張陳增，張雪輝，周亮亮，王 成，章 標，李曉閑，陳 顥

（江西理工大學 材料科學與工程學院，江西 贛州 341000）

稀土CeO2對W-Ni-Fe高比重合金摩擦磨損性能的影響

張陳增，張雪輝，周亮亮，王 成，章 標，李曉閑，陳 顥

（江西理工大學 材料科學與工程學院，江西 贛州 341000）

采用高能球磨和放電等離子體燒結(jié)方法制備了W-4.9Ni-2.1Fe-xCeO2高比重合金，通過XRD、SEM、顯微硬度計及摩擦磨損試驗機等研究了稀土CeO2添加量對W-Ni-Fe高比重合金物相、顯微組織及摩擦磨損行為等的影響。結(jié)果表明，微量稀土氧化物摻雜后，W衍射峰出現(xiàn)不同程度的寬化現(xiàn)象，晶粒得到細化，生成的復合稀土相CexWyOz可以促進Ni、Fe在W晶格中的固溶。隨著稀土含量的增加，顯微硬度不斷減小，相對密度先增大再減小，當添加量為0.4%（質(zhì)量分數(shù)，下同）時，相對密度達到最大。稀土氧化物CeO2的添加能降低合金試樣的摩擦磨損性能。當添加量為0.4%時，粘結(jié)相分布相對較均勻，W-W之間的界面結(jié)合強度較高，合金致密化程度最高，致使磨損曲線比較穩(wěn)定，對材料耐磨性能的降低效果最小。

稀土；高比重合金；放電等離子體燒結(jié)；摩擦磨損

W-Ni-Fe合金是以W為基體、Ni和Fe為主要粘結(jié)相并加入少量強化元素（如Co，Mo，Cr等）所組成的合金。由于它具有密度高、硬度高、塑性好、穿透能力強等一系列優(yōu)異的物理性能，使得其作為配重塊、穿甲彈彈芯和屏蔽材料等，廣泛應用于現(xiàn)代軍用工業(yè)和民用工業(yè)，是一種非常重要的軍民兩用合金材料[1-3]。近年來，隨著科學技術的飛速發(fā)展，對高密度鎢合金的使用性能提出了更高更新的要求。例如，在軍用工業(yè)，不僅要求具有良好的超高速動能穿甲自銳和破甲射流來實現(xiàn)高的損傷功能，還要求具有很好的韌性[4]；為進一步改善鎢合金的性能，國內(nèi)外學者采用如添加有益合金元素，形變強化及熱處理，強化輔助燒結(jié)等方法使鎢合金性能有了進一步改善[5-11]。

稀土具有改善材料性能的特點，被稱為工業(yè)的“維生素”，從而受到人們的廣泛關注。國內(nèi)外眾多學者嘗試將各種稀土元素加入到鎢合金中來改善材料性能。范景蓮等[12]研究發(fā)現(xiàn)添加稀土氧化物有利于細化晶粒和提高材料的動態(tài)力學性能，特別是在不形成絕熱剪切帶的條件下產(chǎn)生“自銳化”提高了穿甲能力。RYU等人[13]的研究也證明了稀土氧化物對高密度鎢合金具有細化晶粒組織的功效。雖然稀土元素在鎢合金的應用已有幾十年了，但絕大部分研究主要稀土La和Y對鎢合金組織結(jié)構(gòu)和力學性能的影響方面[14-16]，而關于稀土Ce對鎢合金摩擦磨損行為的研究則鮮有報道。材料的摩擦磨損不僅會降低材料的公差精度，破壞表面精整度，并導致合金的使用壽命和效能的降低從而影響到高密度鎢合金在某些關鍵應用領域的應用。基于此，論文作者重點研究了稀土CeO2對W-4.9Ni-2.1Fe高密度鎢合金組織結(jié)構(gòu)和摩擦磨損性能的影響規(guī)律，為進一步深入探討稀土改性高密度鎢合金提供一定的數(shù)據(jù)支撐和理論基礎。

