吳一飛，劉紅征，李延軍,*，夏 俐，許 斌

（1. 南京林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210037；2. 浙江省木材科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 臨安 311300）

蒸汽高溫處理工藝對(duì)竹材軟化效果的影響

吳一飛1，劉紅征2，李延軍1,2*，夏 俐2，許 斌1

（1. 南京林業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京 210037；2. 浙江省木材科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 臨安 311300）

以毛竹（Phyllostachys heterocycla cv. pubescens）材為研究對(duì)象，研究蒸汽高溫處理溫度、處理時(shí)間和毛竹初始含水率對(duì)毛竹抗彎彈性模量與靜曲強(qiáng)度的影響。180℃蒸汽軟化處理5 min后試件自身溫度下降規(guī)律，結(jié)果表明，隨著處理溫度的升高和時(shí)間的延長，試件彈性模量與靜曲強(qiáng)度均呈下降趨勢，并且在處理溫度為160-200℃時(shí)，其力學(xué)性能下降最快；180℃軟化處理5 min后，初含水率為114%的泡水試件較初始含水率為11%的氣干試件，靜曲強(qiáng)度和彈性模量分別下降了51.8%，27.9%；蒸汽高溫處理對(duì)竹材具有較好的軟化效果，但處理后試件溫度下降過快會(huì)導(dǎo)致其力學(xué)性能升高、塑性降低，不利于展平，在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)快速高效的進(jìn)行軟化展平，適當(dāng)提高生產(chǎn)環(huán)境溫度。

毛竹材；蒸汽高溫處理；力學(xué)性能；軟化展平

我國是全球最大的竹產(chǎn)品生產(chǎn)和出口國，經(jīng)過30多年的發(fā)展，在竹材加工技術(shù)和產(chǎn)品研發(fā)方面走在世界前列[1~3]，相繼開發(fā)出竹材膠合板、竹車廂底板、竹水泥模板、竹篾積成材、刨切竹單板、重組竹材、竹展平板、竹纏繞復(fù)合壓力管等新產(chǎn)品[3]。但現(xiàn)有的竹產(chǎn)品大多先通過鋸、刨等系列工序?qū)⒚窦庸こ删匦沃衿?，還需通過系列工序加工而成，加工過程存在著竹材刨削量大、鋸縫和工序多等缺陷，竹材利用率一般在50%以下[2~3]。竹材展平是將高溫軟化后的原竹筒經(jīng)過壓力作用展成平直狀的竹片，是一種有效提高竹材利用率的方法[4~7]。原竹筒在蒸汽高溫軟化處理中，軟化處理的溫度和時(shí)間直接決定著竹材軟化的質(zhì)量，如果軟化處理的工藝掌握不好，常常會(huì)因?yàn)楦飨蚴湛s不均引起開裂變形，降低竹材的出材率和產(chǎn)品質(zhì)量。許多專家學(xué)者已開展了竹材軟化方面的工作，程瑞香等[8]在密閉條件下對(duì)竹材進(jìn)行120℃，30 min的軟化處理，發(fā)現(xiàn)軟化處理后竹材的塑性顯著提高，并且竹單板表面質(zhì)量良好。李文勛[9]對(duì)半開的圓竹筒進(jìn)行180～200℃，2 min的軟化處理，發(fā)現(xiàn)效果良好，有利于竹材展平。沈亮亮[10]研究發(fā)現(xiàn)微波加熱對(duì)竹片有較好的軟化作用，當(dāng)微波功率350 W、處理時(shí)間4～5 min時(shí)，軟化后的竹片含水率為20%左右。

竹材在軟化處理后塑性增大，會(huì)導(dǎo)致彈性模量降低[11]。本試驗(yàn)以竹片的彈性模量和靜曲強(qiáng)度表征竹片軟化效果，對(duì)新鮮竹片進(jìn)行蒸汽軟化處理，探究軟化溫度、軟化時(shí)間對(duì)竹材力學(xué)性能的影響，并探索竹片從蒸汽窯內(nèi)取出后，其自身溫度的下降規(guī)律，為竹材蒸汽高溫軟化處理工藝提供科學(xué)理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

