羅建明，胡 彪

煤炭機(jī)械化采樣裝置性能鑒定的實(shí)施

羅建明1，胡 彪2

（1.湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院，湖南長(zhǎng)沙410014；2.國(guó)家煤炭石油天然氣分析儀器產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，湖南長(zhǎng)沙410014）

介紹了煤炭機(jī)械采樣裝置性能鑒定適應(yīng)范圍、鑒定目的、鑒定依據(jù)、鑒定步驟、數(shù)據(jù)采集、計(jì)算方法、結(jié)果評(píng)判以及檢驗(yàn)報(bào)告相關(guān)信息等等。

機(jī)械化采樣裝置；性能鑒定；系統(tǒng)精密度；系統(tǒng)偏倚；全水分損失

1 適應(yīng)范圍

適應(yīng)于使用中的機(jī)械化火車采樣、汽車采樣、皮帶中部煤炭采樣裝置性能鑒定。

2 性能鑒定的目的

煤炭機(jī)械化采樣裝置性能鑒定的目的是評(píng)判采樣系統(tǒng)在例常使用條件下所采集樣品是否具有代表性，總精密度和全水分損失是否達(dá)到國(guó)標(biāo)要求；該裝置的整體系統(tǒng)偏倚是否達(dá)各相關(guān)方協(xié)商的要求或者國(guó)標(biāo)要求。確保貿(mào)易結(jié)算公平，有效提高煤炭利用率，制定行之有效的環(huán)境治理方案。

3 性能鑒定的依據(jù)

依據(jù)如下標(biāo)準(zhǔn)等：

《煤炭機(jī)械化采樣方法》（GB/T19494-2004）；

《煤中全水分測(cè)定方法》（GB/T211-2007）；

《煤的工業(yè)分析方法》（GB/T212-2008）；

《煤樣的制備方法》（GB474-2008）；

《發(fā)電用煤機(jī)械采制樣裝置性能驗(yàn)收導(dǎo)則》（DL/T747-2010）；

《煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》（GB/T483-2007）；

《煤炭篩分試驗(yàn)方法》（GB/T477-2008）；

《煤炭機(jī)械化采樣第3部分精密度測(cè)定和偏倚驗(yàn)》（GB/ T19494.3-2004）。

4 性能鑒定的關(guān)鍵參數(shù)

由于灰分是煤炭粒度分布最敏感的參數(shù)，只要灰分方差符合要求，那么工業(yè)分析和元素分析的其他參數(shù)，一般也符合要求。因此本基本方案試驗(yàn)均以干基灰分為試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行分析計(jì)算和評(píng)判。

5 性能鑒定雙方的工作職責(zé)

5.1 委托方的工作職責(zé)

（1）確定采樣機(jī)預(yù)期采樣精密度值和最大允許偏倚值；

（2）提供試驗(yàn)煤炭；

（3）與試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)工作有關(guān)部門進(jìn)行協(xié)調(diào)；

（4）提供現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)場(chǎng)地；

（5）協(xié)調(diào)安排采樣裝置操作人員和制樣試驗(yàn)室人員配合；（6）提供現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)必備的工具與設(shè)備；

（7）在試驗(yàn)之前，調(diào)整采樣機(jī)并進(jìn)行2次試驗(yàn)運(yùn)行。

5.2 鑒定方的工作職責(zé)

（1）提出試驗(yàn)方案；

（2）熟悉試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)；

（3）準(zhǔn)備相關(guān)的試驗(yàn)器材；

（4）試驗(yàn)前安全培訓(xùn)和安全措施；

（5）完成機(jī)械采樣與人工采樣；

（6）完成3mm留存煤樣制備；

（7）完成全水分化驗(yàn)工作；

（8）分析煤樣封存；

（9）主體試驗(yàn)室分析煤樣化驗(yàn)、數(shù)據(jù)采集、計(jì)算分析；（10）出具性能鑒定試驗(yàn)報(bào)告及鑒定證書。

6 性能鑒定的實(shí)施

6.1 采制樣方法

6.1.1 機(jī)械采樣

汽車火車采制樣裝置主要采取二次采樣方法備樣、條件允許情況下也可采用二分器對(duì)機(jī)采樣分樣來(lái)作為機(jī)械采樣備樣；皮帶機(jī)械采樣主要采用二分器對(duì)機(jī)采樣分樣來(lái)作為機(jī)械采樣備樣，允許情況下以全采樣作為備樣。

6.1.2 人工采樣

汽車火車采樣裝置人工采樣采取在機(jī)械采樣點(diǎn)處用專用工具采樣；皮帶采樣裝置的采樣主要為停機(jī)采樣，在條件不允許的情況下可采取在轉(zhuǎn)接點(diǎn)采樣。

6.1.3 制 樣

采取的試樣在現(xiàn)場(chǎng)制樣室進(jìn)行初步制備，全水分煤樣在現(xiàn)場(chǎng)制備并完成試驗(yàn)，分析試樣破碎到<3mm，縮分后封存。具體操作按照《煤樣的制備方法》（GB474-2008）執(zhí)行。

