郭飛飛，侯紅霞，武新培

(鋼研納克檢測技術(shù)有限公司技術(shù)中心，北京 100094)

高頻燃燒紅外吸收法測定氮化硼中碳

郭飛飛*，侯紅霞，武新培

(鋼研納克檢測技術(shù)有限公司技術(shù)中心，北京 100094)

對高頻燃燒紅外吸收法測定氮化硼中的碳含量進(jìn)行了研究。依據(jù)氮化硼的材料性質(zhì)和高頻燃燒紅外吸收分析方法的分析特點(diǎn)，分別針對樣品的稱樣量、助熔劑的種類及用量、校準(zhǔn)曲線的建立、回收率等做了條件實(shí)驗(yàn)。最終得出最佳的實(shí)驗(yàn)條件是稱取0.03～0.04g氮化硼樣品，加入一定量的純鐵和鎢錫助熔劑。按照最佳實(shí)驗(yàn)方法，對氮化硼中碳含量進(jìn)行測定，結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=5)小于4%，對一個(gè)氮化硼實(shí)際樣品進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收率為99%和105%。

高頻燃燒;紅外吸收;氮化硼;碳

1 前言

隨著我國現(xiàn)代化進(jìn)程的不斷推進(jìn)，各行各業(yè)的發(fā)展突飛猛進(jìn)，各種新材料、新工藝、新技術(shù)在各行各業(yè)中的地位及在國民生產(chǎn)中的重要性非常突顯［1］。氮化硼材料具有很多優(yōu)良的性能，各原子之間的連接鍵為共價(jià)鍵，具有較高的原子結(jié)合強(qiáng)度，因此BN還具有耐高溫、抗熱沖擊的優(yōu)良特性，并且其強(qiáng)度和硬度在高溫下下降很少［2］?；诘鸬母鞣N優(yōu)勢，使得其在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。

要獲得純凈的BN，往往需要氨化等后處理過程，最終產(chǎn)品不具有規(guī)則形貌，團(tuán)聚現(xiàn)象也較嚴(yán)重，因此阻礙了BN的應(yīng)用。當(dāng)然在某些情況下，BN納米材料中的碳、氧等雜元素不僅不影響其功能發(fā)揮，還利于其應(yīng)用［3］。因此碳和氧含量的控制是BN生產(chǎn)中重要的指標(biāo)。目前高頻燃燒紅外吸收法，以其操作簡便、自動化程度高、分析時(shí)間短、精度高、性能穩(wěn)定而被廣泛采用［4-5］。

本文使用高頻紅外法對氮化硼中的碳進(jìn)行了測定，對稱樣量、助熔劑的種類及用量、校準(zhǔn)曲線的建立、回收率分別做了實(shí)驗(yàn)，最終結(jié)果令人滿意。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

高頻紅外碳硫分析儀:CS3000，鋼研納克檢測技術(shù)有限公司;標(biāo)準(zhǔn)樣品:氮化硼ERM-ED103(w(C)= 0.018%±0.002%);坩堝:1200℃馬弗爐中灼燒2小時(shí);氧氣:純度≥99.5%;高氯酸鎂:無水、粒狀。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

待儀器穩(wěn)定后，使用氮化硼標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。在坩堝中加入0.03～0.04g的氮化硼樣品，然后依次加入0.5g純鐵和2.0g鎢錫助熔劑，將坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊開始，軟件會自動顯示碳的測試結(jié)果。

3 結(jié)果與討論

3.1 助熔劑的種類及用量

高頻紅外法燃燒時(shí)需要依靠樣品的導(dǎo)磁性，而氮化硼不具有導(dǎo)磁性，因此需磁性物質(zhì)幫助燃燒，導(dǎo)磁性好，最佳選擇就是加入純鐵［6］。氮化硼樣品比較難熔，需要加入助燃效果較好的助熔劑，實(shí)驗(yàn)中對鎢助熔劑和鎢錫助熔劑均做了對比實(shí)驗(yàn)。氮化硼難熔且質(zhì)輕，因此稱樣量不易過大，稱取0.03g氮化硼，使用不同的助熔劑條件實(shí)驗(yàn)(見表1)，最終我們選定純鐵助熔劑和鎢錫助熔劑，試驗(yàn)中，當(dāng)純鐵助熔劑少于0.5g和鎢錫助熔劑少于2.0g時(shí)，樣品有時(shí)不能完全燃燒，釋放不完全，而助熔劑太多又會造成浪費(fèi)，因此最后選定0.5g純鐵助熔劑和2.0g鎢錫助熔劑。

