胡妍，陳美玲，邢月，閆曉光，潘崇雙，陳野（天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院，天津300457）

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擠壓噴霧處理對(duì)玉米芯可溶性糖提取工藝的研究

胡妍，陳美玲，邢月，閆曉光，潘崇雙，陳野*
（天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院，天津300457）

摘要：以玉米芯為原材料，通過(guò)擠壓噴霧處理提高了玉米芯中可溶性糖的含量，對(duì)提取的玉米芯可溶性糖進(jìn)行理化性質(zhì)研究，結(jié)果表明：最適擠壓處理工藝參數(shù)：物料水分含量75%，擠壓溫度160℃，擠壓轉(zhuǎn)速125 r/min，處理后，玉米芯可溶性糖含量由18.84%提高到52.05%；差示掃描量熱（DSC）分析結(jié)果表明，經(jīng)擠壓處理得到玉米芯可溶性糖在200℃以下結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；掃描電子顯微鏡（SEM）觀察擠壓后玉米芯結(jié)構(gòu)，可以看出致密光滑的結(jié)構(gòu)變得疏松多孔。

關(guān)鍵詞：擠壓噴霧；玉米芯；差示掃描量熱法；電鏡掃描

我國(guó)是生產(chǎn)玉米大國(guó)，每年都會(huì)產(chǎn)生大量的玉米芯，目前主要集中在玉米粒的研究，而很少研究玉米芯的性質(zhì)，除了少部分用作糠醛、木糖醇、生物制糖等產(chǎn)品的原料，絕大部分被燃燒，造成資源浪費(fèi)[1]。

玉米芯結(jié)構(gòu)致密需要對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，常用的預(yù)處理方法有堿法、酸法和酶法。酸法預(yù)處理后會(huì)產(chǎn)生發(fā)酵抑制物，酸性物質(zhì)會(huì)腐蝕金屬設(shè)備，需要增加后續(xù)的酸處理工藝；堿法處理成本較低、操作安全，但在預(yù)處理過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生糠醛等有害物質(zhì)，且仍需后續(xù)的回收處理工序；酶法預(yù)處理往往需要與其他物化方法相結(jié)合，成本較高[2]。

本試驗(yàn)采用擠壓噴霧技術(shù)對(duì)玉米芯進(jìn)行預(yù)處理，它是一種經(jīng)濟(jì)實(shí)用的新型加工技術(shù)。其過(guò)程：將調(diào)節(jié)好水分的玉米芯（20目）直接喂入帶有雙螺桿的擠壓機(jī)中，由于擠壓機(jī)螺桿的推動(dòng)作用以及后方物料的堆積，使擠壓機(jī)出口處產(chǎn)生了巨大的壓力（約10 kPa）。這時(shí)移動(dòng)到出口處的玉米芯就會(huì)進(jìn)行噴射，從而形成多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。本試驗(yàn)采用雙螺桿擠壓機(jī)對(duì)玉米芯進(jìn)行擠壓處理，通過(guò)單因素及正交試驗(yàn)確定最佳擠壓工藝。

1材料與方法

1.1材料與試劑

玉米芯：購(gòu)于天津武清，粉碎至20目。

無(wú)水葡萄糖（AR）、碘（AR）、碘化鉀（AR）、重蒸苯酚（AR）、硫酸（AR）：天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠。

1.2儀器與設(shè)備

SYSLG32-Ⅱ雙螺桿擠壓機(jī)：濟(jì)南賽百諾科技有限公司；E-201-C-9紫外分光光度計(jì)：上海羅素科技有限公司；SU1510掃描電子顯微鏡：日本日立株式會(huì)社。

1.3工藝流程

玉米芯→干燥→粉碎→調(diào)節(jié)水分→擠壓噴霧→冷卻干燥→提取玉米芯可溶性糖

1.4玉米芯中各組成成分的測(cè)定

灰分的測(cè)定：GB 5009.4-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》[3]；水分的測(cè)定：GB 5009.3-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定》[4]；蛋白質(zhì)的測(cè)定：GB 5009.5-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》[5]；脂肪的測(cè)定：GB/T 14772-2008《食品中粗脂肪的測(cè)定》[6]。

1.5擠壓噴霧處理對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響

1.5.1單因素試驗(yàn)優(yōu)化玉米芯可溶性糖的擠壓工藝

1.5.1.1物料水分含量對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響

用熱水調(diào)玉米芯水分分別為65 %、70 %、75 %和80 %（水分含量低于65 %或高于80 %無(wú)法擠壓出來(lái)），擠壓溫度170℃，螺桿轉(zhuǎn)速150 r/min，檢測(cè)玉米芯可溶性糖的含量。