1 試驗方法與過程

試驗采用微米級W（純度≥99.8%，粒徑2.9μm）、Ni（純度≥99.7%，粒徑2.6 μm）、Fe（純度≥99.8%，粒徑4.0 μm）粉末和亞微米級CeO2粉末（純度≥99.99%，粒度為0.5 μm）作為原料粉末。按W-4.9Ni-2.1Fe（%）進行成分配比，稀土CeO2添加量為0%～1.0%。原料粉末按成分配比進行機械預混合后，于QM-3SP04型球磨機中進行無水乙醇環(huán)境下的濕磨。球磨時間為2h，球磨罐材質(zhì)為304不銹鋼，球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球料比為5∶1，轉(zhuǎn)速為400 r/min，球磨過程中通入氬氣防止合金粉末氧化。球磨后的合金粉末于真空干燥箱中進行干燥。高密度鎢合金的燒結(jié)過程在SPS-10T-5型放電等離子體燒結(jié)設備（上海晨華電爐有限公司）上進行，燒結(jié)溫度為1 250℃，保溫時間為5 min，燒結(jié)壓力為50 MPa，燒結(jié)氣氛為真空，真空度＜10 Pa，燒結(jié)過程結(jié)束后隨爐冷卻。

采用阿基米德排水法精確測量試樣的密度，除以理論密度得到各合金試樣的相對密度；利用FMARS9000型顯微硬度計測量試樣的顯微硬度，載荷為100 g，加載時間為10 s，于不同位置測量5次取平均值；利用荷蘭帕納科Empyrean型衍射儀對不同稀土添加量的合金粉末進行物相分析，管電流為30mA，管電壓為40 kV；使用HSR-2M型高速往復摩擦磨損試驗機測量試樣的摩擦磨損性能，載荷為700 g，往復長度為5 mm，加載時間為60 min。對偶摩擦副采用直徑5 mm的Si3N4球。摩擦磨損試驗后，采用NanoMap-500LS型掃描三維輪廓儀測量試驗的磨痕輪廓（掃描距離1 000 μm，掃描速度100 μm/s），并采用TM3030型掃描電子顯微鏡觀察燒結(jié)后合金顯微組織結(jié)構(gòu)以及磨損后的表面組織和磨痕形貌。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 物相分析

圖1為不同稀土CeO2添加量的高密度鎢合金粉末的XRD圖譜。由圖可知，XRD圖譜中不僅存在主元素W的衍射峰，還出現(xiàn)了γ（Ni，F(xiàn)e）相的衍射峰。當向高密度鎢合金原始粉末中添加稀土CeO2后，γ（Ni，F(xiàn)e）相衍射峰弱化，且隨著CeO2添加量的增加，弱化程度逐漸加強，當其添加量為1.0%時，該衍射峰完全消失。這充分說明了稀土氧化物CeO2的添加可以促進Ni（Fe）在W晶格中的固溶，使其形成W的過飽和固溶體。仔細觀察圖譜同時可以發(fā)現(xiàn)，當稀土氧化物添加量為0.1～0.7%時，因濃度較低，圖譜中尚未出現(xiàn)其衍射峰，而當其添加量增加到1%時，可以明顯看到復合稀土相CexWyOz的生成。W衍射峰出現(xiàn)了不同程度的寬化現(xiàn)象。究其原因，可能是該復合稀土相的生成促進了Ni（Fe）在W晶格中的固溶。因稀土元素很活潑，可能改變了W晶格中原子的能量分布，使W晶格中形成了很多諸如空位、位錯等晶格畸變，從而導致Ni（Fe）在W晶格中固溶度的增加。并且稀土元素的加入，在一定程度上抑制了粉末顆粒的團聚，起到細化顆粒的作用[17-18]，最終導致γ（Ni，F(xiàn)e）衍射峰的消失和W衍射峰的寬化。

