張紐枝（西藏職業(yè)技術(shù)學(xué)院，西藏 拉薩 850000）

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微波消解元素分析法在茶葉及土壤中的應(yīng)用探究

張紐枝
（西藏職業(yè)技術(shù)學(xué)院，西藏 拉薩 850000）

摘要：隨著微波消解技術(shù)的不斷發(fā)展和完善，微波消解處理目標(biāo)樣品的方法被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、地質(zhì)、化工及醫(yī)藥等行業(yè)。本文首先對微波消解法加以詳細闡述，重點對微波消解在茶葉營養(yǎng)元素和在土壤營養(yǎng)元素分析中的應(yīng)用進行探討，同時將傳統(tǒng)的茶葉及土壤目標(biāo)樣品的處理方式方法與微波消解處理方法進行對比，目的指出微波消解法的優(yōu)缺點和技術(shù)要點，這對微波消解法在茶葉的種植和茶葉營養(yǎng)成分檢驗的應(yīng)用上提供一定的借鑒意義。

關(guān)鍵詞：微波消解；茶葉；土壤；營養(yǎng)元素

隨著我國茶產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，茶葉種植精細化程度逐漸提高，對茶葉的質(zhì)量檢測和把控也日益嚴(yán)格。茶葉作為我國“國飲”，其營養(yǎng)功效也被世人所認同，茶葉中含有許多人體所需的大量元素和微量元素，其中微量元素主要以鐵、錳、鋅、硒、銅、氟、碘等為主。然而如何監(jiān)測茶葉中的微量元素，又如何保證茶葉中這些營養(yǎng)元素的含量，就成了現(xiàn)代化茶葉種植面臨的又一問題。本文將微波消解法引入茶葉及種茶土壤中營養(yǎng)元素的檢測，分析其可行性和優(yōu)缺點，為日后對茶葉種植中營養(yǎng)元素的研究打下基礎(chǔ)。

1　微波消解

廣義上的微波消解指的是利用微波將封閉容器中的目標(biāo)樣品和消解液共同加熱，從而使得各類樣品在高溫高壓下快速溶解的一類濕化消法。微波消解的密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個特點能夠使

得樣品中各微量元素得到完整的保留，這也是微波消解法被廣泛應(yīng)用于微量元素的檢測上的主要原因。

1.1微波消解原理

在實際操作中，微波消解法是作為目標(biāo)樣品的預(yù)處理環(huán)節(jié)，與后續(xù)的各種各樣的檢測方法共同配合起來應(yīng)用的，微波消解法的主要目的和傳統(tǒng)的干法灰化法和濕法消化法相同，都是將目標(biāo)樣品轉(zhuǎn)變成可溶于水或可溶于酸的化合物，從而用其他方法進行測定。

由其操作方法和原理，我們不難推斷出微波消解并非是單一的簡單的消解步驟，在消解的過程中，還要根據(jù)樣品的基體和所測元素來對消解液成分等進行配比和調(diào)整。

1.2微波消解的應(yīng)用

目前，微波消解可同原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度法、原子熒光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等配合使用。通常采用的酸解體系為：硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸、硝酸—鹽酸、氫氟酸、過氧化氫等，也可根據(jù)實際需要，采用其中一類酸或幾類酸進行組合，形成更具針對性的酸解體系。

微波消解不僅可以用于像中草藥、茶葉、植物等有機物含量高的目標(biāo)樣品，還能夠適用于礦物、土壤、合金等有機物含量低、簡單易消解的目標(biāo)樣品。對目標(biāo)樣品中的各類金屬非金屬元素的測定都能起到良好的消解作用。

2　茶葉營養(yǎng)元素分析

茶葉的營養(yǎng)保健作用已經(jīng)被人們所廣泛接受，茶葉的營養(yǎng)和藥理作用主要來源于茶葉中所含的微量元素。對茶葉中微量營養(yǎng)元素的分析就可以很好的幫助我們了解茶葉的品質(zhì)，從而進一步研究茶葉的營養(yǎng)和藥理作用，為茶葉的品質(zhì)提高和藥理開發(fā)打下基礎(chǔ)。