5年生新鮮毛竹（Phyllostachys heterocycla cv. pubescens），采伐于浙江省臨安市東湖村。依據(jù)《竹材物理力學(xué)性質(zhì)試驗(yàn)方法》GB/T 15780－1995的要求，將毛竹加工成160 mm×10 mm×t（厚度）mm尺寸的標(biāo)準(zhǔn)試件與160 mm×30 mm×t（厚度）mm的試件，挑選厚度在8～10 mm、氣干密度為0.65～0.70 g?cm-3的試件，將其置于水中提高含水率，再取部分標(biāo)準(zhǔn)試件置于大氣中備用。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

TFCF5－6.0型熱反應(yīng)釜、4304型萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)、DHG-9240A型實(shí)驗(yàn)室用烘箱

1.3 試驗(yàn)方法

將1組8個(gè)泡水標(biāo)準(zhǔn)試件表面擦干，不再溢水后稱重，再進(jìn)行高溫蒸汽軟化處理，軟化溫度120℃，140℃，160℃，180℃和200℃，處理時(shí)間5 min，10 min，共10組實(shí)驗(yàn)。當(dāng)含水率在纖維飽和點(diǎn)以下時(shí)，才會(huì)顯著影響其力學(xué)性能[4~5]，所以本試驗(yàn)中，在試件溫度全部下降到室溫并穩(wěn)定后，才測試每根試件的含水率、抗彎彈性模量與靜曲強(qiáng)度，計(jì)算平均值；另外，分別取160 mm×10 mm×9 mm的泡水標(biāo)準(zhǔn)試件與160 mm×30 mm×9 mm的泡水試件，在其3個(gè)四等分點(diǎn)處鉆深度為5 mm，15 mm的細(xì)孔，植入熱電偶并用小竹簽將空隙封閉，經(jīng)180℃，5 min的軟化處理后及時(shí)取出，每隔30 s測量其溫度直至溫度穩(wěn)定；再取泡水的標(biāo)準(zhǔn)試件，擦干表面至不再溢水，與置于大氣中半個(gè)月的氣干標(biāo)準(zhǔn)試件一起進(jìn)行含水率測定，并進(jìn)行180℃，5 min的軟化處理，測量其抗彎彈性模量、靜曲強(qiáng)度以及處理后試件含水率。

2 結(jié)果與分析

圖1 蒸汽軟化處理后的試件材含水率變化Figure 1 Changes of moisture content of specimen treated by steam softening

2.1 蒸汽軟化處理對(duì)試件含水率的影響

從圖1中可以看出，試件的含水率隨著軟化處理溫度的升高呈下降趨勢。當(dāng)處理溫度從160℃增加到180℃時(shí)，試件的含水率下降速度最快，分別達(dá)到21.8%，26.8%。一般來講，新鮮竹材進(jìn)行蒸汽高溫處理時(shí)，由于反應(yīng)釜內(nèi)過熱蒸汽直接與試件表面接觸，導(dǎo)致試件溫度外高內(nèi)低，從而在溫度梯度的作用下形成足夠的壓力差促使水分從濕表面移走[12]。并且當(dāng)蒸汽溫度高于逆轉(zhuǎn)點(diǎn)溫度（160～230℃）時(shí)，蒸汽的干燥速度會(huì)增加[13]，所以在160℃之后，試件的含水率下降速度加快。

同時(shí)從圖1中可知試件的最終含水率均在49%以上，不會(huì)對(duì)其力學(xué)性能造成明顯的影響[4~5]，所以本試驗(yàn)中處理后的試件在冷卻至室溫并穩(wěn)定后，便可直接進(jìn)行后續(xù)的力學(xué)性能試驗(yàn)。2.2 蒸汽軟化處理對(duì)試件力學(xué)性能的影響

