吳軍平
摘 要:本文采用熒光分光光度法測定抗生素氧氟沙星,對氧氟沙星的熒光特性進(jìn)行了研究。 氧氟沙星濃度在0.009 ~ 0.1 mg/mL范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系。該方法應(yīng)用于測定膠囊中氧氟沙星的含量,結(jié)果與紫外方法測定結(jié)果一致。
關(guān)鍵詞:熒光分光光度法 氧氟沙星
一、引言
氧氟沙星分子式為C18H20FN3O4,對氧氟沙星濃度進(jìn)行測定無論是在臨床上對用藥的指導(dǎo)還是在生產(chǎn)上出于質(zhì)量控制的需要都是十分重要的。由于從化學(xué)結(jié)構(gòu)(如圖1所示)看該藥物與同類藥物類似,可產(chǎn)生較強(qiáng)的熒光,故適合采用熒光分光光度法進(jìn)行測定[1]
二、實驗方法
1.激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的繪制
根據(jù)其激發(fā)光譜和發(fā)射光譜確定氧氟沙星的最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長。
2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
測定最大發(fā)射波長處的熒光強(qiáng)度,以熒光強(qiáng)度IF對氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c作圖,得IF - c關(guān)系曲線,求出相應(yīng)的線性回歸方程,以此作為定量分析氧氟沙星的依據(jù)。[2]
3.樣品測定
準(zhǔn)確稱取氧氟沙星膠囊內(nèi)容0.1g樣品于100mL燒杯中,用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液溶解后,并用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度。在熒光分光光度計上于最大發(fā)射波長處測定其熒光強(qiáng)度,根據(jù)線性回歸方程求出其濃度,并計算樣品中氧氟沙星的含量。
三、實驗和結(jié)論
本實驗對影響氧氟沙星熒光體系熒光強(qiáng)度的各種因素如溶液酸度、溫度、時間等進(jìn)行了詳細(xì)研究。
溶液pH值對氧氟沙星熒光強(qiáng)度的影響(醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中)
氧氟沙星熒光強(qiáng)度隨時間的變化情況
溫度對氧氟沙星熒光強(qiáng)度的影響
實驗結(jié)果表明,室溫下,選擇pH 值為 4.2 的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,并在藥品配制好2 h后開始測定。
1.氧氟沙星的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜
按照實驗方法,由激發(fā)光譜可知氧氟沙星的最大激發(fā)波長λex為289.6nm。由發(fā)射光譜可知氧氟沙星的最大發(fā)射波長λem為491.2nm。
2.方法的分析特性
用醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(PH=4.2)將氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的實驗條件下實驗。實驗表明,氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度在0.009mg/mL~0.1mg/mL范圍內(nèi)與其熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系(如圖7所示),其線形回歸方程為: IF=12864c+207.22 (n=5,r=0.9995)。對濃度為0.02mg/mL的氧氟沙星進(jìn)行11次平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3 %。
3.樣品分析
應(yīng)用本法對市售氧氟沙星膠囊(標(biāo)示量0.1g/粒)和10mL的氧氟沙星注射液(標(biāo)示量2g/ml)中的氧氟沙星含量進(jìn)行測定,并與紫外分光光度法[1]所測定數(shù)據(jù)進(jìn)行比較,結(jié)果見表2所示。
四、結(jié)論
本文采用熒光分光光度法測定喹喏酮類抗生素氧氟沙星,對氧氟沙星的熒光特性進(jìn)行了研究。研究發(fā)現(xiàn),該物質(zhì)在醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=4.2±0.2)介質(zhì)中有很強(qiáng)的熒光,其最大激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為289.6 nm、491.2nm,氧氟沙星濃度在0.009~0.1mg/mL范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系。該方法應(yīng)用于測定膠囊中氧氟沙星的含量,結(jié)果與紫外分光光度法測定結(jié)果一致。該方法簡單、快捷、靈敏度高。[3]
參考文獻(xiàn):
[1]陳云,陳國芳,李小慧等.紫外分光光度法測定氧氟沙星制劑的含量[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,1994,25(6):339-342.
[2]宗莉,張秀芝,李康樂.氧氟沙星滴耳液的高效液相色譜分析和穩(wěn)定性研究[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,1995,15(5):213-217.
[3]管明英,楊永升.一階導(dǎo)數(shù)光譜法測定氧氟沙星滴眼液的含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,1996,16(4):168-170.