1.5.1.2擠壓溫度對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響

分別設(shè)定擠壓溫度為150、160、170、180℃，螺桿轉(zhuǎn)速150 r/min，檢測(cè)玉米芯可溶性糖的含量。

1.5.1.3擠壓轉(zhuǎn)速對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響

分別設(shè)定螺桿轉(zhuǎn)速為125、150、175、200 r/min，擠壓溫度170℃，檢測(cè)玉米芯可溶性糖的含量。

1.5.2正交試驗(yàn)優(yōu)化玉米芯擠壓處理?xiàng)l件

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇正交試驗(yàn)因素水平，做L9（34）正交實(shí)驗(yàn)。采用苯酚硫酸法檢測(cè)玉米芯可溶性糖含量。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見表1。

按照正交表各條件進(jìn)行提取實(shí)驗(yàn)，對(duì)各組實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差和方差分析，以確定最佳擠壓條件。

1.6玉米芯可溶性糖理化性質(zhì)的檢測(cè)

溶解度的測(cè)定：平衡法[7]；還原糖的檢測(cè)：3，5-二硝基水楊酸（DNS）法[8]；淀粉的測(cè)定：碘-碘化鉀試劑[9]；糖醛酸的測(cè)定：硫酸-咔唑法[10]；酚類物質(zhì)：沒食子酸比色法[11]；蛋白質(zhì)的測(cè)定：GB 5009.5-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》[6]。

1.7玉米芯纖維結(jié)構(gòu)觀察

將少量玉米芯平鋪在導(dǎo)電膠上，把托盤放入離子濺射儀中噴金90 s，采用平均電流為15 mA，真空度為7 Pa~8 Pa，噴金結(jié)束后把托盤取出，轉(zhuǎn)移至掃描電子顯微鏡中進(jìn)行掃描檢測(cè)。

1.8擠壓前后玉米芯熱穩(wěn)定性分析

利用差示量熱掃描儀（DSC）對(duì)玉米芯熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析。步驟：將物料進(jìn)行干燥。稱取少量（2 mg~10mg）樣品置于鋁制坩堝中，然后放入壓樣機(jī)中壓蓋。將壓好的坩堝轉(zhuǎn)移至差示量熱掃描儀中進(jìn)行檢測(cè)。從室溫升至300℃，升溫速度為5℃/min，分析熱變化規(guī)律。

2結(jié)果與討論

2.1玉米芯中各組成成分的測(cè)定

玉米芯中各組成成分的測(cè)定結(jié)果見表2。

表2玉米芯中各組成成分Table 2 The components of corncob

2.2擠壓噴霧處理對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響

2.2.1擠壓噴霧樣態(tài)

擠壓噴霧樣態(tài)見圖1。

圖1擠壓噴霧的樣態(tài)Fig.1 Image of blasting extrusion

2.2.2單因素試驗(yàn)優(yōu)化玉米芯可溶性糖的擠壓工藝

2.2.2.1玉米芯可溶性糖的檢測(cè)

圖2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve for glucose

以葡萄糖濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，以吸光度A為縱坐標(biāo)，得回歸方程y=0.001 5x-0.021 6，R2=0.999 6。

2.2.2.2水分含量對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響

物料水分含量對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響見圖3。

圖3水分含量對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響Fig.3 The effects of moisture content on the extraction of corncob soluble sugar

當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速和擠壓溫度不變時(shí)，水分含量決定了擠壓時(shí)的壓力大小和玉米芯在雙螺桿擠壓機(jī)中的擠壓時(shí)間，水分含量越大速度越快，反之越慢，由圖3可知，玉米芯可溶性糖含量隨水分含量的升高逐漸升高，當(dāng)水分含量為80 %，可溶性糖含量達(dá)到37.78 %。

2.2.2.3擠壓溫度對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響

擠壓溫度對(duì)玉米芯可溶性糖含量的影響見圖4。

圖4擠壓溫度對(duì)玉米芯可溶性糖得率的影響Fig.4 The effects of extrusion temperature on the extraction of corncob soluble sugar

由圖4可知，溫度在150℃~170℃之間時(shí)，隨著溫度的不斷升高，玉米芯可溶性糖的含量也在增加。由于溫度的升高，機(jī)筒中儲(chǔ)存了足夠的熱量使玉米芯中的鍵斷裂，可溶性糖的含量隨之增高。而溫度過(guò)高（高于170℃）時(shí)，由于熱量過(guò)大，玉米芯在機(jī)筒中焦糊，并堆積結(jié)成硬塊，使得可溶性糖的含量下降。

2.2.2.4擠壓轉(zhuǎn)速對(duì)玉米芯可溶性糖的影響

擠壓轉(zhuǎn)速對(duì)玉米芯可溶性糖的影響見圖5。

由圖5可知，當(dāng)轉(zhuǎn)速為150 r/min時(shí)，玉米芯可溶性糖含量最大。當(dāng)轉(zhuǎn)速為150 r/min時(shí)，玉米芯在機(jī)筒中停留時(shí)間足夠長(zhǎng)，獲得的剪切力足夠大，使物料充分得到剪切、摩擦以及高溫的作用，從而提高了可溶

