寶力道 烏蘭其其格 趙玉英

(1 赤峰學(xué)院 口腔醫(yī)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000； 2 內(nèi)蒙古民族大學(xué) 分析測試中心，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定蒙藥巴特日中17種元素的含量

寶力道1烏蘭其其格1趙玉英2*

(1 赤峰學(xué)院 口腔醫(yī)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000； 2 內(nèi)蒙古民族大學(xué) 分析測試中心，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

建立了快速、準(zhǔn)確同時測定蒙藥巴特日中多種元素含量的方法。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法同時測定了蒙藥巴特中17種常量、微量及重金屬元素的含量，進(jìn)行了加標(biāo)回收實驗，結(jié)果表明，巴特日中Ca、P、K的含量較高，富含F(xiàn)e和Mg等營養(yǎng)元素，Pb、Cd等重金屬元素均低于國家標(biāo)準(zhǔn)。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.36%～0.86%，加標(biāo)回收率為95.8%～103%。測定的實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，可靠，可用于蒙藥巴特日中多種元素的同時測定。

蒙藥巴特日；ICP-AES；多元素；同時測定

前言

蒙藥巴特日主要由訶子、草烏葉、人工麝香、翻白草、黑云香、茜草銀朱等組成[1]，主要適用于止痛、散瘀、止痢、腦炎、銀屑病、消化性潰瘍、扁桃體炎、白喉﹑腫瘤﹑炭疽等癥。該方在“中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)”中有記載[2]，但尚缺各元素含量的測定項。近年來大量研究結(jié)果表明藥物的療效與它們所含的常量和微量元素的種類和含量緊密相關(guān)[3-4]。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法可同時、準(zhǔn)確地測定多種元素的含量且干擾少[5-6]，因此采用ICP-AES法對蒙藥巴特日中多種元素的含量進(jìn)行了研究。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

Prodigty XP型ICP-AES(美國俐曼公司)；紅外測溫微波壓力消解系統(tǒng)(Berghof)。載氣流量：221 kPa；光室溫度：34 ℃；冷卻氣流量：20 L/min；射頻功率：1.2 kW；高頻頻率：27.02 MHz；溶液提升量：1.2 L/min；觀測方式：水平觀測。

1.2 主要試劑

蒙藥巴特日為內(nèi)蒙古蒙藥股份有限公司產(chǎn)品(批號720030722)，HClO4和HNO3均為優(yōu)級純，超純水。測定元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線波長的選擇

元素Si、Se、Ca、Mn、Cu、Fe、Mg、Al、 K、Na、Pb、Cd、P、Ba、Mg、Zn及Ti選擇的波長見文獻(xiàn)[7-8]。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 mg/L，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)分別配制濃度為50.0 mg/L的Si、Se、Ca、Mn、Cu、Fe、Mg、Al、 K、Na、Pb、Cd、P、Ba、Mg、Zn及Ti的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以HNO3(1%)定容，搖勻。測定時將上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成各元素質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2.3 樣品的預(yù)處理

對試樣采取了兩種預(yù)處理方式，分別為微波消解法和灰化法?；一ú襟E為：稱取5.061 2 g的蒙藥巴特日，在坩堝中加熱使其炭化，然后加熱至700 ℃使試樣灰化，待冷卻后加入25 mL HNO3和HClO4(5∶1)的混合液，加熱至近干后用HNO3(1%)定容至100 mL，并做樣品空白實驗。微波消解的步驟為：稱取0.532 5 g蒙藥巴特日于耐高溫高壓反應(yīng)罐，按照表1所設(shè)程序，加入5.0 mL HNO3和HClO4(5∶1)的混酸后進(jìn)行消解，冷卻后用超純水淋洗3次，均倒入50 mL容量瓶中定容，同時做樣品空白實驗。

表1 微波消解程序

2.4 方法的檢出限

按照文獻(xiàn)[7]的方法進(jìn)行了檢出限試驗，所研究17種元素的檢出限范圍為0.27～96.68 μg/L。

2.5 精密度及加標(biāo)回收實驗

移取一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測定5次，以考察儀器和方法的穩(wěn)定性，得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.36%～0.86%。

采用灰化法，將一定濃度相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入一定量的供試液中，在儀器最佳條件下對各元素的含量進(jìn)行了測定，各樣品均平行測定5次，計算加標(biāo)后的回收率。加標(biāo)回收率在95.8%～103%，結(jié)果表明(表2)，采用本方法所得的研究數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

2.6 樣品含量的測定

分別采用了灰化法和微波消解法對樣品進(jìn)行了預(yù)處理，并按測試條件對巴特日中常量、微量和重金屬等17種元素的含量進(jìn)行了測定，測定結(jié)果見表3。

