陳 玲， 逄小青， 趙穎彬， 張 勇

(1. 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所， 四川 綿陽(yáng) 621999; 2. 中國(guó)工程物理研究院含能材料測(cè)試評(píng)價(jià)中心, 四川綿陽(yáng) 621999)

1 引 言

高聚物粘結(jié)炸藥(Polymer Bonder Explosive，PBX)誕生于1947年美國(guó)的洛斯·阿拉莫斯科學(xué)實(shí)驗(yàn)室[1]。作為一種性能優(yōu)良的高能鈍感炸藥，PBX迄今已有1000多個(gè)品種，廣泛應(yīng)用于各種尖端和常規(guī)兵器的彈藥裝藥。季戊四醇四硝酸酯(PETN)是硝酸酯類炸藥的典型代表，廣泛應(yīng)用于導(dǎo)爆索、雷管、傳爆藥柱及某些小口徑炮彈的裝藥，是一種具有較高化學(xué)穩(wěn)定性和優(yōu)良爆炸性能的猛炸藥[2-6]。以其為主體(90%以上)的高聚物粘結(jié)炸藥，是軍民兩用具有優(yōu)異安全和力學(xué)性能的復(fù)合材料[7]。

組分含量分析是產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)的一道重要工序，在產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)過(guò)程中起著重要的作用[8-9]。唐虹等[10]采用氣相色譜法測(cè)定作業(yè)場(chǎng)所空氣中PETN，結(jié)果表明： 當(dāng)PETN含量為4～40 μg·mL-1時(shí)，線性關(guān)系良好，當(dāng)儀器靈敏度量程為107，衰減為6時(shí)，方法的檢出限為1.7×10-4μg(進(jìn)樣1 mL)，最低檢出濃度為0.0136 mg·m-3，回收率93.85%，但該方法不適用于常量PETN的分析。高效液相色譜儀(HPLC)分離效能高，可以實(shí)現(xiàn)較低的檢測(cè)限和較寬的線性范圍，而且所需樣品量少，在環(huán)境、生物制藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[11-12]。鑒于炸藥的熱不穩(wěn)定性，HPLC是炸藥分析的最好方法[13]。彭耀珊[14]用HPLC分析了二硝基甲苯(DNT), 三硝基甲苯(TNT), 黑索今(RDX), PENT和奧克托今(HMX)等組分。宣宇等[15]采用加速溶劑萃取(ASE)，凝膠滲透色譜(GPC)凈化濃縮作為前處理方法，用高選擇性和靈敏度的液相色譜(LC)/大氣壓化學(xué)電離源(APCI)/質(zhì)譜(MS)方法定量分析粉塵樣品中的HMX、RDX、PETN、硝基胍(NQ)和TNT，該方法回收率為49.0%～88.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%～10.3%，可以用來(lái)系統(tǒng)排查及定量分析爆炸殘留物及環(huán)境樣品中的NQ、RDX、PETN、HMX、TNT成分。這些分析方法的靈敏度較高，但其應(yīng)用對(duì)象大多為有機(jī)溶劑和氣相粉塵中PETN，且針對(duì)的都是微痕量分析，未見(jiàn)有運(yùn)用高效液相色譜技術(shù)檢測(cè)PBX中常量PETN的報(bào)道?；诖?，本研究采用高選擇性和靈敏度的HPLC建立了片狀PBX樣品中PETN的含量分析方法，研究了樣品處理方式，稱樣量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，從而篩選出最佳測(cè)試條件。同時(shí)考察了方法的線性范圍，重復(fù)性和穩(wěn)定性，為片狀PBX炸藥中PETN的定量分析奠定基礎(chǔ)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

Angilent 1260高效液相色譜儀，包括G1311C四元梯度泵，G1316A恒溫柱溫箱，G1315D二極管陣列檢測(cè)器，G1329B自動(dòng)進(jìn)樣器，HP B.04.05版化學(xué)工作站，配有C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)； 梅特勒-托利多分析天平，分辨力0.02 mg； THERMO 7148型超純水機(jī)； 德國(guó)Elmasonic超聲波預(yù)處理器； 0.45 μm過(guò)濾膜； 100 mL單標(biāo)線容量瓶(A級(jí))。

乙腈(色譜純)，北京百靈威科技有限公司； 乙腈(分析純)，廣東光華科技股份有限公司； 甲醇(色譜純)，北京百靈威科技有限公司； 甲醇(分析純)，廣東光華科技股份有限公司； 超純水(自制)，PBX炸藥(自制)。

