田　月，趙　剛，田　妮，劉　坤

(東北大學(xué)材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室，沈陽110819)

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Al－3Si－0.6Mg－(Cu，Mn)合金薄板的組織性能

田月，趙剛，田妮，劉坤

(東北大學(xué)材料各向異性與織構(gòu)教育部重點實驗室，沈陽110819)

摘要:采用拉伸試驗、金相、掃描電鏡、透射電鏡高分辨組織分析方法，研究了水冷銅模鑄造的扁錠軋制的Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金薄板經(jīng)400℃至540℃不同溫度保溫30 min水淬、室溫停放90 d (自然時效)后的組織和性能.結(jié)果表明:在6009合金基礎(chǔ)上提高Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至3%，有提高其強度的作用;該合金薄板經(jīng)540℃×30 min固溶處理自然時效后屈服強度為180 MPa、抗拉強度為313 MPa、延伸率接近23%，其組織中存在Si結(jié)晶相及含F(xiàn)e、Mn和少量Cu、Si的結(jié)晶相，以及尺寸小于0.5 μm的以含Mn為主并含少量Si和Fe的彌散相;提高其固溶處理溫度至540℃，合金薄板的強度明顯提高，其原因是析出強化產(chǎn)物尺寸增大，密度提高了.

關(guān)鍵詞:Al－3.0Si－0.6Mg鋁合金;結(jié)晶相;彌散相; GP區(qū);高分辨透射電鏡

6xxx系鋁合金屬于可熱處理強化型鋁合金，主要靠所添加的Si和Mg形成Mg2Si序列的GP區(qū)和β″等產(chǎn)物時效強化［1～4］.為了不降低Mg2Si序列的強化產(chǎn)物的溶解度，寧可Si過剩也不讓Mg過剩［5］，而且過量的Si還有提高合金強度的作用［6］.另外比較6009、6010及6070合金的Si含量及其強度(其Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次為0.6%～1.0%、0.8%～1.2%和1.0%～1.7%，抗拉強度依次為230、290、317 MPa［7～11］)可見，提高Si含量有提高合金強度的趨勢.但目前常用的6xxx系合金中Si含量一般不超過2%［11］，進(jìn)一步提高Si含量對6xxx系合金性能的影響，目前研究較少.本文的目的是在6009鋁合金基礎(chǔ)上將Si質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高到3.0%時，研究其組織和力學(xué)性能的變化.

1　實驗材料與方法

實驗材料為在電阻爐石墨坩堝內(nèi)熔煉后，經(jīng)水冷銅模鑄造的60 mm厚扁鑄錠，其成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為: Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn －0.18Fe.鑄錠均勻化處理后，切頭銑面，熱軋和冷軋至1 mm厚薄板.薄板經(jīng)400至540℃不同溫度保溫30 min水淬、室溫停放90d(自然時效)后，機械加工成軸向平行于軋向的板狀拉伸樣品，其尺寸如圖1所示.采用AG－X100kN電子萬能材料試驗機和德國產(chǎn)SMP10型電導(dǎo)儀分別測定樣品的力學(xué)性能和電導(dǎo)率，采用10 mlHF +5 ml HCl + 5 ml HNO3+380 mlH2O混合酸腐刻金相樣品，借助OLYMPUS GX71光學(xué)顯微鏡及場發(fā)射JEM2100F透射電鏡觀察合金顯微組織.在SSX－550型掃描電鏡及附帶的DX－4型能譜儀上確定合金相成分(加速電壓為15 kV).

圖1　拉伸試樣尺寸Fig.1 Size of specimen for the tensile test

2　實驗結(jié)果與討論

2.1實驗合金薄板熱處理后的力學(xué)性能和電導(dǎo)率

經(jīng)不同溫度保溫30 min后水淬并在室溫自然時效90 d的Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金薄板的縱向力學(xué)性能及電導(dǎo)率如圖2所示.可見，在400～540℃范圍隨著處理溫度的升高合金的強度單調(diào)增加，電導(dǎo)率單調(diào)降低.電導(dǎo)率可以表征合金中溶質(zhì)原子溶入基體的程度，隨著處理溫度的升高，合金淬火態(tài)電導(dǎo)率單調(diào)降低，表明合金基體中溶入了更多的溶質(zhì)原子，導(dǎo)致時效強化能力增強，因此合金的強度隨處理溫度升高而單調(diào)增加.當(dāng)處理溫度升高至540℃時，合金中可溶的第二相基本溶入合金基體，可能導(dǎo)致其延伸率上升.本實驗合金除Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高到3%外，其他成分與6009合金相差不大，但前者經(jīng)540℃固溶處理自然時效后其抗拉強度可達(dá)313 MPa，而后者經(jīng)565℃固溶處理自然時效后其抗拉強度僅為230 MPa［6］，表明在普通6xxx系基礎(chǔ)上提高Si含量，可以提高合金的強度.