圖1 不同稀土CeO2含量的W-4.9Ni-2.1Fe復合粉末的XRD圖譜Fig.1 XRD spectrum of W-4.9Ni-2.1Fe powders with different rare earth contents

2.2 顯微組織觀察

圖2為不同稀土CeO2添加量的W-Ni-Fe合金粉末經(jīng)過SPS燒結(jié)所得樣品的SEM圖。從圖中可以看出，顏色較深的凸起顆粒為W顆粒，顏色較淺的則為Ni-Fe粘結(jié)相。鎢顆粒和粘結(jié)相形成了很好的雙相組織，粘結(jié)相包裹著鎢晶粒。同時可以看出，當添加稀土氧化物CeO2后，鎢合金的晶粒尺寸明顯降低，這表明，適量的添加稀土可在一定程度上細化晶粒組織。且隨著其添加量的增加，細化作用越顯著。但仔細觀察后可發(fā)現(xiàn)，合金中粘結(jié)相的分布相對不均勻，鎢顆粒尺寸均一性較差，各個小鎢顆粒相互聚集，形成粒徑較大、不規(guī)則的鎢顆粒。隨著稀土元素的加入，鎢顆粒的這種聚集現(xiàn)象得到有效抑制，粘結(jié)相分布相對更均勻，且隨著稀土添加量的增加，作用越顯著。究其原因，是由于稀土CeO2主要以第二相粒子質(zhì)點的形式彌散分布于W晶粒之間，一方面，能改善粘結(jié)相與鎢顆粒間的潤濕性，提高界面結(jié)合力，有利于粘結(jié)相的均勻分布。另一方面，也能改變雜質(zhì)元素的分布狀態(tài)，起到凈化晶界的作用，從而使粘結(jié)相的連續(xù)性得以提高。同時在燒結(jié)過程中也能阻止鎢原子的擴散，從而抑制了鎢晶粒的長大，使晶粒得以細化。圖3為添加0.4%CeO2的合金樣品中微區(qū)EDS分析。

圖2 不同稀土CeO2含量的W-4.9Ni-2.1Fe合金顯微組織結(jié)構(gòu)Fig.2 Microstructure of W-4.9Ni-2.1Fe alloy samples with different rare earth content

圖3 添加0.4%CeO2的合金樣品中微區(qū)EDS分析Fig.3 The EDS analysis of the micro region in the alloy samples added with 0.4%CeO2

2.3 密度、硬度分析

圖4為稀土CeO2添加量對鎢合金試樣相對密度的影響關系曲線圖。觀察曲線可以發(fā)現(xiàn)，隨稀土添加量的增加，合金的相對密度先增大再減小。當其添加量為0.4%時，合金試樣相對密度達到最高，達98.2%。而當其添加量增加至1%時，合金試樣相對密度最低，僅為95.8%。由于稀土元素的活潑特性，當其微量添加時，可以均勻彌散分布在晶界附近。一方面，能有效吸附合金中的C、H、O等雜質(zhì)元素，減少燒結(jié)過程中氣體析出和孔隙產(chǎn)生，促進燒結(jié)過程中燒結(jié)頸的形成。同時，添加稀土后可以細化晶粒，降低孔隙度，使粘結(jié)相分布均勻，從而促進合金的燒結(jié)致密化過程。但是當稀土氧化物添加過量時（＞0.4%），容易在晶界附近產(chǎn)生偏聚，并降低鎢顆粒的表面能，阻礙燒結(jié)過程中的物質(zhì)遷移和表面擴散過程，影響燒結(jié)頸的生成和長大，最終延緩合金材料的燒結(jié)致密化，并降低界面之間的結(jié)合強度。同時，稀土氧化物CeO2的密度遠低于W、Ni及Fe，一定程度上也會降低合金材料的相對密度。

圖4 不同稀土含量樣品的相對密度變化曲線圖Fig.4 Relative density curves of different samples with different contents of rare earth