2.2 溶液的配制

精確稱取一定量的PETN參比樣以及經(jīng)過(guò)預(yù)處理的PBX炸藥(精確至0.2 mg)于100 mL容量瓶中，加入分析純乙腈至容量瓶最高標(biāo)線以下約2 cm處。采用超聲波振蕩器輔助溶解不少于30 min，靜置過(guò)夜后于室溫下定容。用微孔濾膜過(guò)濾出至少5 mL試液備用。

2.3 色譜條件

色譜柱： SB-C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)，柱溫30 ℃； 進(jìn)樣體積5 μL； 流速1.0 mL·min-1； 檢測(cè)波長(zhǎng)225 nm； 流動(dòng)相采用二元流動(dòng)相體系，A相為乙腈，B相為水，保留時(shí)間約6.0 min。

3 結(jié)果與討論

3.1 色譜分離條件的選擇

3.1.1色譜柱的選擇

色譜柱是實(shí)現(xiàn)分離的關(guān)鍵部件。反相色譜中樣品的保留值通常隨固定相鏈長(zhǎng)增長(zhǎng)或鍵合相的疏水性增強(qiáng)而增大。A. Hilmi等人發(fā)表了用C18柱，苯基柱檢測(cè)土壤提取物中的爆炸物方法[16-17]。因此選擇C18柱和苯基柱分離片狀PBX中PETN，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，在C18柱和苯基柱上，PETN都能得到較好的分離和保留，且基線平穩(wěn)，都可以用作PBX中PETN的分離柱。但使用C18柱得到的色譜峰更尖銳，峰寬也更窄。因此，為獲得反相色譜要求的最佳分離效果，同時(shí)考慮色譜柱的普適性，后續(xù)實(shí)驗(yàn)都使用C18色譜柱。

圖1 PETN在不同色譜柱中的液相色譜圖

Fig.1 Liquid chromatogram of PETN with different columns

3.1.2流動(dòng)相的選擇

水是極性最強(qiáng)的溶劑，在反相色譜中常用作基礎(chǔ)溶劑，向其中加入不同濃度的、可以與水混溶的有機(jī)溶劑，可以得到不同強(qiáng)度的流動(dòng)相。反相色譜中常用的有機(jī)溶劑有甲醇和乙腈，為選用合適的流動(dòng)相體系，對(duì)甲醇-水和乙腈-水二元流動(dòng)相體系進(jìn)行了比較，見(jiàn)圖2。由圖2可知，以甲醇或乙腈與水構(gòu)成的二元流動(dòng)相在適宜的配比下都能使PBX中PETN有效分離，且分析時(shí)間短，峰形良好。但是經(jīng)紫外掃描，PETN在波長(zhǎng)195 nm 有最大吸收，見(jiàn)圖3，而甲醇和乙腈的截止波長(zhǎng)分別為205 nm和190 nm[18]，在紫外區(qū)尤其是遠(yuǎn)紫外區(qū)(靠近200 nm)，乙腈在UV 檢測(cè)器上的吸收遠(yuǎn)低于甲醇。此外，使用乙腈時(shí)，色譜柱的背壓低于甲醇，因而使用乙腈-水混合溶劑做流動(dòng)相。

圖2 PETN在不同流動(dòng)相中的液相色譜圖

Fig.2 Chromatogram of PETN with different mobile phases

圖3 PETN的紫外光譜圖

Fig.3 Ultraviolet spectrum of PETN

3.2 溶樣條件的選擇3.2.1 樣品前處理

按照(200±5) mg的稱樣范圍，分別稱取6個(gè)未經(jīng)處理的片狀PBX樣品于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容，采用2.3確定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，另按相同的方法配制2個(gè)參比樣，將6個(gè)樣液的色譜結(jié)果與參比樣對(duì)比獲得樣品中PETN的質(zhì)量百分含量。同時(shí)，將片狀PBX用剪刀剪細(xì)成1.00 mm3的顆粒狀樣品，稱取6份樣品進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果如表1所示。

由表1可知，將片狀PBX直接溶解，測(cè)得結(jié)果的重復(fù)性相對(duì)偏差較大，不滿足準(zhǔn)確定量分析的要求。樣品剪細(xì)成1.00 mm3的顆粒后相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差從1.17%下降到0.22%，定量分析的準(zhǔn)確性得到了極大的提高，因此，建議將片狀PBX剪成細(xì)小顆粒后進(jìn)行檢測(cè)。