由圖2可知，高溫蒸汽軟化處理后毛竹的彈性模量和靜曲強(qiáng)度隨處理溫度的升高和時(shí)間的延長均呈下降的趨勢。未處理試件的抗彎彈性模量6 399 MPa，靜曲強(qiáng)度為84 MPa。在蒸汽高溫處理5 min時(shí)，當(dāng)蒸汽軟化處理溫度從120℃上升至200℃時(shí)，每一批毛竹的彈性模量和靜曲強(qiáng)度隨處理溫度的升高而下降到初始時(shí)的92.3%，91.2%，87.2%，80.2%，70.9%和76.2%，73.7%，71.4%，68.2%，61.4%，且在軟化處理溫度為160℃，180℃，200℃時(shí)，其彈性模量和靜曲強(qiáng)度下降最為明顯；在蒸汽高溫處理10 min時(shí)，當(dāng)蒸汽軟化處理溫度從120℃上升至200℃時(shí)，每一批毛竹的彈性模量和靜曲強(qiáng)度隨處理溫度的升高而下降到初始時(shí)的91.4%，90.8%，85.5%，76.0%，65.9%和75.0%，71.4%，67.3%，63.1%，52.6%，且在軟化處理溫度為160℃，180℃，200℃時(shí)，其彈性模量和靜曲強(qiáng)度下降最為明顯。在同樣蒸汽處理溫度時(shí)，試件的彈性模量和靜曲強(qiáng)度也隨著軟化處理時(shí)間的延長而降低，且蒸汽處理溫度越高，降低的幅度越大。處理10 min的試件較處理5 min的試件彈性模量和靜曲強(qiáng)度在120℃時(shí)分別下降1.1%，1.5%；在200℃時(shí)分別下降7.0%，14.4%。

圖2 蒸汽軟化處理后試件的彈性模量、靜曲強(qiáng)度Figure 2 Changes of MOE and MOR of speciment treated by steam softening

竹材是一種主要由纖維素、半纖維素、木質(zhì)素組成的天然高分子聚合物[4~5]，隨著蒸汽軟化處理溫度的升高，纖維素的晶格受熱膨脹，熱分子振蕩加劇，原子間平均距離增大，導(dǎo)致熱膨脹，從而降低其對(duì)變形的抵抗能力[11]，即竹材強(qiáng)度隨著處理溫度的升高而下降；半纖維素與木質(zhì)素這兩種非結(jié)晶型高聚物發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，從而使竹材軟化，塑性增大[11,14~18]，當(dāng)溫度超過160℃時(shí)，半纖維素與纖維素大量降解[19]，力學(xué)強(qiáng)度下降速率增加。處理時(shí)間為5 min，當(dāng)處理溫度達(dá)到160，180，200℃后，試件的彈性模量和靜曲強(qiáng)度分別下降到初始時(shí)的87.2%，80.2%，70.9%和71.4%，68.2%，61.4%，下降速率最快。

2.3 初始含水率對(duì)蒸汽軟化處理試件力學(xué)性能的影響

表1說明，泡水試件的初始含水率為114%，置于大氣中半個(gè)月的試件初始含水率為11%。在高溫蒸汽軟化處理后，泡水試件與氣干試件的含水率分別下降至初始時(shí)的61%，0.1%，說明蒸汽高溫軟化處理會(huì)大大降低試材的初始含水率。同時(shí)高含水率試件較低含水率試件，其靜曲強(qiáng)度和彈性模量分別下降了51.8%，27.9%。這是由于水分的存在會(huì)加快竹材的熱解和軟化。竹材的高溫軟化處理主要就是利用水作為增塑劑增大竹材細(xì)胞壁內(nèi)自由體積的空間，水分子在進(jìn)入竹材纖維的無定形區(qū)后致使纖維潤脹。同時(shí)在溫度的作用下，利用加熱可提高分子熱運(yùn)動(dòng)的能量，降低竹材細(xì)胞壁成分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，從而使表征竹材剛度的彈性模量降低，塑性增強(qiáng)，變形容易[4~5,14~16]。濕材隨溫度升高而強(qiáng)度下降的程度明顯高于干材[11]。

在實(shí)際生產(chǎn)中要確保竹材的新鮮或者保持竹材的高含水率狀態(tài)，高含水率的竹材經(jīng)過高溫蒸汽軟化處理后，更加容易展平，同時(shí)展平的效果也更佳。

2.4 蒸汽軟化處理后毛竹溫度的變化情況

表1 不同初始含水率試件蒸汽軟化處理（180℃，5 min）后的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of specimen with different initial moisture content after steam softening treatment

