陳多謀，文攀，杭瑜瑜，裴志勝（海南熱帶海洋學(xué)院，海南三亞572022）

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三種芒果果皮及果肉中膳食纖維的組分研究

陳多謀，文攀*，杭瑜瑜，裴志勝
（海南熱帶海洋學(xué)院，海南三亞572022）

摘要：研究3種芒果皮及果肉的膳食纖維（DF）組分，對(duì)制備得膳食纖維中的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素進(jìn)行了測定；采用糖腈乙?；苌鶪C分析膳食纖維的單糖組分。結(jié)果表明3種芒果果皮及果肉中纖維素，半纖維素的含量在10 %～ 20 %之間，木質(zhì)素含量在5 %～13 %之間。3種芒果果肉及果皮中均含有鼠李糖，山梨糖、甘露糖、半乳糖4種單糖，并通過對(duì)保留時(shí)間和峰面積的檢測結(jié)果分析4種單糖的相對(duì)含量。

關(guān)鍵詞：芒果；組分；膳食纖維；單糖

芒果（Mangifera indica L.）是著名的熱帶水果，在我國熱帶亞熱帶地區(qū)廣泛種植。膳食纖維（dietary fiber，DF）是不易被消化酶消化的多糖類食物成分，包括多糖、寡糖、木質(zhì)素以及相關(guān)的植物物質(zhì)，其能保持消化系統(tǒng)健康，并有多種生理作用[1]。膳食纖維的保健功能與其來源、單糖組成以及鍵合結(jié)構(gòu)有關(guān)[2]。近五年國內(nèi)外對(duì)于芒果膳食纖維的研究主要集中在芒果皮膳食纖維綜合利用的研究[3-6]，但對(duì)于芒果皮及果肉的膳食纖維主要組成成分及單糖組成方面尚未涉及。本文旨在通過對(duì)比芒果肉與芒果皮中的膳食纖維組成及含量，為芒果深加工產(chǎn)業(yè)提供參考，為提高芒果的利用率提供科學(xué)依據(jù)。因此本文主要從芒果皮及果肉膳食纖維的含量及4種單糖組分進(jìn)行研究。

1　材料與方法

1.1.1材料與試劑

呂宋芒、大金煌芒、凱特芒：市售；α-淀粉酶、木瓜蛋白酶（BR99 %/g）：西亞試劑；糖化酶（10萬單位/g）：biotopped；單糖標(biāo)準(zhǔn)品：L-鼠李糖（批號(hào)：2013110501）：成都市科隆化工試劑廠；L-山梨糖（批號(hào)：u42090）：西亞試劑；D-甘露糖（批號(hào)：130916）：如吉生物科技；D半乳糖（批號(hào)：20130508）：成都市科隆化工試劑廠；其余試劑為市購分析純?cè)噭?/p>

1.1.2儀器與設(shè)備

PHS-2f pH計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限公司；YF2-2粉碎機(jī)：瑞安市永歷制藥機(jī)械有限公司；GC-2010 Plus、UV-2550紫外可見分光光度計(jì)：日本島津；FA2204B分析天平：蘇州江東精密儀器有限公司；SHZ-D（III）循環(huán)水多用真空泵：海凌科實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司；DHG-9245A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：金壇盛藍(lán)儀器制造有限公司；DHG-9245A真空干燥箱：上海凱朗儀器設(shè)備廠；DPX-9082B-1恒溫水浴箱、TDL-80-2B離心機(jī)：金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司。

1.2方法

1.2.1實(shí)驗(yàn)原材料的預(yù)處理

1.2.1.1原材料處理

果肉處理：將芒果用清水清洗干凈，使芒果皮外無臟物。將清洗干凈的芒果用不銹鋼刀削去果皮，剔除其中的芒果核，分切成塊。用打漿機(jī)打漿，放入冰箱冷藏。

果皮處理：將芒果用清水清洗干凈，使芒果皮外無臟物。將清洗干凈的芒果用不銹鋼刀削下果皮，將果皮放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，溫度設(shè)置為60℃。待恒重后用粉碎機(jī)粉碎，過100目篩，干燥保存。

1.2.1.2膳食纖維的制備及含量測定

1）膳食纖維的制備[7]

稱取樣品200 g，加入85 %乙醇100 mL，進(jìn)行除糖處理。將樣品pH調(diào)至5.5～7.5，加入0.2 %的α-淀粉酶，水浴鍋中70℃保溫40 min。待其冷卻至60℃，調(diào)節(jié)pH為7.3～7.7，加入0.1 %的木瓜蛋白酶，水浴鍋中45℃保溫45 min。調(diào)節(jié)pH為4.0～4.2，加入0.1 %的糖化酶，水浴鍋中60℃保溫30 min。用400 mL 78 %的乙醇沖洗2次，再用200 mL 9 5 %乙醇沖洗2次，然后用200 mL丙酮洗1次最后用200 mL石油醚進(jìn)行脫脂。電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥10 h。稱量，并反復(fù)干燥至恒重。