2.1茶葉營養(yǎng)元素分析方法

茶葉屬于植物樣品，含有機質(zhì)較多，已知茶葉中含有鋅、鐵、碘等元素，所以茶葉樣品的處理在使用干法灰化法時容易使其中的鋅、鐵、碘等元素損失，若要使用干法灰化法進行樣品處理，也需要合理控制灰化溫度在550℃，既避免元素的揮發(fā)，也能夠保證灰化程度的完全。

圖3顯示了工況二時，幅流風(fēng)機作用下的滿載地鐵車廂截面半個周期的風(fēng)速分布云圖。由圖3可以清楚地看出，幅流風(fēng)機在由7 s向左下方吹風(fēng)轉(zhuǎn)換到23 s向右下方吹風(fēng)的整個變化過程中時，最大風(fēng)速出現(xiàn)在幅流風(fēng)機出風(fēng)口處，約為2.8 m/s，當(dāng)靠近人體區(qū)域時，風(fēng)速已經(jīng)減弱到2 m/s以下，截面平均風(fēng)速約為0.50 m/s，符合人體舒適性要求。

對茶葉樣品的消解還可以用濕法消解法來進行，濕法消解法即用單一或復(fù)合的酸液或者苛性鈉溶液對有機物和還原性物質(zhì)破壞，從而使得待測組分成為可被檢測儀器檢測的溶液。當(dāng)下實驗室濕法消解的兩種主流實驗設(shè)備一是孔式消解器，再就是微波技術(shù)消解設(shè)備。

2.2微波消解法在茶葉營養(yǎng)元素分析中的應(yīng)用

微波消解法屬于濕法消解法的一種，但又與傳統(tǒng)的濕法消解法有所不同，微波消解法是利用微波將樣品中的極性分子激活，使得整個樣品溶液在溫度升高的同時不斷自行攪拌加熱。

在茶葉樣品的消解中，采用硝酸—高氯酸—氫氟酸—雙氧水的酸液系統(tǒng)組合作為消解液，使用熱點電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀作為含量檢測儀器，利用鐵、錳、銅、鋅、鎳、鈣、鎂、磷、硫、鉀、鈉、硅、釩、鉻、鈷、硒、鋇、錫、鋁等元素配比成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對茶葉中的微量營養(yǎng)元素進行測量。在儀器工作的最佳條件下，用3倍標(biāo)準(zhǔn)差計算出微波消解的檢出限為微克每千克級別。

3　土壤元素分析

茶葉中的營養(yǎng)元素來源于土壤，對茶葉種植土壤的營養(yǎng)元素分析對于茶葉優(yōu)產(chǎn)是至關(guān)重要的。另外，隨著我國城市化進程的不斷推進，土壤環(huán)境污染也日益加劇，一些重金屬污染也會對茶葉的種植造成嚴(yán)重的危害和影響。只有詳盡地分析土壤中所含的各類元素，才能探清茶葉種植過程中營養(yǎng)元素的流向，才能在茶葉的種植過程中有的放矢，科學(xué)種植。

3.1土壤營養(yǎng)元素分析方法

土壤樣本含有機質(zhì)較茶葉樣本中少，但本文所采集的土壤樣品因腐殖質(zhì)較為豐富，仍屬于有機質(zhì)較高的目標(biāo)樣本，故而其消解方法的選擇和茶葉消解方法在選擇上大體是一致的。也是有干法灰分法和濕法消解法兩種，具體操作上有電熱板消解和微波消解這兩種應(yīng)用較為廣泛的樣品處理方法。

3.2微波消解法在土壤元素分析中的應(yīng)用

本文對土壤樣品的微波消解元素分析試驗采用硝酸—鹽酸—氫氟酸—過氧化氫（硝酸—鹽酸—過氧化氫）為消解酸體系，采用原子分光光度計和原子熒光光度計對處理后的試樣進行光度分析，從而檢測出土壤中銅、鋅、鉛、硒、砷、汞等微量元素的含量。

在對土壤元素進行微波消解時，消解酸體系的配比需要特別注意：過氧化氫能夠有效分解土壤中的有機物，氫氟酸可以將土壤礦物中難溶的硅酸鹽結(jié)合態(tài)金屬進行分解，硝酸和鹽酸的比例可以參考王水或逆王水的比例進行配比。

