李鳳剛，張晗，鞠彩霞,侯蘭香,徐偉

(棗莊學(xué)院 a.化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院;b.機電工程學(xué)院，山東棗莊　277160)

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TQ-3A型碳氫元素分析儀的改進

李鳳剛a，張晗a，鞠彩霞a,侯蘭香b,徐偉b

(棗莊學(xué)院 a.化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院;b.機電工程學(xué)院，山東棗莊277160)

[摘要]本文介紹了一種煤的碳氫元素分析儀——TQ-3A型碳氫元素分析儀的工作原理和工作過程，對其進行了改進，改進后的儀器自動化程度高和可操作性強.

[關(guān)鍵詞]碳氫元素分析儀；改進；煤；元素分析

0引言

作為煤炭生產(chǎn)和消費的大國，煤炭在我國國民經(jīng)濟發(fā)展中一直起著重要的戰(zhàn)略作用.煤炭作為能源使用一直處于主導(dǎo)地位，是我國的能源消費的一大特征[1].對煤進行潔凈、有節(jié)制和高附加值利用，要從可持續(xù)發(fā)展的角度考慮和科學(xué)發(fā)展觀出發(fā).而從煤炭中獲取高附加值化學(xué)品和高性能材料的原料——用作化工原料，它有顯著的優(yōu)勢[2].煤有機質(zhì)的主要組成元素是碳和氫，煤中碳氫含量是判別煤的變質(zhì)程度的指標，對煤中碳氫含量的分析,能充分了解煤的煤的性質(zhì)和變質(zhì)程度.氫含量高低還直接影響煤低位發(fā)熱量的換算結(jié)果，在煤炭交易中有著重要作用.三節(jié)爐法測定煤中碳氫含量適用于較大范圍的碳氫含量的測定，測定飛灰爐渣等低含碳量物質(zhì)以及碳纖維等高含碳量物質(zhì)的碳含量時,具有測值準確、精密度高等優(yōu)點.但電量-重量法就不容易作到這一點[3].對于一個綜合試驗室或第三方仲裁機構(gòu)來說采用三節(jié)爐法是十分必要的[4].國外同時測量碳、氫、氮、硫等幾種元素的紅外檢測法, 較先進但需大量氦氣,分析成本較高,而儀器價格特別昂貴[5].國內(nèi)經(jīng)典的測定方法是三節(jié)爐法,而Q-3A型碳氫元素分析儀操作相對繁瑣，在此基礎(chǔ)上的改進不僅要操作方便，更要減少外界影響因素提高測量精度.

1 TQ-3A型碳氫元素分析儀

TQ-3A型碳氫元素分析儀包括氧氣凈化系統(tǒng)、三節(jié)爐燃燒裝置和氣體吸收系統(tǒng)三個主要部分.

1.1TQ-3A型碳氫元素分析儀工作原理

采用三節(jié)爐法.在氧氣流中燃燒一定量的煤樣或水煤漿干燥煤樣，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量分別計算出煤中碳和氫的含量.分別用鉻酸鉛和銀絲卷消除試驗中硫和氯對碳測定的干擾，用粒狀二氧化錳消除氮對碳測定的干擾.

1.2工作過程

(1)將三節(jié)爐溫分別控制在850±10℃、800±10℃、600±10℃，并使第二節(jié)爐體后端緊靠第三節(jié)爐.

(2)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.2g，精確至0.0002g,放在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中，并均勻鋪平.并在煤樣上鋪一層三氧化鎢.

(3)通入氧氣，氧氣保持流量為120mL/min.并接上已稱量的吸收系統(tǒng).然后手動打開橡皮塞，取出銅絲卷，并迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐爐口，再放入銅絲卷，塞上橡皮塞.1min后手動向凈化系統(tǒng)方向移動第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進入爐子； 2min后，繼續(xù)移爐，使燃燒舟完全進入爐子；再2min后，使燃燒舟位于爐子中央.保溫18min后，把第一節(jié)爐移回原位.2min后，取下吸收系統(tǒng)，將磨口塞關(guān)閉(負壓供氧時，應(yīng)先關(guān)閉靠近氣泡計的U型管磨口塞，再依次關(guān)閉其他U型管磨口塞，然后取下吸收系統(tǒng))，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量).第二個吸收二氧化碳U型管變化小于0.0005g，計算時忽略.