2）膳食纖維含量測定

蛋白質(zhì)含量測定[8]：稱重后的殘?jiān)碐B/T 5009.5-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定》的規(guī)定測定氮（N），以N×6.25為換算系數(shù)，計(jì)算蛋白質(zhì)質(zhì)量。

灰分含量測定[9]：稱重后的殘?jiān)碐B/T 5009.4-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定》的規(guī)定測定灰分。

水分含量測定[10]：稱樣品按照GB 5009.3-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》中減壓干燥法測定水分含量。

膳食纖維含量計(jì)算

式中：ω為膳食纖維含量，%；m1為殘?jiān)|(zhì)量平均數(shù)，mg；c1為殘?jiān)械鞍踪|(zhì)質(zhì)量，%；c2為殘?jiān)谢曳仲|(zhì)量，%；m2為稱樣量平均數(shù)，mg；c3為試樣水分含量，%。

1.2.2纖維素的測定（硫酸與重鉻酸鉀氧化法）[11]

稱取制備膳食纖維0.1 g，加入醋酸和硝酸1∶1混合液10 mL，沸水中25 min。冷卻后離心，棄上清。加入15 mL蒸餾水?dāng)嚢柙俅坞x心，棄上清重復(fù)3次以清洗沉淀。在沉淀中加入10 mL 10 %硫酸和10 mL0.1 mol/L重鉻酸鉀溶液，搖勻，沸水浴10 min，溶液冷卻后加5 mL、20 % KI和1 mL飽和淀粉溶液，采用0.2 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定?？瞻自囼?yàn)用10 mL 10 %的硫酸和10 mL 0.1 mol/L的重鉻酸鉀溶液加5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 % KI和1 mL飽和淀粉溶液，用0.2 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定。

按下面的公式計(jì)算纖維素的百分含量（%）

式中：X為纖維素百分含量，%；K為硫代硫酸鈉濃度，mol/L；a為滴定空白試驗(yàn)所用去Na2S2O3的體積，mL；b為測定纖維素所用去Na2S2O3的體積；W為膳食纖維的重量，g；24為1 moL C6H10O5相當(dāng)于Na2S2O3的摩爾數(shù)。

1.2.3半纖維素的測定（2 mol/L的HCl水解法）[12-14]

稱取制備膳食纖維樣品0.2g于燒杯中，加入10mL 80 % Ca（NO3）2·4H2O溶液，煮沸5 min，4 000 r/min離心20 min。將離心管中的沉淀用熱水沖洗3次。將清洗過的沉淀中加入10 mL 2 mol/L的鹽酸，混勻，沸水浴45 min，冷卻后過濾，并用適量熱水沖洗沉淀。將濾液移入100 mL容量瓶中，并加酚酞指示劑，用NaOH溶液中和至呈玫瑰色，變色后用蒸餾水稀釋至刻度。取2 mL濾液于試管中并加入1.5 mLDNS試劑，沸水浴5 min。在540 nm波長下測定吸光度，并對(duì)照葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線（y=0.905x-0.028 6，R2=0.993 7，線性范圍：0～ 0.8 mg/mL）進(jìn)行分析。

1.2.4木質(zhì)素的測定（醋酸分離與硫酸水解法）[15-17]

稱取制備膳食纖維樣品0.1 g于燒杯中，加入1 %醋酸溶液10 mL，4 000 r/min離心20 min。棄上清液。將沉淀用1 %醋酸5 mL洗滌，離心，棄上清液。向樣品中加3 mL～4 mL乙醇和乙醚混合液（體積比1∶1），浸泡3 min后，4 000 r/min離心20 min。重復(fù)3次。蒸干樣品，向樣品中加入72 %的硫酸3 mL，攪勻，室溫靜置16 h，使纖維素溶解。溶解完成后向試管中加入10 mL蒸餾水，攪勻，沸水浴5 min。待冷卻，加5 mL蒸餾水和0.5 mL 10 %的氯化鋇溶液，搖勻，4 000 r/min離心20 min。沉淀用蒸餾水沖洗2次。向處理好的沉淀中加10 mL 10 %的硫酸和0.1 mol/L的重鉻酸鉀溶液，攪拌，沸水浴15 min。冷卻后將試管中所有物質(zhì)轉(zhuǎn)入250 mL錐形瓶，然后向錐形瓶中加入5 mL 20 %的KI溶液和1 mL的飽和淀粉溶液，硫代硫酸鈉滴定。當(dāng)溶液由黑紫色滴定為亮綠色即為滴定終點(diǎn)。另外單獨(dú)滴定加入了10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)10 %硫酸的0.1 mol/L的重鉻酸鉀溶液10 mL作為空白樣。