6.2 總體精密度評(píng)定

6.2.1 樣品采取

根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況，按照質(zhì)量基進(jìn)行采樣，采取雙倍子樣數(shù)，雙份樣法：將一個(gè)采樣單元的奇數(shù)子樣合成一個(gè)總樣，偶數(shù)子樣合成一個(gè)總樣，作為一對(duì)雙份樣，共采集20對(duì)雙份試樣。奇數(shù)樣為A1～A20，偶數(shù)樣由B1～B20組成，A1與B1組成一對(duì)雙份樣，A2與B2組成一對(duì)雙份樣，依次類推。按標(biāo)準(zhǔn)制成空氣干燥基分析煤樣，化驗(yàn)分析干燥基灰分。

6.2.2 數(shù)據(jù)分析與統(tǒng)計(jì)

雙份采樣干基灰分測(cè)試結(jié)果（Ad%），d=∣A-B∣?；曳譁y(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差：；單個(gè)單元的采樣精密度：P=2S，整批（m個(gè)采樣單元）灰分平均值的精密度：，精密度上限= auP=1.75×P；精密度下限=aLP=0.70×P以20個(gè)采樣單元采樣下，灰分測(cè)定平均值真是精密度在95%置信概率落在0.70×P～1.75×P。

6.2.3 總精密度確定

根據(jù)試驗(yàn)中灰分測(cè)定平均值，按照GB/T19494.3-2004要求確定總精密度PW。

6.2.4 評(píng)定結(jié)果

如果auP＜PW，則系統(tǒng)總精密度符合國(guó)標(biāo)要求。

6.3 整體系統(tǒng)偏倚

6.3.1 最大允許偏倚的確定

按照委托方的要求確定灰分最大允許偏倚。

6.3.2 偏倚樣品的采取

采集30對(duì)試樣，系統(tǒng)樣記為E1～E30，參比樣記為F1～F30。

6.3.3 數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)

偏倚試驗(yàn)成對(duì)試樣干基灰分?jǐn)?shù)據(jù)（Ad%），d=E-F，求∑d2。

6.3.4 基本計(jì)算

6.3.5 離群值檢驗(yàn)

求得∑d2，dmax，，從GB/T19494.3-2004表查n=30時(shí)，C臨=0.363，如果C

6.3.6 所需試樣對(duì)數(shù)

g=B/sd，從GB/T19494.3-2004表（10）查到B，求得g，現(xiàn)n= 30，如果n>nPR，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)的試樣對(duì)數(shù)足夠，可以進(jìn)行偏倚評(píng)定。6.3.7 差值獨(dú)立檢驗(yàn)

從數(shù)據(jù)列求得中位值d，將表中每組的差值減去中位值，所得值正的記為＋，所得值為負(fù)，記為-，符號(hào)發(fā)生一次變化增加一次群數(shù)，計(jì)算運(yùn)算群數(shù)

根據(jù)符號(hào)變化情況，求得群數(shù)r，根據(jù)正號(hào)組數(shù)n1，負(fù)號(hào)組數(shù)n2，查GB/T19494.3-2004表（13），獲得顯著性下限值L和上限值u，如果r落在L和u之間，判斷差值接受為獨(dú)立的。

6.3.8 偏倚評(píng)定

（1）與最大允許偏倚B有顯著差異檢驗(yàn)：如果-Btβ，故認(rèn)為dˉ顯著小于B，試驗(yàn)結(jié)果不存在實(shí)質(zhì)性偏倚。

（2）與0有顯著性差異檢驗(yàn)

tz=，從GB/T19494.3-2004查表求得ta，如果于tz

6.3.9 結(jié)果評(píng)定

根據(jù)上述試驗(yàn)數(shù)據(jù)，按照委托方鑒定要求，被鑒定系統(tǒng)可以接受為無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚系統(tǒng)。

6.4 全水分測(cè)試

從系統(tǒng)樣與參比樣中分別抽取10個(gè)煤樣，采用人工制樣獲取全水樣，進(jìn)行全水分分析。如果系統(tǒng)樣的全水分加權(quán)平均值損失量不超過(guò)0.70%，滿足DL/T747-2010的技術(shù)要求。

6.5 化驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析

全水分測(cè)定按照《煤中全水分的測(cè)定方法》（GB/T211-2007）進(jìn)行；灰分和水分測(cè)定按照 《煤的工業(yè)分析方法》（GB/T212-2008）進(jìn)行；試驗(yàn)數(shù)據(jù)按照GB/T19494-2004進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

6.6 檢驗(yàn)報(bào)告

主要包括委托單位、檢驗(yàn)單位、裝置名稱、型號(hào)規(guī)格、檢驗(yàn)日期、檢驗(yàn)內(nèi)容、檢驗(yàn)過(guò)程、結(jié)果計(jì)算和檢驗(yàn)結(jié)論。

7 性能鑒定結(jié)果與驗(yàn)收

GB/T19494與GB/T211-2007明確規(guī)定無(wú)論那一種機(jī)械化采樣裝置都必須經(jīng)過(guò)性能鑒定無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚及精密度和全水分損失符合要求，才能為批量煤樣提供煤質(zhì)分析煤樣，煤質(zhì)分析數(shù)據(jù)才能真實(shí)有效，才能為貿(mào)易結(jié)算提供結(jié)算依據(jù)，才能為煤炭有效利用和除塵脫硫制定行之有效的方法方案。所以各機(jī)械采樣裝置使用單位必須依據(jù)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、自身要求和性能鑒定報(bào)告進(jìn)行驗(yàn)收，爭(zhēng)取更大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

TQ533

A

2095-2066（2016）32-0099-02

2016-11-1