(4)樣品測試流程圖(見圖1):

2TQ-3A型碳氫元素分析儀的改進

2.1元素分析儀的現(xiàn)狀

TQ-3A碳氫元素分析儀的測量準確性的關(guān)鍵是溫度控制和定時移動.目前碳氫元素分析儀是河南鶴壁生產(chǎn)的，溫度控制雖然是簡單的數(shù)字控制，但采用的是熱電偶，但控溫表是XMT數(shù)顯調(diào)節(jié)儀，使用靈敏度較差，而且只是溫度顯示沒有記錄.本儀器沒時定時裝置，要靠操作員撐握時間，時間到后是完全是人力拉推第一節(jié)爐的移到操作員指定的位置，人為操作影響很大.溫度和爐節(jié)位置來保證煤的充分燃燒.碳氫元素分析儀的燃燒管內(nèi)部的填充一是沒有填充位置，依靠操作員的判斷來定位；二是沒有填充物的名稱標志，完全依賴操作員；這樣填充的位置和物種直接影響了測量的準確性.填充物是來減少煤中其他元素的干擾.

2.2碳氫元素分析儀的改進

針對碳氫元素分析儀的現(xiàn)狀，增加主機(控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)),溫控表采用西門子品牌，精度高.只有高溫爐(燃燒爐),氧氣凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)組成.

2.2.1對燃燒裝置增加主機(控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng))

原儀器由三節(jié)管式爐及控溫系統(tǒng)組成，為了讓碳氫元素分析儀實現(xiàn)自動控制，對它增加主機(控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)).主機主要由主控制電路、爐體移動控制電路和數(shù)據(jù)處理電路組成.

主控制電路由時間控制電路、位移控制電路、溫度控制電路等電路組成(見圖2).在S7-200可編程控制器作用下，PLC監(jiān)控溫度、位移和閥門開關(guān).由計時器和時間控制器組成的時間控制電路；由位移傳感器和位移控制器組成的位移控制電路，實現(xiàn)爐體的移動控制，位移傳感器把位移信息通過位移控制器傳送到PLC，然后PLC進行判斷和計算，PLC根據(jù)時間和位移信息對爐體移動控制電路發(fā)出指令，電動機帶動爐體移動到指定的位置.溫度控制電路由溫度調(diào)節(jié)、運算放大器、固態(tài)繼電器和電爐絲等組成(見圖3).三節(jié)爐各段加熱管的溫度由各自對應(yīng)的溫度傳感器——熱電偶檢測,輸出相應(yīng)的電信號經(jīng)放大器放大后,通過儀表顯示并把溫度信息傳送給PLC, PLC通過程序控制發(fā)出動作或報警等信號，并且保證三節(jié)爐各段互不干擾、互為獨立.溫度調(diào)節(jié)控制采用無觸點開關(guān)——固態(tài)繼電器，從而實現(xiàn)脈沖控制電爐絲加熱,基本排除了超溫的可能.

2.2.2凈化系統(tǒng)

原凈化系統(tǒng)包括2個氣體干燥塔，容量250mL.氧氣通過的第一個氣體干燥塔，它的上部(約2/3)裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂，下部(約1/3)堿石棉或堿石灰；而另一個干燥塔只裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂.兩個氣體干燥塔之間連接一個指示氧氣的流量氣體流量計，測量范圍(0-150)mL/min.

改進措施為凈化系統(tǒng)先通過濃硫酸洗氣瓶，然后經(jīng)過40%堿液吸收管、再經(jīng)干燥吸收塔，以徹底除掉氧氣中的雜質(zhì)氣體.并在凈化系統(tǒng)的管路中的各閥門改為電磁自動控制閥門.

2.2.3吸收系統(tǒng)

原吸收系統(tǒng)包括吸水U形管、除氮U形管、吸二氧化碳U形管和氣泡計.

改進的措施為增加空U型管，有效地防止硫酸倒吸.另外在氣泡計的入口管處加一手動截止閥和單向閥，進一步防止了硫酸倒吸.并在吸收系統(tǒng)的管路中的各閥門改為電磁自動控制閥門.

圖3　溫度控制電路組成圖

3改進后碳氫元素分析儀

3.1改進后的儀器操作試驗

正常試驗順序是首先作準備工作，檢查氣密性性等，然后作U形管初始值測量試驗，再作空白試驗，最后煤樣試驗.

