張廣東

(深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，廣東 深圳 518109)

銅氨纖維與萊賽爾纖維的定性方法探討

張廣東

(深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院，廣東 深圳 518109)

文章針對(duì)現(xiàn)有的銅氨纖維與萊賽爾纖維鑒別方法的不足，探討采用X射線衍射法、聚合度分析法、物理化學(xué)性能分析法鑒別兩種纖維，為檢測(cè)工作提供參考。

銅氨纖維；萊賽爾；定性分析；纖維鑒別

1 前言

隨著科技的進(jìn)步和生活水平的提高，人們對(duì)服裝舒適性和保健性的要求也越來(lái)越高，進(jìn)而開發(fā)出銅氨纖維、萊賽爾等再生纖維素纖維。

銅氨纖維是將棉短絨等天然纖維素原料溶解在氫氧化銅或者堿性銅鹽的濃氨溶液內(nèi)，配成紡絲液后在水或稀堿溶液的凝固浴中紡絲成形，再經(jīng)含2%～3%的硫酸溶液的第二浴生成水合纖維素，經(jīng)后加工得到[1]。萊賽爾的生產(chǎn)工藝是用N-甲替嗎啉-N-氧化物(NMMO)溶劑紡絲，其具體方法是先將木材制成木漿，然后與NMMO直接混合，加入添加劑(如CaCl2)和抗氧化劑(如PG)以防止纖維在溶解過(guò)程中氧化分解，形成一定濃度的紡絲液，經(jīng)過(guò)濾、脫泡后，從噴絲孔擠出，采用干噴濕紡法放入到含溶劑的水液凝固浴中，沉淀析出纖維素并形成纖維，再經(jīng)過(guò)洗滌、拉伸、干燥、卷曲、切斷，制成可供紡織的纖維素纖維[2]。

萊賽爾在生產(chǎn)過(guò)程中，NMMO可以回收，回收率達(dá)99%以上，因而不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，故被稱為“21世紀(jì)綠色纖維”。銅氨纖維原料來(lái)源于棉花中棉籽的短絨毛，是一種對(duì)人類、地球生態(tài)環(huán)境溫和的纖維，且易受土壤及水中細(xì)菌分解，不會(huì)破壞自然環(huán)境，即使燃燒也不會(huì)有毒性氣體產(chǎn)生，是迎合當(dāng)今環(huán)保趨勢(shì)的“綠色紡織品”。

2 研究方法

因萊賽爾和銅氨纖維的物理和化學(xué)特性相似，且檢測(cè)工作中經(jīng)常碰到此兩種纖維，因此迫使檢驗(yàn)工作者和研究人員去尋找一種簡(jiǎn)便可行的鑒別方法。目前，萊賽爾和銅氨纖維之間的鑒別主要有以下幾種方法：

2.1 銅離子含量測(cè)定法

趙玲、李菊竹等根據(jù)銅氨纖維在生產(chǎn)過(guò)程中以氫氧化銅或者堿性銅鹽的濃氨溶液處理，其纖維上的銅離子濃度比萊賽爾的高，提出了用火焰原子吸收分光光度法通過(guò)精密儀器分別測(cè)定兩種纖維的銅離子含量，來(lái)達(dá)到鑒別萊賽爾和銅氨纖維的目的[3]。通過(guò)對(duì)25個(gè)銅氨纖維和25個(gè)萊賽爾纖維樣品進(jìn)行銅離子含量測(cè)定，研究得出：“銅氨纖維銅離子濃度>2.0mg/kg”與“萊賽爾纖維銅離子濃度<2.0mg/kg”事件的概率大概為90%，是大概率事件。

2.2 試劑顯色法、溶解法和顯微鏡法

楊震、章鋒宇等采用了試劑顯色法、溶解法(正交試驗(yàn))和顯微鏡法來(lái)鑒別銅氨纖維和萊賽爾纖維[4]。研究得出：經(jīng)過(guò)硫代硫酸鈉溶液褪色后，將纖維置于纖維著色劑(FIBER IDENTIFICATION STAINS A(500ML)-SHIRLASTAIN A)中5 min后，萊賽爾纖維呈現(xiàn)紫紅色，銅氨纖維呈現(xiàn)青紫色；溶解法(正交試驗(yàn))中，采用溫度40℃，硫酸密度1.492 g/cm3，時(shí)間35 min，也能鑒別銅氨纖維和萊賽爾纖維；采用顯微鏡觀察，萊賽爾橫截面多為圓形，有皮芯結(jié)構(gòu)，銅氨纖維橫截面為圓形，無(wú)皮芯結(jié)構(gòu)，且縱向較萊賽爾通透。