表1 助熔劑Table 1 Flux

3.2 檢出限

空白主要來自坩堝、助熔劑、氧氣機(jī)可能被污染的氣路等。稱取0.5g純鐵、2.0g鎢錫助熔劑，分別進(jìn)行11次測定，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00006%，計(jì)算空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到方法的檢出限［7］為0.0002%。

3.3 稱樣量的選擇

氮化硼難熔且質(zhì)輕，稱樣過大碳釋放會不完全，實(shí)驗(yàn)中選用0.02g～0.05g對ERM-ED103(w(C)=0.018%±0.002%)進(jìn)行分析。數(shù)據(jù)見表2，最終選擇稱樣量0.03g～0.04g。

表2 稱樣量實(shí)驗(yàn)Table 2 Test portion weight experiment

3.4 校準(zhǔn)曲線的建立

不同的稱樣量對結(jié)果的精度有影響，但測試結(jié)果基本一致，稱取不同質(zhì)量的氮化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ERMED103(w(C)=0.018%±0.002%)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。線性方程 y=0.1522x－0.1287，線性相關(guān)系數(shù) R0.9992，見圖1。

圖1 校準(zhǔn)曲線Fig.1 Calibration Curve

4 精密度及準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

4.1 精確度實(shí)驗(yàn)

按照方法0.03～0.04g氮化硼+0.5g Fe+2.0g WSn實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)見表3。RSD小于4%。

4.2 回收率實(shí)驗(yàn)

在1#氮化硼樣品中加入一定量的ERM-ED103，結(jié)果見表4，回收率為99%、105%，回收率結(jié)果說明文章中方法的測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

表3 氮化硼中碳測定結(jié)果Table 3 Testing result of carbon content in BN

表4 回收率實(shí)驗(yàn)Table 4 Recovery rate experiment

［1］楊起.氮化硼材料的性能、應(yīng)用及其分析方法［J］.航空維修與工程，2015，8:80-83.

［2］周瑩瑩，張昭環(huán)，孫潤軍，等.氮化硼的制備及其性能表征［J］.合成纖維工業(yè)，2016，39(2):49.

［3］陳坤，袁松東.氮化硼球形納米粒子的制備及影響因素分析［J］.武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，8(28):9-11.

［4］陳益超，成吉彪，石美蓮.高頻燃燒-紅外吸收測定點(diǎn)解金屬錳中的硫［J］.中國錳業(yè)，2011，29(4):27-32.

［5］蔣啟翠.高頻燃燒-紅外吸收法測定鋼鐵中微量碳硫［J］.冶金分析，2005，25(4):95-96.

［6］田英炎.燃燒法測定碳硫時(shí)添加劑的作用原理及應(yīng)用［J］.理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2002，38(增刊):14-20.

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Determination of Carbon in BN by High-frequency Combustion Infrared Absorption Method

GUO Fei-fei*，HOU Hong-xia，WU Xin-pei
(NCS Testing Technology Co.，Ltd，Beijing，China 100094)

Carbon content in BN has been studied by high frequency combustion infrared absorption method.Based on the material character of BN and the analysis characteristics of high frequency combustion infrared absorption method，condition experiments were conducted respectively on test portion weight，the types and dosages of flux the establishment of the calibration curve and the recovery rate，etc.Result shows that the optimal experiment condition is to take 0.03～0.04 g BN samples with a certain amount of pure iron and tungsten tin flux.Based on the optimal experiment method，the content of carbon in BN has been measured.It turns out that the relative standard deviation(RSD，n=5)was less than 4%.A recovery test of a BN sample shows that the recovery rate was 99%and 105%.

high frequency combustion;infrared absorption;BN;carbon

O657.33

A

1673－1433(2016)06－0034－03

2016－07－20

2013YQ47078103 MPT光譜儀在高溫合金材料非金屬元素檢測中應(yīng)用開發(fā)

郭飛飛(1985－)，女，碩士，工程師，E-mail:guofeifei@ncschina.com。

郭飛飛，侯紅霞，武新培.高頻燃燒紅外吸收法測定氮化硼中碳［J］.超硬材料工程，2016，28(6):34-36.