表3的結(jié)果表明蒙藥巴特日中Ca、P、K的含量比較豐富，還富含F(xiàn)e和Mg等元素，Pb、Cd等重金屬元素的含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)。磷能夠預(yù)防過多的酸和堿在血液中聚集，調(diào)節(jié)血液及細(xì)胞中的酸堿平衡和人體內(nèi)維生素D的平衡，維持鈣的穩(wěn)定。鉀元素能夠維持細(xì)胞內(nèi)的滲透壓、心肌功能以及細(xì)胞內(nèi)外酸堿平衡，具有降低血壓、利尿清熱的作用。鐵元素可促進(jìn)代謝。鎂是促使人體中各種酶形成的必不可少的催化劑，具有強心鎮(zhèn)靜、降血脂、降血糖的作用。據(jù)報道，人體中鎂元素的缺失也和食道癌的發(fā)生有關(guān)。人體中磷、鎂、鈣元素的吸收具有互相促進(jìn)作用。

3 結(jié)語

采用了兩種預(yù)處理方法對蒙藥巴特日的試樣進(jìn)行了預(yù)處理并對其多元素的含量進(jìn)行了測定。從研究結(jié)果可知，采用灰化法處理的效果要略好一些。采用ICP-AES法對蒙藥巴特日中的多種常量、微量及重金屬元素的含量進(jìn)行了測定。由測定結(jié)果可知，蒙藥巴特日的藥效與制劑中各元素的含量有著密切的關(guān)系。采用ICP-AES法測定的RSD在0.36%～0.86%，加標(biāo)回收率為95.8%～103%，符合ICP-AES法定量分析測定要求。研究結(jié)果表明，該法測得實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，可靠，可用該方法對蒙藥巴特日中的多種元素進(jìn)行同時測定。本次研究為進(jìn)一步開發(fā)利用蒙藥巴特日提供參考。

表2 各元素的加標(biāo)回收與精密度實驗

表3 蒙藥巴特日中各元素的含量

[1] 蘇尼汗.蒙藥巴特日-七的研究進(jìn)展[J].臨床醫(yī)藥文獻(xiàn)雜志(JournalofClinicalMedical),2015,2(12):2249.

[2] 衛(wèi)生部藥典委員會．中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) 蒙藥分冊[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1998:79．

[3] 許良,王曦曄,包呼和牧區(qū)樂,等.微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定蒙藥材文冠木中16種元素[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):1-4.

[4] 烏蘭其其格,寶力道,趙玉英.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法同時測定蒙藥四味土木香散中17種元素的含量[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(1):62-64.

[5] 趙亞男,韓瑜,吳江峰.ICP-AES分析技術(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].廣東微量元素科學(xué)(GuangdongTraceElementsScience), 2010. 17(5):18-24.

[6] 王琳,王娟.ICP-AES法在食品微量元素測定中的應(yīng)用[J].微量元素與健康研究(StudiesofTraceElementsandHealth), 2015,32(1):55-56.

[7] 呂毅，寶力道，趙玉英.ICP-AES法對黍子和谷子中15種元素的比較研究[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(4):62-64.

[8] 龔煒.ICP-AES法測定巖礦樣品中的17種金屬元素[J].化學(xué)分析計量(ChemicalAnalysisandMeterage),2015,24(4):48-51.

Determination of Seventeen Elements inMongolianMedicineBateriby ICP-AES

BAO Lidao1,WU Lanqiqige1, ZHAO Yuying2*

(1.SchoolofStomatologyofChifengUniversity,Chifeng,InnerMongolia024000,China; 2.CenterofAnalysisandTest,InnerMongoliaUniversityfortheNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

A rapid and accurate method for the determination of multiple elements inMongolianMedicineBateriwas developed. The contents of 17 kinds of major and minor elements and heavy metal elements were simultaneously measured by ICP-AES, and the recovery experiments were also carried out. The results indicated that Ca, P and K had high concentrations, the nutrient elements such as Fe and Mg were rich inMongolianMedicineBateri, and the contents of every heavy metal element, such as Pb and Cd were lower than the national standards. The average recovery rate of each element was 95.8%-103% with the relative standard deviation (RSD) of 0.36%-0.86%. The method is accurate and reliable, and is suitable for simultaneous determination of multiple elements inMongolianMedicineBateri.

MongolianMedicineBateri；ICP-AES；multi-elements；simultaneous determination

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.001

2016-04-12

2016-05-20

內(nèi)蒙古自然基金(2015MS0221)；通遼市與內(nèi)蒙古民族大學(xué)科技合作項目(SXYB2012032)；內(nèi)蒙古衛(wèi)生廳項目(201302150)資助

寶力道，男，講師，主要從事口腔高分子材料、蒙藥研究。

*通信作者：趙玉英，女，教授，主要從事蒙藥化學(xué)研究。E-mail：zhaoyy1961@126.com

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2016)04-0001-03