2.3 干濕強(qiáng)力比較法

由于銅氨纖維與萊賽爾的原料及生產(chǎn)方法不同，纖維的聚合度、結(jié)晶度等大分子結(jié)構(gòu)及超大分子結(jié)構(gòu)均不相同，丁杰、袁瑩等根據(jù)兩種纖維的濕態(tài)斷裂強(qiáng)力和干態(tài)斷裂強(qiáng)力大小差異以及濕干態(tài)之間的比值來(lái)鑒別[5]。通過(guò)研究表明：萊賽爾纖維濕態(tài)強(qiáng)力是干態(tài)的90%左右，而銅氨纖維則在65%以下。

2.4 濕膨脹性能分析法

李菊竹根據(jù)銅氨纖維和萊賽爾纖維在不同濃度NaOH溶液中的膨脹變化差異來(lái)鑒別纖維[6]。研究發(fā)現(xiàn)：(1)銅氨纖維與萊賽爾兩種纖維在堿液中的瞬間濕膨脹率先是隨著堿濃度的增大而增大，在100 g/L左右達(dá)到最大值，而后隨著堿液的濃度增大而減?。汇~氨纖維在堿液中的瞬間橫向濕膨脹率大于萊賽爾，且在兩者最大值時(shí)的區(qū)別達(dá)到最大。(2)在100g/L NaOH溶液中瞬間濕膨脹率>300%的可基本判斷為銅氨纖維；瞬間濕膨脹率<300%可基本判斷為萊賽爾。

2.5 其他分析方法

有文獻(xiàn)提出利用原纖化性能來(lái)區(qū)分萊賽爾和銅氨纖維，因萊賽爾有皮芯結(jié)構(gòu)，皮層結(jié)構(gòu)致密且較薄，易破損，接近全芯結(jié)構(gòu)，尤其是沿纖維軸向的取向結(jié)晶排列非常高，在濕態(tài)下會(huì)橫向膨脹，微原纖之間的側(cè)向結(jié)合力大大減弱，在機(jī)械外力的作用下，原纖從纖維表面分離出來(lái)，產(chǎn)生原纖化現(xiàn)象；銅氨纖維無(wú)皮芯結(jié)構(gòu)，不易產(chǎn)生原纖化現(xiàn)象。研究指出，通過(guò)顯微鏡觀察兩種纖維的原纖化現(xiàn)象，可以區(qū)分萊賽爾和銅氨纖維[7]。

3 研究目的和方向

在纖維檢測(cè)過(guò)程中，各種方法都有一定的局限性。例如，銅離子含量測(cè)定法實(shí)驗(yàn)設(shè)備較為昂貴，實(shí)驗(yàn)效率不高，且紡織材料中銅離子含量易受染料、前后整理助劑、漿料等多種因素的影響；試劑顯示法過(guò)程繁瑣，無(wú)定量數(shù)據(jù)支撐，有時(shí)著色不明顯難以鑒別；萊賽爾和銅氨纖維化學(xué)組成及基本結(jié)構(gòu)單元相同，皮芯結(jié)構(gòu)不明顯，燃燒現(xiàn)象和化學(xué)溶解性能也相似，顯微鏡法、燃燒法和溶解法均很難準(zhǔn)確區(qū)分萊賽爾和銅氨纖維；測(cè)定纖維濕膨脹率需在短時(shí)間內(nèi)(30s)測(cè)定纖維直徑，且可能會(huì)受纖維上染料和助劑的影響；纖維原纖化現(xiàn)象僅適用于原纖化型的萊賽爾與銅氨纖維的粗略鑒別，不適用于非原纖化型的萊賽爾與銅氨纖維的鑒別。因此，需要研究一些可行性高的檢測(cè)方法來(lái)鑒別萊賽爾和銅氨纖維。

3.1 X射線衍射分析法

X射線衍射法是一種利用X射線來(lái)研究晶體中原子排列的方法。結(jié)晶性良好的樣品衍射線強(qiáng)度大且圖形銳利，而結(jié)晶性差的衍射線弱，且呈現(xiàn)彌漫模糊的圖形。銅氨纖維和萊賽爾兩種纖維采用的原材料和紡絲工藝皆不同，其平均聚合度和結(jié)晶度均有所不同，可嘗試?yán)肵射線衍射曲線中的結(jié)晶度大小來(lái)鑒別此兩種纖維。