土壤樣品檢測的檢出限與茶葉樣本的檢出限相同，也能夠達到毫克每千克級別，用土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行準(zhǔn)確度和精密度考察后，也驗證了微波消解法能夠滿足對土壤中熱穩(wěn)定礦物元素的測定要求。但微波消解法對鋁元素的測定是略微偏低而不夠準(zhǔn)確的，這是或許因為微波消解無法使用硫酸，無法更快速有效地提高消化液溫度，從而使鋁元素的消解不完全所致。但從整體上來講，微波消解法是能夠滿足土壤中礦物元素的測定的，其回收率也在95%-107%這個較合理的范圍區(qū)間。

4　微波消解法在茶葉生產(chǎn)中應(yīng)用的優(yōu)缺點分析

通過對茶葉中營養(yǎng)元素和土壤中營養(yǎng)元素的檢測，微波消解法無論是對于茶葉樣品還是土壤樣品的處理都具有一定的優(yōu)勢。在實地的試驗對比中，微波消解法較干法灰化法、傳統(tǒng)的濕法消解法和電熱板處理法都具有較為明顯的優(yōu)勢，以下將對微波消解法的優(yōu)缺點進行展開探討。

4.1微波消解法在茶葉生產(chǎn)中應(yīng)用的優(yōu)點

微波消解法采用密閉容器在高溫高壓下消解，相對與其他方法的敞開式消解，高壓能夠使得一些在常壓下難以消解的物質(zhì)得到充分消解，這就使得微波消解法具有了消解完全的優(yōu)勢。同時，其密閉的消解環(huán)境也避免了消解過程中強酸消解液的暴露對試驗參與者的潛在安全隱患和心理壓力。

微波消解法的微波加熱能夠?qū)⑾獾臏囟冗M行有效控制，這就能很好的匹配不同樣品及不同酸解液的溫度要求，從而能夠更有針對性的選擇合適的酸解體系對特定的有機物進行消解破壞，達到理想的消解效果。微波消解法的處理過程簡便快捷，操作起來相對容易，設(shè)備也更為先進可靠，從生產(chǎn)成本的角度上講，微波消解法還具有低成本、低消耗、低能耗、自動化程度高的優(yōu)勢。

4.2微波消解法在茶葉生產(chǎn)中應(yīng)用的缺點

在本文設(shè)計的對土壤樣本進行微波消解的試驗中，微波消解對土壤中鋁元素的含量測定偏低，分析其原因，和消解液中無法含有硫酸有較大的關(guān)系，故而仍然需要對消解液的配比進一步試驗來完善。這也是微波消解的一點劣勢，需要檢測人員對各類元素相對應(yīng)的消解液配比較為熟悉，同時在首次測量元素含量時也要做對比試驗，以防止因消解方法不當(dāng)而產(chǎn)生的消解不完全而出現(xiàn)元素含量測量的誤差。

4.3微波消解法在茶葉生產(chǎn)中應(yīng)用前景

隨著我國經(jīng)濟社會的逐漸轉(zhuǎn)型，我國各個產(chǎn)業(yè)也都在向著集約化、精細化和高科技化發(fā)展，我國的茶葉種植也不例外，利用微波消解法從土壤到茶葉產(chǎn)品對茶葉中的各類元素進行監(jiān)測和把控將是茶產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化發(fā)展的又一方向。

參考文獻

［1］況輝，盧邦俊.微波消解-原子吸收分光光度法測定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和Ni［J］.儀器分析，2007（4）：29-31.

［2］中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).GB/T17135-1997～17138-1997土壤質(zhì)量總砷、總汞、總鉻、銅、鋅測定［S］.

［3］中國環(huán)境監(jiān)測總站.土壤元素的近代分析方法［M］.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1992.

［4］周天澤、鄒宏.原子光譜樣品處理技術(shù)［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006：25-33.

［5］石懷超，鄭婷婷，劉欣，等.一次微波消解測定土壤中鉻銅鋅鉛鎘［J］.環(huán)境研究與監(jiān)測，2008（4）：22-24.

［6］張小華，鐘學(xué)鵬.火焰原子吸收光譜法測定蘆薈中的鈣，鎂含量［J］.精細化工，2000（1）32-35

作者簡介：張紐枝（1968-），山西運城人，學(xué)士，副教授，研究方向：化學(xué)教育。