PBX炸藥既含有高能炸藥，又含有高分子粘結(jié)劑，同時(shí)，被測(cè)的高能炸藥常常被高分子粘結(jié)劑包覆起來(lái)，使其不易完全分離出來(lái)。因此，樣品處理時(shí)需采用超聲的方法促進(jìn)樣品在溶劑中的溶解，待靜置冷卻至室溫后再進(jìn)行后續(xù)操作。根據(jù)液相色譜儀的工作特點(diǎn)和操作時(shí)間，進(jìn)行了16 h(靜置過(guò)夜一次)和40 h(靜置過(guò)夜兩次)溶樣時(shí)間對(duì)比，目的是為了獲得與儀器可操作時(shí)間相匹配的最佳溶樣時(shí)間。

表1 前處理方式對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

Table 1 Influence of the sample treat method on the experiment results

statetime/hPETN/%average/%s/%RSD/%slice1678．70，80．50，80．10，78．10，79．60，80．1079．520．931．17slice4080．72，80．67，80．48，80．42，80．70，80．5080．580．130．161．00mm3granule1680．61，80．72，80．89，80．76，80．49，80．4280．650．180．221．00mm3granule4080．68，80．66，80．73，80．56，80．71，80．7080．670．060．08

Note:sis standard deviation; RSD is relative standard deviation.

對(duì)比表1中實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)不論是片狀樣品還是細(xì)小的顆粒樣品，靜置時(shí)間從16 h增加到40 h，重復(fù)性測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都能有效降低。當(dāng)樣品為片狀時(shí)，靜置溶解16 h，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差高達(dá)1.17%； 將靜置溶樣時(shí)間增加到40h后，測(cè)量結(jié)果的平均值增大了1.06%，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差則下降了1.01%。然而，將樣品剪成細(xì)小顆粒后，溶樣16 h和溶樣40 h的平均值之差僅有0.02%，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也僅有0.14%，表明16 h的溶樣時(shí)間已經(jīng)可以保證樣品完全溶解。綜合考慮樣品的溶解完全程度和分析測(cè)試效率，確定樣品靜置時(shí)間16 h為宜。

3.2.2 稱樣量的選擇

按照(100±5) mg的稱樣范圍，分別稱取6個(gè)PBX樣品于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解后定容，采用2.3確定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，另按相同的方法配制一個(gè)參比樣，將6個(gè)樣液的色譜結(jié)果與參比樣對(duì)比獲得樣品中PETN的質(zhì)量百分含量。按照(200±5)，(300±5)， (400±5)，(500±5) mg的稱樣范圍進(jìn)行同樣的實(shí)驗(yàn)，所得結(jié)果如表2所示。

從表2可以看出，在(100～500) mg的稱樣范圍內(nèi)，重復(fù)性測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差變化不大，尤其是稱樣量從200 mg增大至500 mg后，RSD僅下降了0.05%，即樣品量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響不大。鑒于含能材料的爆炸危險(xiǎn)性以及實(shí)驗(yàn)的安全性，確定最終的樣品量為200 mg。

表2 稱樣量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

Table 2 Influence of the sample mass on the experiment results

mass/mgmassfractionofPETN/%average/%s/%RSD/%10081．00，80．74，80．70，80．70，80．50，80．7680．730．160．2020080．72，80．67，80．48，80．42，80．70，80．5080．580．130．1630080．82，80．61，80．56，80．66，80．36，80．5180．590．150．1940080．72，80．52，80．64，80．62，80．70，80．7480．660．080．1050080．74，80．70，81．73，80．72，80．52，81．6080．670．090．11

3.2.3 溶劑的確定

按照(200±5) mg的稱樣范圍，分別稱取6個(gè)PBX樣品于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，采用2.3確定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，另按相同的方法配制一個(gè)參比樣，將6個(gè)樣液的色譜結(jié)果與參比樣對(duì)比獲得樣品中PETN的百分含量，所得結(jié)果如表3所示。

由表3可知，使用甲醇為溶劑時(shí)，測(cè)得的PETN含量平均值僅為41.46%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于使用乙腈為溶劑時(shí)的結(jié)果，且重復(fù)性測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差高達(dá)10%。為了排除因稱樣量太大導(dǎo)致甲醇萃取不完全，將稱樣量降低至100 mg進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果卻更低了，遠(yuǎn)低于其理論值。因此，應(yīng)使用乙腈為樣品溶劑才能將該片狀PBX中的PETN有效萃取出來(lái)，獲得的結(jié)果更接近其真值。