3.2 聚合度分析法

銅氨纖維和萊賽爾分別采用不同的原材料和不同的紡絲工藝，其平均聚合度會(huì)有所差異。根據(jù)GB/T5888—1986《苧麻纖維素聚合度測(cè)定方法》，可嘗試參照標(biāo)準(zhǔn)分別測(cè)定兩種纖維的聚合度，經(jīng)過(guò)對(duì)比分析鑒別銅氨纖維和萊賽爾。

3.3 物理化學(xué)性能分析

銅氨纖維和萊賽爾同屬再生纖維素纖維，不同溫度下浸泡在不同濃度的酸或堿溶液中，纖維都會(huì)受到一定的損傷，甚至溶解；在不同溫度和不同濃度的氧化劑中，纖維也會(huì)出現(xiàn)損傷甚至溶解的現(xiàn)象。按照纖維損傷的程度不同，其斷裂強(qiáng)力會(huì)有所差異。因此，可以參照GB/T3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定(條樣法)》，利用正交試驗(yàn)經(jīng)不同溫度不同濃度下浸泡不同時(shí)間后，測(cè)試規(guī)格相同純紡織物的斷裂強(qiáng)力，來(lái)鑒別萊賽爾和銅氨纖維。酸或堿處理時(shí)，可以嘗試通過(guò)溫度(20℃、30℃、45℃)、時(shí)間(5 min、10 min、30 min)、濃度(5%、10%、20%)三水平三因素的正交試驗(yàn)，來(lái)區(qū)分銅氨纖維和萊賽爾；氧化處理時(shí)，可嘗試通過(guò)溫度(20℃、50℃、100℃)、時(shí)間(5 min、10 min、20 min)、濃度(10%、20%、30%)三水平三因素的正交試驗(yàn)，來(lái)區(qū)分銅氨纖維和萊賽爾。

4 結(jié)論

萊賽爾和銅氨纖維的鑒別一直以來(lái)給紡織品檢測(cè)工作造成很大的困擾。本文總結(jié)歸納了銅離子含量測(cè)定法、試劑顯示法、溶解法、顯微鏡法、干濕強(qiáng)力比較法、濕膨脹性能分析法等方法的優(yōu)點(diǎn)及缺陷，并提出了X射線衍射法、聚合度分析法、物理化學(xué)性能分析法等新的研究方法，對(duì)于此兩種纖維的鑒別起到一定幫助作用。

[1] 張淑梅,莊軍祥.銅氨纖維的性能及紡紗工藝實(shí)踐[J].山東紡織科技,2006,47(3):22—24.

[2] 許英健,王景翰.新一代纖維素纖維——天絲及其分析[J].中國(guó)纖檢,2006,(1):43—45.

[3] 趙玲,李菊竹,陳加亮,等.用測(cè)定銅離子濃度鑒別銅氨與萊賽爾纖維初探[J].中國(guó)纖檢,2010,(6):68—70.

[4] 楊震，章鋒宇，王曉琴，等.銅氨纖維和萊賽爾纖維的定性方法[J].紡織科技進(jìn)展,2015,(2):65—67.

[5] 丁杰，袁瑩，翁三梅.干濕強(qiáng)力比較法在萊賽爾與銅氨定性中的應(yīng)用探討[J].中國(guó)纖檢,2015,(9):78—79.

[6] 李菊竹.銅氨纖維與萊賽爾纖維濕膨脹性能研究[J].中國(guó)纖檢,2012,(13):84—85.

[7] 隋樹香.Tencel纖維和銅氨纖維的定性分析[J].毛紡科技,2001,29(6):48—49.

Discussions on the Qualitative Methods ofAnalysing Cuprammonium and Lyocell Fiber

ZhangGuangdong

(Shenzhen Academy of Metrology&Quality Inspection, Shenzhen 518109,China)

To deal with the shortcomings of identification methods of cuprammonium and lyocell fiber, the methods of X-ray diffraction, polymerization degree analysis, physical and chemical properties analysis were discussed to provide references for detecting experiment.

cuprammonium fiber; lyocell; qualitative analysis; fiber identification

2016-04-12

張廣東(1981—)，男，廣西欽州人，工程師。

TS107.2

A

1009-3028(2016)03-0032-03