次仁旺姆

【摘要】目的：比較兩種干燥方法中麝香的麝香酮含量，比較方法的合理、實(shí)用性。 方法：采用氣相色譜法測定麝香中的麝香酮含量。結(jié)果：干燥失重項(xiàng)下取樣和直接取樣，按干燥品計(jì)算麝香酮的含量，兩種檢測結(jié)果存在較大的差異。結(jié)論：麝香中麝香酮的含量測定方法采用直接取樣，按干燥品計(jì)算其含量。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法；麝香；麝香酮

【中圖分類號(hào)】【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2016）09-0011-02

麝香為鹿科動(dòng)物林麝Moschus berezovskii Flerov、馬麝Moschus sifanicus Przewalski 或原麝Moschus mlschiferu Linnaeus成熟雄體香囊中的干燥分泌物。麝香具有開竅、醒神、活血通絡(luò)、消腫止痛的功效，臨床用于熱病神昏、中風(fēng)痰厥、氣郁暴厥、中惡昏迷、閉經(jīng)、心腹暴痛、痹痛麻木，治療一切虛損惡病。現(xiàn)代研究表明，麝香對中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心腦神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等均有顯著的影響。麝香在我國已有近2000年的藥用歷史，被《中華人民共和國藥典》一部收載。麝香既是藥中珍品，又是一種名貴的香料，是高檔香精中不可缺少的定香劑，而芳香氣味主要來源為所含的麝香酮。麝香酮是麝香重要的生理活性成分，是控制麝香以及含麝香中成藥質(zhì)量的重要指標(biāo)。我國藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定天然麝香按干燥品計(jì)算，麝香酮的含量不低于20%。藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的供試品制備為干燥失重項(xiàng)下取樣，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)干燥失重項(xiàng)下取樣，所得樣品中麝香酮的含量與未干燥取樣，按干燥品計(jì)算所得樣品中麝香酮的含量存在較大差異。

1儀器與試藥

11儀器Agilent6890型氣相色譜儀（FID檢測器）；Agilent工作站；HP-5彈性石英毛細(xì)管柱。

12試藥麝香酮對照品（批號(hào)：110719-200512，中國藥品生物制品研究所）；麝香樣品為各企業(yè)或個(gè)人委托檢品。無水乙醇為分析純。

2方法

21色譜條件HP-5彈性石英毛細(xì)管柱（柱長30m，內(nèi)徑025mm，膜厚度025um）；柱溫：程序升溫，初溫160℃，每分鐘升溫10℃至220℃，保持5min。檢測器為FID檢測器，檢測器溫度250℃；進(jìn)樣口溫度230℃；理論板數(shù)按麝香酮峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。

22供試品溶液的制備①方法一：?。z查）項(xiàng)干燥失重項(xiàng)下所得干燥品約02g，精密稱定，精密加入無水乙醇2ml，密塞，振搖，放置1h，濾過，取續(xù)濾液，即得。②方法二：取麝香樣品約02g，精密稱定，精密加入無水乙醇2ml，密塞，振搖，放置1h，濾過，取續(xù)濾液，即得。

23對照品溶液的制備取麝香酮對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml 含15mg的溶液，即得。

2 4測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。

25方法學(xué)考察方法一為《中國藥典》方法，故未做方法學(xué)考察。方法二方法學(xué)考察如下。

251線性關(guān)系考察分別精密吸取麝香酮對照品溶液0、00154、01514、15138、22707、30276 mg/ml各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積，并以峰面積為縱坐標(biāo)，麝香酮（μg）為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=247989X+249，r=1，結(jié)果表明，麝香酮峰面積線性關(guān)系良好。見圖1。

252精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一份麝香酮對照品溶液，在擬定的色譜條件下，重復(fù)進(jìn)樣5次，麝香酮峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=156%，表明精密度良好。

253穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一份供試品溶液，在擬定的色譜條件下，每隔1h時(shí)間進(jìn)樣1次，連續(xù)6h，結(jié)果麝香酮峰面積平均值為28307412，RSD=194%（n=5），表明樣品在6 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

254重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同批樣品制備6份供試品溶液，按上述方法測定，測得麝香酮的含量平均值為2340%，RSD=255%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%，表明重復(fù)性良好。

255加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知含量的樣品01g，精密稱定6份，分別加入麝香酮，余下操作同供試品溶液的制備，經(jīng)測定結(jié)果見表1。結(jié)果平均回收率為1006%，RSD為30%，表明該方法回收率良好。

256樣品測定根據(jù)上述試藥條件，對10批樣品進(jìn)行檢測，結(jié)果見表2、3。

在2015年版《中國藥典》一部中，麝香的含量測定項(xiàng)下供試品溶液的制備為取〔檢查〕項(xiàng)干燥失重項(xiàng)下所得干燥品約02g，精密稱定，精密加無水乙醇2ml，密塞，振搖，放置1小時(shí)，濾過，取續(xù)濾液，即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品按干燥品計(jì)算，含麝香酮（C16H30O）不得少于20%。從表1和表2比較可知：干燥對麝香酮的含量影響較大。若取干燥失重項(xiàng)下的樣品做實(shí)驗(yàn)，6個(gè)批次是不符合規(guī)定的；若按干燥品計(jì)算，這6個(gè)批次又是符合規(guī)定的。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)干燥失重項(xiàng)下取樣，所得樣品中麝香酮的含量與未干燥取樣，按干燥品計(jì)算所得樣品中麝香酮的含量存在較大的差異。麝香酮含量測定時(shí)，建議采用直接取樣，按干燥品計(jì)算麝香酮的含量。

3討論

在《中國藥典》中，麝香項(xiàng)下干燥失重為取本品約1g，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥至恒重。由于麝香在減壓干燥時(shí)很難達(dá)到恒重（恒重：系指供試品連續(xù)兩次干燥后稱重的差異在03mg以下的重量），為了達(dá)到恒重而在不斷的干燥中，揮發(fā)了更多的麝香酮。由于麝香的療效顯著、應(yīng)用廣泛、價(jià)值昂貴、且資源匱乏，導(dǎo)致了麝香的摻偽現(xiàn)象十分嚴(yán)重。因此，麝香的質(zhì)量控制是否合理，對保障其質(zhì)量有十分重要的意義。現(xiàn)在世界上現(xiàn)存的野生麝越來越少，天然的麝香就更少了，若因檢驗(yàn)方法的原因原本合格的樣品判為不合格，就浪費(fèi)了原本可以利用的寶貴的資源。

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（收稿日期：20160312）