性糖的含量[12]。

圖5擠壓轉(zhuǎn)速對(duì)玉米芯可溶性糖得率的影響Fig.5 The effects of extrusion speed on the extraction of corncob soluble sugar

2.2.3正交試驗(yàn)優(yōu)化玉米芯擠壓處理?xiàng)l件

玉米芯可溶性糖擠壓條件正交優(yōu)化試驗(yàn)直觀分析結(jié)果見表3，方差分析見表4。

表3玉米芯可溶性糖提取條件正交直觀分析表Table 3 Orthogonal-Intuitive analysis table for extraction of corncob soluble sugar

表4正交試驗(yàn)方差分析表Table 4 Analysis of variance table for orthogonal test

根據(jù)正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果可知，各種因素對(duì)提取效果的影響順序?yàn)椋篈>B>C。最佳提取條件為A2B3C1，即水分含量75 %，擠壓溫度160℃，擠壓轉(zhuǎn)速125 r/min。此條件下所得可溶性糖含量為50.56 %，為最高。

2.3玉米芯可溶性糖的理化性質(zhì)的檢測(cè)

提取的玉米芯可溶性糖常規(guī)理化性質(zhì)測(cè)定結(jié)果見表5。

表5玉米芯可溶性糖的常規(guī)理化性質(zhì)Table 5 Conventional physical and chemical properties of the corncob

玉米芯可溶性糖表觀為棕褐色粉末狀固體，可溶于水，不溶于有機(jī)溶劑。

2.4擠壓前后玉米芯掃描電鏡（SEM）對(duì)比

玉米芯擠壓前后的形態(tài)觀察如圖6。

圖6擠壓前和擠壓后玉米芯掃描電鏡（SEM）對(duì)比Fig.6 SEM of raw corncob residue and extruded corncob residue

從圖6可以看出，未處理的玉米芯表面均勻光滑，而擠壓后的玉米芯表面粗糙，不規(guī)則。主要是由于在擠壓過(guò)程中，玉米芯在機(jī)筒內(nèi)受到螺桿的剪切、加熱以及壓力變化造成的。高剪切力使纖維素之間的鍵斷開；高溫給纖維素?cái)噫I提供能量，從而將鍵打開，使纖維素降解為小分子結(jié)構(gòu)；同時(shí)釋放半纖維素。

2.5擠壓前后玉米芯熱穩(wěn)定性分析

擠壓前后玉米芯的DSC分析結(jié)果如圖7所示。

圖7擠壓處理前后玉米芯的差示量熱掃描分析結(jié)果Fig.7 Contrast of the DSC results of raw and extruded corncob

從圖7中可以看出，原料玉米芯和經(jīng)擠壓噴霧處理后的玉米芯DSC曲線趨勢(shì)基本一致。原料在200℃之前經(jīng)擠壓處理過(guò)的玉米芯具有熱穩(wěn)定性，不會(huì)有新的物質(zhì)產(chǎn)生，較安全，故擠壓處理對(duì)玉米芯并沒有產(chǎn)生不良影響。

3　結(jié)論

通過(guò)單因素及正交試驗(yàn)確定了最佳擠壓工藝參數(shù)為：物料水分含量75 %，擠壓溫度160℃，擠壓轉(zhuǎn)速125 r/min，玉米芯可溶性糖含量為52.05 %。提取出的玉米芯可溶性糖溶于水但不溶于乙醇，丙酮等有機(jī)溶劑，其中含有4.42 %還原糖，少量蛋白質(zhì)以及糖醛酸。玉米芯的DSC分析結(jié)果表明，擠壓后玉米芯在200℃以下結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；通過(guò)SEM可知，擠壓后的玉米芯致密結(jié)構(gòu)變得疏松多孔，使得可溶性糖含量提高。

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Study on Soluble Sugar Extraction from Corn Cob by Blasting Extrusion

HU Yan，CHEN Mei-ling，XING Yue，YAN Xiao-guang，PAN Chong-shuang，CHEN Ye*
（College of Food Engineering and Biotechnology，Tianjin University of Science & Technology，Tianjin 300457，China）

Abstract：Corn cob is used as material. The soluble sugar content of the corn cob recreased under blasting extrusion processing，and the physicochemical properties of soluble sugars extracted from corn cob was studied. The optimal parameters were：water content of 75 %，extrusion temperature of 160℃，rotating speed of 125 r/min，the soluble sugar content of the corn cob increased from 18.84 % to 52.05 % after the explosion. Analysis of differential scanning calorimetry（DSC）showed that the explosion puffed corn cob remained its structural stability below 200℃.At the same time the dense structure degraded to loose structure through observed by scanning electron microscopy（SEM）.

Key words：extrusion modification；corn cob；DSC；SEM

收稿日期：2014-07-10

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.01.028

*通信作者：陳野，男（漢），教授，博導(dǎo)，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程。

作者簡(jiǎn)介：胡妍（1989—），女（漢），碩士研究生，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程。