◎方韶畇(瑞安市食品檢驗檢測中心,浙江 瑞安 325200)
乳品中非蛋白氮檢測的意義和方法
◎方韶畇
(瑞安市食品檢驗檢測中心,浙江 瑞安 325200)
從真實發(fā)生的重大食品安全事件——三鹿奶粉事件反思乳品非蛋白氮檢測的重大意義,并簡要介紹乳品中非蛋白氮的檢測方法。
非蛋白氮;檢測;意義
2008年我國發(fā)生了一起重大的食品安全事件,三鹿奶粉事件,該事件引起了國內(nèi)外的巨大轟動。乳品作為嬰幼兒重要的母乳替代品,有著極高的營養(yǎng)價值,可是我國部分兒童卻因食用毒奶粉被查出了腎結(jié)石、腎功能不全,嚴重的導(dǎo)致死亡。究其原因,是某些無良商家在奶粉中加入了化工原料——三聚氰胺。當(dāng)時在中國國家質(zhì)檢總局對外公布的國內(nèi)乳制品廠家中有22個廠家的69個批次產(chǎn)品中檢測出了三聚氰胺,其中包括伊利、蒙牛、光明等消費者信賴的大品牌。
廠家向奶粉中加入三聚氰胺,是為了提高產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)含量。蛋白質(zhì)是乳制品的主要成分,也是評判產(chǎn)品營養(yǎng)價值高低的重要指標。乳制品中的蛋白質(zhì)含量是通過測定其中的氮含量來獲得的。GB 5009.5-2010《食品安全國家標準食品中蛋白質(zhì)的測定》是利用凱氏定氮法測定食品中的氮含量,再通過氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)來換算得到蛋白質(zhì)的含量,乳和乳制品的蛋白質(zhì)系數(shù)為6.38。生產(chǎn)監(jiān)管中普遍采用此方法來測定乳品中的蛋白質(zhì)含量,但是這個方法的局限在于只能測得食品中氮的含量卻不能區(qū)分氮的來源。無良商家就是抓住了這個漏洞。乳制品中氮的來源應(yīng)該是蛋白質(zhì)里面的氮,而三聚氰胺所提高的那部分氮含量就是非蛋白質(zhì)里面的氮即非蛋白氮。
非蛋白氮是指體液中除去蛋白質(zhì)剩余的各種含氮化合物中氮的總量。包括飼料用尿素、尿素硝基腐殖酸縮合物、亞異丁基二脲、氯化銨、磷酸脲、縮二脲、磷酸一胺和硬脂酸脲等。而非蛋白氮的檢測就是來源于蛋白質(zhì)以外的氮含量的檢測。在三聚氰胺事件爆發(fā)后,幾乎每一批次的乳制品都需要檢測三聚氰胺含量,這對乳制品的質(zhì)量監(jiān)控具有重要作用,大大打擊了乳品生產(chǎn)領(lǐng)域中三聚氰胺的非法添加。但是值得注意的是三聚氰胺只是非蛋白氮的一種,監(jiān)管三聚氰胺的添加不代表著乳品中就沒有非蛋白氮的來源了,因此僅僅檢測三聚氰胺是不夠的。由此可見乳品中非蛋白氮的檢測對于監(jiān)管乳品生產(chǎn)安全并且提高乳品產(chǎn)品質(zhì)量具有極其重要的意義。
以下主要介紹GB/T 21704-2008《乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定》和SN/T 3382-2012《出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定》兩種測定乳品中非蛋白氮的方法。
2.1GB/T 21704-2008《乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定》
該方法的原理是將乳品中的蛋白質(zhì)用三氯乙酸溶液沉淀后,濾液用GB 5009.5-2010《食品安全國家標準食品中蛋白質(zhì)的測定》中的凱氏定氮法來測定其中的氮含量,所得含量即為乳品中非蛋白氮的含量。
具體檢測如下:待測乳品需要從冷藏的環(huán)境中回溫,在室溫條件下進行測定以保證更準確的結(jié)果。液體樣品可以直接稱量待測,固體樣品需要溶于溫水中,必要時用均質(zhì)機均勻溶解,稱取水溶液待測。在待測試樣中加入濃度為150 g/L的三氯乙酸溶液40 mL,并對三氯乙酸和試樣的混合液準確稱量。靜置后用中速濾紙過濾,取濾液備用。準確稱取20 g濾液,加入0.2 g硫酸銅、6 g硫酸鉀及20 mL硫酸進行消化分解至液體呈藍綠色并澄清透明后,再繼續(xù)加熱0.5~1.0 h。放冷后定容至100 mL容量瓶中。取處理液10 mL與濃度為400 g/L的氫氧化鈉溶液10 mL一起蒸餾,蒸餾液接收瓶中加入濃度為20 g/L的硼酸溶液10 mL和數(shù)滴指示劑,蒸餾10 min后取下蒸餾液接收瓶,用0.01 mol/L的鹽酸標準溶液滴定[1]。
2.2SN/T 3382-2012《出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定》
該方法針對的是出口乳品的非蛋白氮檢測。該法和GB/T 21704-2008 《乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定》的主要區(qū)別在于蛋白質(zhì)的沉淀方法不同。該法使用丙酮溶液沉淀蛋白質(zhì),靜置過濾以后,將濾液在沸水浴中揮發(fā)至干,用GB 5009.5-2010《食品安全國家標準食品中蛋白質(zhì)的測定》中的第一法消化分解并測定非蛋白氮的含量。通過公式2進行計算[2]。
通過以上兩個方法不難看出,乳品中的非蛋白氮的檢測主要是分離其中的蛋白質(zhì)氮和非蛋白質(zhì)氮,比較常用的方法還有硫酸銅沉淀法。根據(jù)這個原理我們還可以研究不同的方法沉淀分離蛋白質(zhì),使非蛋白氮的檢測更加的準確和便捷。在非蛋白氮定量的檢測方法中,還有氨基酸測定法和水解蒸餾法。氨基酸測定法是通過測定乳品中的氨基酸含量來判定其中的非蛋白氮含量;水解蒸餾法主要是利用非蛋白氮和強堿蒸餾生成氨氣來與蛋白氮相區(qū)分[3]。
如今在乳品監(jiān)管中,三聚氰胺的檢測已經(jīng)普遍化,而非蛋白氮的檢測還是不多。三聚氰胺在產(chǎn)品中的消失不代表非蛋白氮的消失,因此非蛋白氮的檢測在乳品的質(zhì)量監(jiān)管中仍然具有相當(dāng)重要的意義,乳品中非蛋白氮的檢測方法還需要我們進一步的探索研究和完善。
[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 21704-2008 乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定[S].北京:中國標準出版社,2008.
[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.SN/T 3382-2012 出口乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定[S].北京:中國標準出版社,2012.
[3]曾 俊,蘇俊黎.非蛋白氮的概述和檢測方法[J].飼料工業(yè),2002,23(10):37-39.
Method to Detect the Meaning and Nonprotein Nitrogen in the Dairy
Fang Shaoyun
(Ruian Food Inspection and Testing Center, Ruian 325200, China)
From major food safety incidents actually happened-Sanlu milk powder incident to reflect the significance of the central africandairy protein nitrogen detection, detection methods and outlines dairy nonprotein nitrogen.
Non-protein; Nitrogen; Significance
TS252.7
10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.12.013