從圖3中可知，處理后竹片的溫度隨著時(shí)間的延長而迅速降低，較厚竹片的溫度下降較慢。竹片從熱反應(yīng)釜中取出后，溫度很快降低到60~100℃，在接下去7 min后基本趨于40~60℃，說明軟化處理后竹片的溫度在快速下降至室溫后，下降速率減緩。高含水率竹片的抗彎強(qiáng)度隨自身溫度的升高而顯著下降[11]，意味著竹片溫度越高，其塑性越好，越利于展平的進(jìn)行。而在實(shí)際測試中發(fā)現(xiàn)竹片溫度隨室溫下降很快，所以軟化展平的前后工藝需快速高效進(jìn)行，盡量提高環(huán)境溫度，保證竹材展平的效果。

圖3 蒸汽軟化處理后毛竹材溫度隨時(shí)間的變化情況Figure 3 Changes of bamboo’s temperature after steam softening treatment

3 結(jié)論

（1）隨高溫蒸汽軟化處理溫度的升高和時(shí)間的延長，試件的彈性模量與靜曲強(qiáng)度均呈下降的趨勢，并且處理溫度對(duì)試件力學(xué)強(qiáng)度的影響較處理時(shí)間更加顯著。當(dāng)處理溫度在160～200℃時(shí)，試件的力學(xué)強(qiáng)度下降最快，塑性最好。同時(shí)，兼顧毛竹力學(xué)強(qiáng)度的下降與塑性的提高，毛竹軟化的最佳溫度應(yīng)在160～180℃。

（2）在180℃軟化處理5 min后，初始含水率為114%的泡水試件較初始含水率為11%的氣干試件，其靜曲強(qiáng)度和彈性模量分別下降了51.8%和27.9%。并且在軟化處理后，高含水率試件仍保持49%以上的含水率，低含水率試件則接近絕干。而水分對(duì)竹材塑性的影響尤為顯著，說明保持試件的高含水率是提高軟化質(zhì)量的關(guān)鍵。

（3）蒸汽高溫處理對(duì)毛竹具有較好的軟化效果。毛竹溫度越高，其塑性越好，越有利于展平的進(jìn)行。因此實(shí)際生產(chǎn)中，軟化展平的前后工序要快速高效，同時(shí)提高環(huán)境溫度，以減緩因毛竹溫度下降所致的塑性降低，從而進(jìn)一步提高展平竹板的出材率與質(zhì)量。

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Effect of Softening of Bamboo Specimen Treated by Steam

WU Yi-fei1，LIU Hong-zheng2，LI Yan-jun1,2*，XIA Li2，XU Bin1
（1. School of Materials Science and Engineering of Nanjing Forestry University, Nanjing 210037, China; 2. Zhejiang Key Laboratory of Wood Science and Technology, Li'nan 311300, China）

Experiments were conducted on MOE and MOR of bamboo specimen treated by steam softening treatment with 5 diffenrent temperatures and 2 durations. And temperature of specimen were determined treated by temperature of 180℃ and duration of 5 minutes. The results showed that MOE and MOR decreased with the increase of softening temperature and duration, especially at temperature of 160℃ - 200℃. MOR of bamboo specimen with initial moisture content of 114% decreased by 51.8% and MOE decreased by 27.9% compared with speciment with initial moisture content of 11%. The experiment concluded that treatment of temperature at 180℃ and duration of 5 minutes had better softening effect. Recommandations were made on high moisture content of specimen and suitable factory temperature..

bamboo culm; thermal steam treatment; mechanical properties; softening and flattening

S781.2；S795.7

A

1001-3776（2016）05-0036-04

2016-05-08；

2016-07-23

國家自然科學(xué)基金“木質(zhì)材料細(xì)胞壁動(dòng)態(tài)粘彈性機(jī)理及表征”（31570552）；浙江省自然科學(xué)基金“竹材細(xì)胞壁熱改性作用機(jī)理及表征”（LZ13C160003）、“水熱處理毛竹材細(xì)胞壁的力學(xué)性能研究”（LY16C160009）

吳一飛（1992-），男，江蘇泰州人，碩士研究生，從事竹材工業(yè)化利用研究工作；*通訊作者。