement metal gate aluminum chemical mechanical planarization at 28 nm technology node [J]. Microelectronic Engineering, 2013, 112： 121-125.

[6] HSIEN Y H, HSU H K, TSAI T C, et al. Process development of high-k metal gate aluminum CMP at 28 nm technology node [J]. Microelectronic Engineering, 2012, 92： 19-23.

[7] LEE H, JOO S, JEONG H. Mechanical effect of colloidal silica in copper chemical mechanical planarization [J]. Journal of Materials Processing Technology, 2009, 209 (20)： 6134-6139.

[ 編輯：周新莉 ]

《電鍍與涂飾》被Inspec數(shù)據(jù)庫(kù)收錄

英國(guó)工程技術(shù)學(xué)會(huì)IET（The Institution of Engineering and Technology）的網(wǎng)站（www.theiet.org）公布了截至2016年9月Inspec（Information Service in Physics, Electro-Technology, Computer and Control）數(shù)據(jù)庫(kù)的索引期刊目錄，《電鍍與涂飾》（Electroplating & Finishing, ISSN 1004-227X）位列其中。

Inspec的紙本是“科學(xué)文摘”（Science Abstract，簡(jiǎn)稱SA，始于1898年），由IET（前身IEE，1871年成立）出版，是理工學(xué)科最重要、使用最為頻繁的數(shù)據(jù)庫(kù)之一，也是全球在理工科領(lǐng)域最權(quán)威的二次文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫(kù)之一。Inspec中的每一種期刊都是通過客觀評(píng)價(jià)，且按照高標(biāo)準(zhǔn)的要求而選擇出來的，有效地杜絕了混亂和繁雜的信息，可確保提供準(zhǔn)確、有意義和及時(shí)的數(shù)據(jù)。Inspec的專業(yè)面覆蓋物理、電子與電氣工程、計(jì)算機(jī)與控制工程、信息技術(shù)、生產(chǎn)和制造工程等領(lǐng)域，并覆蓋材料科學(xué)、海洋學(xué)、核工程、天文地理、生物醫(yī)學(xué)工程、生物物理學(xué)等領(lǐng)域的內(nèi)容，為物理學(xué)學(xué)家、工程師、信息專家、研究人與科學(xué)家提供了不可或缺的信息服務(wù)。

據(jù)統(tǒng)計(jì)，目前Inspec總共收錄4 199種期刊，其中中國(guó)大陸期刊260種（約占6.2%），《電鍍與涂飾》是國(guó)內(nèi)表面處理及涂料涂裝領(lǐng)域唯一被收錄的專業(yè)性期刊。

Effects of process parameters on chemical mechanical planarization of aluminum grid

ZHANG Jin, LIU Yu-ling*,

YAN Chen-qi, ZHANG Wen-xia, NIU Xin-huan, SUN Ming

The surface of aluminum grid was chemical mechanically polished using polishing bath composed of 2.5vol% silica sol, 1.5vol% H2O2, 0.5vol% FA/O chelant and 1.0vol% surfactant. The effects of polishing pad, polishing pressure, flowing rate of polishing bath, rotating speed of polishing head, rotating speed of polishing pad and post-polishing washing on the surface roughness of aluminum grid were studied. After polishing using POLITEXTMREG polishing pad under the conditions： polishing pressure 1.5 psi, rotating speed of polishing head 60 r/min, rotating speed of polishing pad 65 r/min and flowing rate of polishing bath 150 mL/min, followed by washing with home-made cleaner, the aluminum grid has the lowest surface roughness (2.8 nm) and no surface defects such as scratch, corrosion, residual particles and so on.

aluminum grid; chemical mechanical planarization; defect; surface roughness

TN305.2; TG175.3

A

1004-227X (2016) 20 - 1061 - 04

2016-07-24

2016-09-19

國(guó)家中長(zhǎng)期科技發(fā)展規(guī)劃02科技重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目（2009ZX02308）；天津市自然科學(xué)基金(16JCYBJC16100)。

張金（1986-），男，河北唐山人，在讀博士研究生，主要從事微電子技術(shù)與材料方面的研究。

劉玉嶺，教授，(E-mail) liuyl@jingling.com.cn。