圖5為稀土CeO2添加量對合金顯微硬度的影響曲線圖。由圖可知，隨稀土添加量的增加，合金的顯微硬度不斷下降。當加入稀土含量為1%時，硬度降到了451.6 HV。其原因可能為，在合金試樣中，W元素作為硬質(zhì)相存在，Ni，F(xiàn)e元素形成的粘結(jié)相為軟韌相。隨著稀土添加量的增加，合金試樣的粘結(jié)相趨向均勻，顯微硬度下降。雖然加入稀土元素后W晶粒尺寸變小，但在鎢顆粒及鎢顆粒的界面和粘結(jié)相的界面存在許多二次相粒子CeO2，這些二次相粒子在界面偏聚，減少了合金中的界面結(jié)合強度，使細晶強化的效果無法表現(xiàn)出來，最終導致硬度下降。

圖5 不同稀土含量樣品的顯微硬度變化曲線Fig.5 Micro hardness variation curves of samples with different rare earth contents

2.4 摩擦磨損行為分析

圖6為不同稀土添加量的SPS燒結(jié)態(tài)合金試樣摩擦系數(shù)與磨損時間的變化曲線。由圖分析可得，添加稀土后，試樣的摩擦系數(shù)增加。當稀土添加量比較大，為0.7%和1.0%時，摩擦系數(shù)增加幅度大，且摩擦系數(shù)曲線有較大波動。當添加稀土含量為0.4%時，相比其他幾種稀土含量的試樣其摩擦系數(shù)最小且數(shù)值比較穩(wěn)定。不添加稀土的試樣其摩擦系數(shù)隨磨損時間的變化曲線最為穩(wěn)定，平均值穩(wěn)定在0.5。圖7為不同稀土添加量的SPS燒結(jié)態(tài)合金試樣摩擦磨損后磨痕形貌SEM圖。由圖可以看出，不同稀土含量的合金試樣的摩擦磨損表面都存在很多凹凸不平的溝槽和劃痕，呈現(xiàn)出典型的磨粒磨損的特征。這主要是由于在摩擦過程中，脫落的磨屑中含有一些硬質(zhì)顆粒，這些硬質(zhì)顆粒在磨件的作用下壓入合金，通過往復式摩擦作用下，產(chǎn)生磨粒磨損的劃痕。大部分磨屑在磨件應力的作用下，沿運動方向下被推出摩擦區(qū)域。最終導致合金試樣中存在很多凹凸不平的溝槽和劃痕。不添加稀土時其磨痕寬度最窄，為357μm。加入0.1%、0.4%、0.7%、1.0%含量稀土后試樣的磨痕寬度都變大，分別為516 μm、394 μm、826 μm、736 μm。當添加稀土含量為0.4%時，相比其他幾種稀土含量的試樣其磨痕長度最小。通過對試樣磨痕的二維輪廓圖和三位輪廓圖（圖8和圖9）也可以看出其磨痕的相對大小。通過對摩擦系數(shù)與磨痕長度的分析可得，添加稀土CeO2后降低了合金摩擦磨損性能。且添加量越多，降低作用越顯著。但是當稀土添加量為0.4%時，耐磨性降低效果最小。

圖6 不同稀土含量試樣的摩擦磨損變化曲線Fig.6 Friction and wear curves of different samples of rare earth

圖7 不同稀土含量試樣摩擦磨損形貌Fig.7 Friction and wear morphology of samples with different rare earth content

圖8 不同稀土含量試樣磨痕深度曲線（2D）Fig.8 Grindingtracedepthcurve（2D）ofdifferentrareearthsamples

圖9 不同稀土含量試樣磨痕深度曲線（3D）Fig.9 Grinding trace depth curve（3D）of different rare earth samples