木質(zhì)素含量按下式計(jì)算：

式中：48為1 mol C11H12O4相當(dāng)于硫代硫酸鈉的當(dāng)量數(shù)；K為硫代硫酸鈉濃度，mol/L；a為空白滴定所耗硫代硫酸鈉體積，mL；b為滴定溶液所耗硫代硫酸鈉體積，mL；n為樣品質(zhì)量，g。

1.2.5單糖衍生物的測定[2]

1.2.5.1糖腈乙?；苌磻?yīng)

稱取制備的膳食纖維180 mg于安培管中，加入60 mL，2 mol/L的濃硫酸，酒精噴燈封口。將樣品放置于105℃干燥箱中水解5 h～8 h，當(dāng)液體為棕褐色時(shí)可取出。待溶液冷卻至室溫后，加入碳酸鈣中和，調(diào)節(jié)pH為中性。4 000 r/min離心20 min，取上清液于真空干燥箱干燥。干燥好的樣品中加入60 mg鹽酸羥胺，6 mL吡啶，放入90℃振蕩水浴30 min，冷卻至室溫后加入6 mL醋酸酐，再放于90℃振蕩水浴30 min，即為膳食纖維的單糖衍生物。

1.2.5.2 GC分析條件

色譜柱：日本島津公司Rtx-1毛細(xì)管柱（0.5 μm× 0.32 mm×30 m）；檢測器：氫火焰離子化檢測器；載氣：高純氮，流速1 mL/min，分流比為45∶1。氣化室溫度：280℃；檢測器溫度：260℃；程序溫：120℃保持2 min，然后以10℃/min升至180℃，保持8 min，再以10℃/min升至240℃，保持5 min；240℃保持15 min；進(jìn)樣量：1 μL。

1.2.6數(shù)據(jù)處理

每次實(shí)驗(yàn)設(shè)3個(gè)平行樣，取平均值，數(shù)據(jù)采用Design Expert 7.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2　結(jié)果與分析

2.13種芒果膳食纖維含量及單糖組分3種芒果膳食纖維含量見表1。

表1　3種芒果膳食纖維含量Table 1 Three kinds of mango dietary fiber content %

由表1可知，3種芒果膳食纖維的含量：果皮均大于果肉。其中芒果果皮的膳食纖維的含量：凱特芒＞大金煌芒＞呂宋芒；芒果果肉的膳食纖維的含量：凱特芒＞大金煌芒＞呂宋芒；可能是由于呂宋芒為早熟芒果，大金煌芒為中熟芒果，凱特芒為晚熟芒果，早熟芒果中膳食纖維的含量要低于晚熟芒果，與鄭毅[5]研究結(jié)果一致。

2.23種芒果果肉和果皮中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量

3種芒果果肉和果皮中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量見圖1。

圖1　3種芒果果肉和果皮中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量Fig.1 The content of three kinds of cellulose，mango pulp and peel of hemicellulose and lignin

呂宋芒果果肉與大金煌芒果果肉膳食纖維中，半纖維素含量高于纖維素，其次為木質(zhì)素；而凱特芒果果肉膳食纖維中，纖維素含量高于半纖維素，其次為木質(zhì)素。

大金煌芒果果皮與凱特芒果果皮膳食纖維中，半纖維素含量高于纖維素，其次為木質(zhì)素；而呂宋芒果果皮中膳食纖維中，纖維素含量高于半纖維素，其次為木質(zhì)素。

出現(xiàn)此現(xiàn)象可能是由于芒果成熟早晚引起的差異。依據(jù)本試驗(yàn)結(jié)果，筆者認(rèn)為制備芒果半纖維素時(shí)，可選用早熟與中熟的芒果果肉及中熟與晚熟的芒果果皮。制備芒果纖維素時(shí)，可先用早熟的芒果果皮及晚熟的芒果果肉。

3種芒果果肉及果皮膳食纖維中，纖維素含量最高的為凱特芒果肉，達(dá)到19.70 %；半纖維素含量最高的為凱特芒果皮，達(dá)18.13 %，木質(zhì)素含量最高的為凱特芒果皮，為12.57 %，這可能是由于凱特芒芒果為晚熟品種，纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的積累時(shí)間要長于呂宋芒果和大金煌芒果。

2.33種芒果果肉和果皮中單糖組分分析

通過對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品及樣品的衍生物進(jìn)行氣相色譜分析，對(duì)比保留時(shí)間對(duì)本試驗(yàn)選取的4種單糖進(jìn)行定性分析。三種芒果果肉及果皮的膳食纖維出峰圖如圖2、圖3，樣品衍生物的GC保留時(shí)間見表2。