2.2實驗合金薄板熱處理后金相組織及掃描電鏡能譜分析

圖3為實驗合金薄板分別經(jīng)400，490，540℃保溫30 min，水淬并在室溫停放90 d后腐刻前后的金相組織照片.可見，未腐刻樣品的金相組織中主要存在深灰色和淺灰色尺寸不一的兩類結(jié)晶相.隨著處理溫度升高，深灰色結(jié)晶相中尺寸細(xì)小的數(shù)量明顯減小，尺寸較大的數(shù)量和尺寸略有減小，表明提高處理溫度有助于深灰色結(jié)晶相向基體的溶入，但淺灰色結(jié)晶相的數(shù)量和尺寸均無明顯變化，如圖3( a) ( b) ( c)所示.圖3( d)為合金薄板經(jīng)490℃保溫30 min水淬并室溫停放90 d腐刻后的金相組織，與其未腐刻的組織(圖3 ( b) )相比，基體中還出現(xiàn)尺寸小密度較高的彌散相.這表明該合金經(jīng)490℃固溶處理后其金相組織中除基體外還存在兩種尺度的產(chǎn)物，即尺寸較大的結(jié)晶相和密度較高的彌散相，另外基體中還應(yīng)該有自然時效析出的GP區(qū)等產(chǎn)物.

圖2　合金薄板經(jīng)不同溫度保溫30 min 水淬自然時效后力學(xué)性能和電導(dǎo)率隨處理溫度的變化Fig.2 Variations of mechanical properties and electrical conductivity of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures

圖4為實驗合金薄板分別經(jīng)400，470，540℃保溫30 min水淬并在室溫停放90d后的掃描電鏡組織照片.此時合金薄板的掃描電鏡組織中除基體外均存在三種形狀不規(guī)則的產(chǎn)物，即尺寸差異較大的亮白色相，及略有球化的塊狀灰色相和黑色產(chǎn)物.合金薄板經(jīng)540℃×30 min固溶處理水淬后掃描電鏡組織中的亮白色相即為金相組織中的淺灰色相，掃描電鏡能譜分析證明它為含F(xiàn)e 和Mn及少量Cu和Si的結(jié)晶相，見圖4( c)探測點1的能譜分析結(jié)果;而灰色相和黑色產(chǎn)物即為金相組織中的深灰色產(chǎn)物，其中灰色相為Si相，見圖4( c)探測點2的能譜分析結(jié)果，黑色產(chǎn)物多半是結(jié)晶相脫落留下的坑.合金薄板經(jīng)400℃×30 min保溫水淬后組織的黑色產(chǎn)物中還包括少量的Mg2Si相，經(jīng)540℃×30 min固溶處理后它們?nèi)苋牒辖鸹w.掃描電鏡中所觀察到的這三種產(chǎn)物隨固溶處理溫度升高的變化規(guī)律與金相組織中其所表現(xiàn)出的規(guī)律是相互對應(yīng)的.

圖3　合金薄板經(jīng)不同溫度保溫30 min水淬自然時效后的金相顯微組織Fig.3 Metallographic microstructures of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures( a)—未腐刻－400℃; ( b)—未腐刻－490℃; ( c)—未腐刻－540℃; ( d)—腐刻后－490℃

圖4　合金薄板經(jīng)不同溫度保溫30 min水淬后自然時效90d的掃描照片及能譜分析結(jié)果Fig.4 SEM images and spectrum analysis of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures( a)—400℃; ( b)—470℃; ( c)—540℃; ( d)—圖4　( c)探測點的能譜分析結(jié)果

圖5　合金薄板經(jīng)490℃保溫30 min水淬后自然時效90 d的透射電鏡組織及能譜分析結(jié)果Fig.5 TEM images and spectrum analysis of the alloy sheets after natural aging for 90 days following heat treatment for 30 min at 490℃( a)—TEM照片; ( b)—圖5　( a)探測點的能譜分析結(jié)果

圖6　合金薄板經(jīng)不同溫度保溫30 min水淬后自然時效90d的高分辨照片F(xiàn)ig.6 HRTEM images of the alloy sheets after natural aging by water quenching following heat treatment for 30 min at different temperatures( a)—490℃; ( b)—540℃

2.3透射電鏡能譜及高分辨組織形貌分析

合金薄板分別經(jīng)490及540℃保溫30 min固溶處理并在室溫自然時效90d后，基體中存在大量的尺寸小于0.5 μm的彌散相，它們主要是鑄錠均勻化過程中析出的產(chǎn)物，其數(shù)量尺寸和分布主要受均勻化的條件影響，隨固溶處理溫度變化不明顯.這些彌散相有阻礙位錯運動的作用，對合金強度和塑性均有一定的貢獻(xiàn)［12，13］.圖5為實驗合金薄板經(jīng)490℃×30 min固溶處理水淬室溫停放90d后的透射電鏡組織，可見合金中的彌散相尺寸差別較大.能譜分析表明它們是以含Mn為主并含少量Si和Fe的彌散相，見圖5( b)能譜分析結(jié)果.