打開計算機進入控制面板，顯示“開機界面”，三秒鐘后進入“主界面”，控制器進入待機狀態(tài).按“退出”鍵，退出儀器所處狀態(tài)；進入“主界面”后可選擇操作項目.在主界面中，按“加熱”鍵，爐體才開始通電升溫.而按“開始”鍵，爐體不通電升溫，其他功能正常，這樣可進行儀器調(diào)試.

按“加熱”，爐體自動升溫，將第一節(jié)爐爐溫控制在850℃，第二節(jié)爐溫控制在800℃，第三節(jié)爐溫控制在600℃，并自動移動第一節(jié)爐使其緊靠第二節(jié)爐.按數(shù)字鍵“1”，選擇“U形管初始值測量試驗”，進入“U形管初始值測量試驗”界面.自動控制將吸收系統(tǒng)各U形管磨口塞旋至開啟狀態(tài)，氧氣閥自動打開接通，調(diào)節(jié)氧氣流量為設(shè)定值120ml/min.溫度到達設(shè)定值后，電鈴響報警，然后按“確認”鍵進行U形管初始值測量.在升溫過程中，第一節(jié)爐體會自動按規(guī)定的時間往返移動4次.當通氣20min后，報警響鈴并界面提示“試驗結(jié)束，取下U形管稱重！”.這時各U形管磨口塞自動關(guān)閉，拆取下吸收系統(tǒng)，放置10min左右后用天平稱量.U形管初始值測量試驗結(jié)束.按“退出”鍵，進入“主界面”； 在主界面中，按數(shù)字鍵“2”，選擇“空白試驗”，進入“空白試驗”界面.

如果爐溫沒達到試驗溫度要求，界面會提示“當前爐溫未到目標爐溫，請等待…”并發(fā)出“嘟”聲響；否則顯示“當前爐溫達到目標爐溫，按確定鍵開始試驗！”按“確定”鍵“空白試驗”開始.空白試驗時間25min，空白試驗過程中，一節(jié)爐體會按照國標要求的位置和時間自動移動.空白試驗結(jié)束時，電鈴提示并界面顯示“空白試驗結(jié)束，取下吸收系統(tǒng)稱重！”并關(guān)閉相應(yīng)的閥門.

空白試驗結(jié)束.按“退出”鍵，進入“主界面”. 在主界面中，按數(shù)字鍵“3”，選擇“煤樣試驗”，進入“煤樣試驗”界面.

如果爐溫沒達到設(shè)定溫度要求，界面會提示“當前爐溫未到目標爐溫，請等待…”同時發(fā)出“嘟”鳴聲；否則顯示“當前爐溫未達到目標爐溫，按確定鍵開始試驗”煤樣試驗時間25min.試驗過程中，一節(jié)爐體會按照國標要求的位置和時間自動移動.煤樣試驗結(jié)束時，并電鈴提示并界面顯示“煤樣試驗結(jié)束，取下吸收系統(tǒng)稱重！”控制系統(tǒng)將各閥門自動關(guān)閉.

3.2改進后的效果

爐體移動自動控制技術(shù)降低了操作難度.大液晶屏顯示，操作直觀.各爐體獨立控溫技術(shù)，指示溫準確，工作可靠.

參考文獻

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[3]李婷.對三節(jié)爐法測定煤中碳氫含量操作的探討[J]. 煤質(zhì)技術(shù),2011，(2):27-30.

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[5]張晗,李鳳剛,鞠彩霞. 三節(jié)爐測定煤中碳氫的影響因素分析[J].廣州化工,2013,41(5):150-154.

[責(zé)任編輯：周峰巖]

Improvement of TQ-3A Hydrocarbon Elemental Analyzer

LI Feng-ganga,ZHANG Hana,JU Cai-xiaa,HOU Lan-xiangb,XU Weib

(a. School of Chemical Engineering and Material Science; b.School of Mechanical and Electrical Engineering, Zaozhuang University,Zaozhuang 277160, China )

Abstract:This article describes the working principle and process of TQ-3A coal hydrocarbon elemental analyzer . Its improvements of the analyzer had been done. And the operation shows: improved instrument degree of automation and operability are high.

Key words:hydrocarbon elemental analyzer; improvement; coal; elemental analysis

[中圖分類號]O657.32

[文獻標識碼]A

[文章編號]1004-7077(2016)02-0067-04

[作者簡介]李鳳剛(1973-)，男，山東成武人，棗莊學(xué)院化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院實驗師，碩士，主要從事實驗設(shè)備維護工作.

[收稿日期]2015-12-28