圖2　單糖標(biāo)準(zhǔn)品衍生物的氣相色譜圖Fig.2 Gas chromatogram of standard monosaccharide derivatives

圖3　樣品膳食纖維中單糖標(biāo)準(zhǔn)品衍生物的氣相色譜圖Fig.3 Gas chromatogram of monosaccharide derivatives in sample fiber

表2　單糖標(biāo)準(zhǔn)品衍生物氣相色譜圖出峰時(shí)間及峰面積Table 2 Monosaccharide standard derivative gas chromatography peak time

試驗(yàn)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)樣品和膳食纖維保留時(shí)間可知，本試驗(yàn)中4種單糖標(biāo)準(zhǔn)品中，3種芒果果肉及果皮中均含有鼠李糖、山梨糖、甘露糖、半乳糖。通過樣品衍生物與標(biāo)準(zhǔn)品衍生物GC出峰峰面積比較，對(duì)試驗(yàn)3種芒果中果肉及果皮的4種單糖含量進(jìn)行了初步的分析，得出了4種單糖的含量見表3。

表3　樣品膳食纖維的單糖含量Table 3 The ratio of monosaccharide composition in dietary fiber of samples　%

呂宋芒果果肉甘露糖峰含量最大，其次是山梨糖、半乳糖、鼠李糖；金煌芒果肉中甘露糖峰含量最大，其次是山梨糖、半乳糖、鼠李糖；凱特芒果肉中甘露糖峰含量最大，其次是山梨糖、半乳糖、鼠李糖、。呂宋芒果果皮中半乳糖峰含量最大，其次是山梨糖、鼠李糖和甘露糖；大金煌芒果皮中半乳糖峰含量最大，其次是山梨糖、甘露糖、鼠李糖；凱特芒果皮中半乳糖峰含量最大，其次是山梨糖、甘露糖、鼠李糖。3種芒果果肉中甘露糖含量最高，依次為山梨糖、半乳糖、鼠李糖；3種芒果果皮中半乳糖峰含量最高，依次為山梨糖、甘露糖、鼠李糖。

3　結(jié)論

本試驗(yàn)對(duì)3種芒果果皮及果肉的膳食纖維進(jìn)行了研究，得到了膳食纖維及膳食纖維中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量；通過糖腈乙?；苌鶪C分析，有效的實(shí)現(xiàn)了單糖衍生物的分離，圖譜得到了4種單糖出峰圖。

3種芒果果肉及果皮膳食纖維中，果皮中膳食纖維的含量均高于果肉中，且早熟芒果中膳食纖維的含量要低于晚熟芒果；纖維素含量最高的為凱特芒果肉，達(dá)到19.70 %；半纖維素含量最高的為凱特芒果皮，達(dá)18.13 %，木質(zhì)素含量最高的為凱特芒果皮，為12.57 %。

通過對(duì)樣品衍生物溶液的GC分析，通過對(duì)比保留時(shí)間及相對(duì)峰面積，確定了3種芒果果皮及果肉中半乳糖峰、甘露糖、鼠李糖和山梨糖的相對(duì)含量。其中3種芒果果肉中甘露糖峰含量最大，果皮中半乳糖峰含量最大。

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The Effects of Components of Dietary Fiber Made from Three Kinds of Mango Peel and Pulp

CHEN Duo-mou，WEN Pan*，HANG Yu-yu，PEI Zhi-sheng
（Hainan Tropical Ocean University，Sanya 572022，Hainan，China）

Abstract：Study on the dietary fiber（DF）component of peel and pulp in three kinds of mango，determinated of cellulose，hemicellulose and lignin in prepared dietary fiber，Using GC method analyzed dietary fiber（DF）

monosaccharide composition. The results indicated that the the content of cellulose and hemicellulose were between 10 %-20 %，the content of lignin was between 5 %-13 % in peel and pulp of three kinds of mango .The peel and pulp in three kinds of mango contained rhamnose，sorbose，mannose and galactose，the relative contents of four kinds of sugars were analyzed by the detection results of retention time and peak area.

Key words：mango；component；dietary fiber；sugar

收稿日期：2015-12-21

*通信作者：文攀（1983—），女（漢），實(shí)驗(yàn)師，碩士研究生，研究方向：植物活性成分開發(fā)與利用。

基金項(xiàng)目：海南省教育廳項(xiàng)目（Hnjg2015-55）；海南省高等學(xué)?？蒲醒芯宽?xiàng)目（Hnky2015-44）；海南熱帶海洋學(xué)院校級(jí)項(xiàng)目（QYQN201513）

作者簡介：陳多謀（1978—），男（漢），實(shí)驗(yàn)師，本科，研究方向：天然產(chǎn)物化學(xué)成分分析。

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.08.003