圖6為實驗合金薄板經(jīng)490℃及540℃×30 min固溶處理水淬室溫停放90 d后的( 110)晶面上的透射電鏡高分辨組織照片，其中圈出的位置為溶質(zhì)原子聚集區(qū)，即GP區(qū).比較圖6 ( a)和( b)可見，固溶處理溫度由490℃提高到540℃，實驗合金薄板中GP區(qū)的密度和長度均明顯增加.證明固溶溫度由490℃提高到540℃，合金基體中溶入了更多溶質(zhì)原子，淬火后基體中具有更多過飽和溶質(zhì)，因此自然時效析出了更多的GP區(qū)，也揭示了隨著處理溫度的升高合金的強度單調(diào)增加及電導(dǎo)率單調(diào)降低的原因.當(dāng)固溶處理溫度升高到540℃時，由于GP區(qū)的數(shù)量和尺寸增大，阻礙位錯運動，使合金強度明顯提高.另外由于部分結(jié)晶相逐漸溶入基體，使其數(shù)量減少，形狀圓化，有利于合金塑性提高，因此當(dāng)固溶處理溫度升高到540℃時合金薄板的延伸率又有所提高.

3　結(jié)論

(1) Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金經(jīng)540℃×30 min固溶處理自然時效后的屈服強度為180 MPa、抗拉強度為313 MPa、延伸率接近23%，證明在6009合金基礎(chǔ)上將Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高到3%，有提高其強度的作用.

(2) Al－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe合金薄板經(jīng)540℃×30 min固溶處理自然時效后組織存在Si結(jié)晶相及含F(xiàn)e，Mn和少量Cu，Si的結(jié)晶相，而且基體上還分布著尺寸小于0.5 μm的以含Mn為主并含少量Si和Fe的彌散相.

( 3)固溶處理溫度由490℃提高到540℃，實驗合金的強度明顯提高的原因是析出強化產(chǎn)物尺寸大，密度高了.

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Microstructure and properties of Al－3Si－0.6Mg－( Cu，Mn) alloy sheet

Tian Yue，Zhao Gang，Tian Ni，Liu Kun
( Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials ( Ministry of Education)，Northeastern University，Shenyang 110819，China)

Abstract:After storage at room temperature for 90 days by water quenching following heat treatment at a temperature range from 400℃to 540℃for 30 minutes，the microstructure and properties of A.l－3.0Si－0.6Mg－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe alloy sheet were investigated by tensile test，optical microscopy，scanning electron microscopy，transmission electron microscopy and high resolution transmission electron microscopy.The results showed when silicon content rises to 3% on the basis of 6009 alloy，the strength of the alloy will increase.After natural aging following solution treatment at 540℃for 30 minutes the yield strength，tensile strength and elongation of the alloy sheet reach 180 MPa，313 MPa and nearly 23% respectively.There are mainly three kinds of phases except for the alloy matrix in Al－0.6Mg－3.0Si－0.4Cu－0.6Mn－0.18Fe alloy sheet after a treatment，that is，Si crystalline phase，F(xiàn)e，Mn crystalline phase with a small amount of Cu and Si，and a dispersal phase mainly consisted of Mn with a size less than 0.5 μm.Because when the solution treatment temperature is increased to 540℃，the size and density of the precipitation are increased，strength of the alloy sheet remarkably rises.

Key words:Al－3Si－0.6Mg aluminum sheet; constituent; dispersoid; GP zone; high resolution transmission electron microscopy

作者簡介:田月( 1992—)，女，碩士研究生，E－mail: 562463553@ qq.com;趙剛( 1952—)，男，教授，博士生導(dǎo)師.

基金項目:國家自然科學(xué)基金項目( 51371045)，中央高校基本科研業(yè)務(wù)費資助( N130410003)，新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃項目( NCET－12－0110).

收稿日期:2015-05-27.

doi:10.14186/j.cnki.1671－6620.2016.01.012

中圖分類號:TG 146.21

文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

文章編號:1671-6620( 2015) 04-0061-06