表3 溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

Table 3 Influence of the solvent on the experiment results

solventmass/mgmassfractionofPETN/%average/%s/%RSD/%methylalcohol20044．43，37．91，35．81，41．62，41．96，47．0641．464．129．9410038．10，36．16，36．28，33．19，35．68，39．1636．412．045．60acetonitrile20080．72，80．67，80．48，80．42，80．70，80．5080．580．130．1610081．00，80．74，80．70，80．70，80．50，80．7680．730．160．20

3.3 方法學(xué)考察3.3.1 線性范圍

按2.2樣液配制步驟，配制不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液，在2.3的色譜條件下，將配制好的每個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液平行進(jìn)樣2次。以2次進(jìn)樣得到的峰面積(mAu·s)的平均值為縱坐標(biāo)，各標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量濃度(mg·mL-1)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖4。由圖4可知，在0.8～4.0 mg·mL-1，PETN的峰面積(S)與質(zhì)量(m)的線性回歸方程為y=19.54m，相關(guān)系數(shù)為0.9962，而在0.8～2.0 mg·mL-1，PETN的峰面

a. 0.8～4.0 mg·mL-1

b. 0.8～2.0 mg·mL-1

圖4 不同濃度范圍PETN參比樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線

Fig.4 Standard curves of PETN solution

積與質(zhì)量的線性回歸方程為y=22.88m，相關(guān)系數(shù)為0.9994，由此可知，在0.8～2.0 mg·mL-1的范圍內(nèi)該方法具有良好的線性相關(guān)性。

將0.8 mg·mL-1的PETN參比溶液逐步稀釋進(jìn)行分析測(cè)試，按3倍信噪比(S/N)計(jì)算出檢出限為0.054 μg·mL-1，按10倍信噪比(S/N)計(jì)算出定量限為0.168 μg·mL-1。檢出限和定量限較低，說(shuō)明該方法靈敏度較高。

3.3.2 回收率試驗(yàn)

準(zhǔn)確移取已測(cè)定含量的樣品5 mL，共6份，分別加入5 mL不同濃度的PETN標(biāo)準(zhǔn)溶液，在2.3節(jié)的色譜條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定峰面積，用外標(biāo)法計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可見(jiàn)，PETN的回收率為97.65%～100.17%， RSD為1.05%，因此，該方法的準(zhǔn)確度較好。

表4 回收率測(cè)定結(jié)果

Table 4 Results of recovery determining

addedamount/mgdetectedamount/mgrecovery/%averagerecovery/%RSD/%40．17539．22997．6540．17540．15799．9640．17539．77899．01120．10119．98599．90120．10120．304100．17120．10120．248100．1299．471．05

3.3.3 重復(fù)性考察

稱取同一批樣品8份, 按2.2樣液配制步驟制備樣品溶液，采用PETN含量分析的反相液相色譜進(jìn)行分析，獲得的PETN含量、色譜峰保留時(shí)間及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見(jiàn)表5。

表5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

Table 5 Results of the reproducibility

parametermassfractionofPETN/%average/%s/%RSD/%content/%80．44，80．40，80．46，80．30，80．47，80．21，80．21，80．4280．360．110．13reservationtime/min4．391，4．393，4．391，4．394，4．392，4．394，4．392，4．3894．3920．00170．04

由表5可知，PETN含量重復(fù)性測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.13%，色譜峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.04%，表明PETN含量分析的反相液相色譜法具有很好的重復(fù)性。

4 結(jié) 論

綜合考慮稱樣量和樣品溶解時(shí)間，最終確定片炸藥中PETN含量測(cè)試方法為： 將片炸藥剪細(xì)成1.00 mm3左右的顆粒后稱取(200±5) mg置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解后超聲30 min左右，靜置過(guò)夜后定容，用0.45 μm濾膜過(guò)濾，進(jìn)樣分析。

通過(guò)條件試驗(yàn)，確定的液相色譜定量分析條件為： SB-C18色譜柱，流動(dòng)相乙腈/水體積比70/30，流速1.0 mL·min-1，進(jìn)樣體積5 μL。

通過(guò)方法學(xué)考察可知PETN的檢測(cè)限為0.054 μg·mL-1，在0.8～2.0 mg·mL-1的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9994。采用外標(biāo)法定量，重復(fù)性測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于0.20%，每份樣品的分析時(shí)間6.0 min，表明方法快速、準(zhǔn)確、低毒，可滿足片炸藥的質(zhì)控要求。

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Determination of PETN Content in PBX by High Performance Liquid Chromatography