研究表明，材料的耐磨性與其力學性能存在不可分割的關系[19-20]，近乎成正比關系[21]，尤其是材料的硬度指標。分析認為，不同稀土含量試樣的SPS燒結(jié)態(tài)樣品之所以出現(xiàn)以上變化趨勢，主要與合金試樣的相對密度、硬度、粘結(jié)相的量及分布、稀土復合相的量及分布等因素有關。添加稀土后合金的硬度隨添加量的增加不斷下降。而添加稀土后對材料密度、粘結(jié)相的量及分布、稀土復合相的影響相對較小。當添加量為0.7%和1.0%，由于大量稀土氧化物在晶界附近偏聚和少量稀土復合相的生成，導致合金致密化，硬度降低。存在很多空隙，空隙的存在影響了晶界和位錯的滑移，使材料塑形變形能力下降。同時，空隙處也是應力集中區(qū)，易產(chǎn)生裂紋源[22-23]。致使在后面的摩擦磨損試驗中產(chǎn)生較大裂紋，是摩擦系數(shù)曲線波動較大，耐磨性能急劇下降。當添加量為0.4%時，粘結(jié)相分布相對較均勻，W-W之間的界面結(jié)合強度較高，合金致密化程度最高，致使磨損曲線相對比較穩(wěn)定，對材料耐磨性能的降低效果最小。

3 結(jié)論

采用高能球磨和放電等離子體燒結(jié)方法制備了W-4.9Ni-2.1Fe-xCeO2高比重合金，研究了稀土氧化物CeO2添加量對W-Ni-Fe高比重合金物相、顯微組織及摩擦磨損行為等的影響，得出以下結(jié)論：

（1）加入稀土氧化物后，W衍射峰出現(xiàn)不同程度的寬化現(xiàn)象，晶粒得到細化，生成的復合稀土相可以促進Ni、Fe在W晶格中的固溶。

（2）添加稀土氧化物CeO2后，隨稀土添加量的增加，合金的顯微硬度不斷減小，相對密度先增大再減小。當添加含量為0.4%時，相對密度達到最大。

（3）添加稀土氧化物CeO2能降低合金的摩擦磨損性能。當添加量為0.4%時，粘結(jié)相分布相對較均勻，W-W之間的界面結(jié)合強度較高，合金致密化程度最高，致使磨損曲線相對比較穩(wěn)定，對材料耐磨性能的降低效果最小。

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Effects of Rare Earth CeO2on the Friction and Wear Properties of W-Ni-Fe High Specific Gravity Alloy

ZHANGChenzeng,ZHANGXuehui,ZHOULiangliang,WANGCheng,ZHANGBiao,LIXiaoxian,CHENHao

(School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,Jiangxi,China)

W-4.9Ni-2.1Fe-xCeO2high specific gravity alloy was prepared by applying High Energy Ball Milling and Discharge Plasma Sintering.The effects of rare earth CeO2dosage on the phase,microstructure,friction and wear behaviors are studied by XRD,SEM,microhardness tester and friction and wear tester.The results show that different degrees of broadening phenomenon are observed in W diffraction peak accompanied with refined particles after trace rare earth oxide's doping.The generated composite rare earth phase promotes the solid solution of Ni and Fe in W lattice.With the increase of rare earth content,the micro-hardness decreases.At the same time,the relative density first increases,then falls.The relative density reaches the maximum value when the dosage is 0.4%.The addition of rare earth oxide CeO2reduces the friction and wear properties of alloy samples.

rare earth;high specific gravity alloy;spark plasma sintering;friction and wear

TF841；TG146.4

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2016.06.005

2016-11-09

江西省自然科學基金青年項目（20151BAB216015、20161BAB216121）；江西省自然科學基金面上項目（20161BAB206136）；江西省教育廳科技計劃項目（GJJ150638）

張陳增（1996-），男，江西宜春人，本科生，研究方向為高比重鎢合金。

張雪輝（1985-），男，江西南昌人，博士，內(nèi)聘副教授，主要從事粉末冶金鎢、鉬難熔金屬新材料及顆粒增強金屬基復合材料制備。