賈彥華,趙艷*,蔣毅堅(jiān),梅曉平

(1.北京工業(yè)大學(xué)激光工程研究院,北京　100124;2.北京工業(yè)大學(xué)應(yīng)用數(shù)理學(xué)院,北京　100124)

GZO陶瓷的拉曼光譜研究

賈彥華1,趙艷1*,蔣毅堅(jiān)1,梅曉平2

(1.北京工業(yè)大學(xué)激光工程研究院,北京100124;2.北京工業(yè)大學(xué)應(yīng)用數(shù)理學(xué)院,北京100124)

摘要:采用固相燒結(jié)方法制備了純ZnO陶瓷及GZO(Ga:ZnO)陶瓷。借助拉曼光譜和X射線(xiàn)衍射分別對(duì)ZnO陶瓷和不同摻Ga含量的GZO陶瓷進(jìn)行了測(cè)量與分析。結(jié)果表明:GZO陶瓷均保持六角纖鋅礦結(jié)構(gòu),在98 cm-1,437 cm-1處分別出現(xiàn)ZnO的特征峰E2(low)和E2(high)；比之純ZnO陶瓷,在GZO陶瓷的拉曼光譜中出現(xiàn)了位于584 cm-1以及631 cm-1附近的新峰,位于1148 cm-1附近的E1(LO)的倍頻模隨著Ga摻雜濃度的提高也發(fā)生了一些變化。對(duì)新峰的振動(dòng)模歸屬以及摻雜后原有峰的變化進(jìn)行了討論,其中將位于631 cm-1附近的拉曼峰,歸因于Ga替代Zn位與O成鍵的局域振動(dòng)模式(LVMGa-O)。

關(guān)鍵詞:GZO陶瓷；拉曼光譜；局域振蕩模(LVM)；Ga摻雜

1引言

ZnO是六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)Ⅱ-Ⅵ族的直接帶隙半導(dǎo)體,具有寬禁帶(室溫下為3.37 eV)、高激子束縛能(60 meV)的特性,加上其無(wú)毒無(wú)污染,成本低,原料豐富等優(yōu)點(diǎn),被認(rèn)為是新一代的光電子半導(dǎo)體材料。其優(yōu)異的特性使ZnO在發(fā)光器件,太陽(yáng)能電池,光波導(dǎo),傳感器、平板液晶顯示器等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景[1-3],是制備室溫下短波長(zhǎng)光電子器件的優(yōu)選材料。純ZnO的載流子濃度和電導(dǎo)率較低,為提高其導(dǎo)電性能,Jang[4],Shinde[5],Pandey[6]等人通過(guò)對(duì)ZnO(陶瓷或薄膜)摻雜適量Ga或Al可以使外來(lái)粒子在ZnO中形成新的晶相、次晶相或引起其中自由載流子的變化,從而使材料中導(dǎo)電電子密度發(fā)生變化。Ga元素的化學(xué)性質(zhì)不活躍,用Ga元素?fù)诫s不易生成Ga2O3相,可以獲得較高的載流子濃度。此外,Ga離子半徑(0.062 nm)與Zn的非常相近(0.074 nm)[7],即使在高摻雜濃度下,ZnO的晶格畸變也較小。因此,有必要研究GZO,以期獲得新一代的透明導(dǎo)電電極材料。然而,至今對(duì)Ga摻雜如何影響ZnO晶體的物理性質(zhì)還沒(méi)有一個(gè)十分清楚的認(rèn)識(shí)。

借助拉曼光譜可以了解晶體內(nèi)部有關(guān)化學(xué)鍵、晶化程度、晶體缺陷、晶格畸變及相變等信息[8]。當(dāng)摻雜元素進(jìn)入晶格時(shí),晶格結(jié)構(gòu)的細(xì)微變化可能引起拉曼譜峰的遷移和變化。特別是摻雜元素誘導(dǎo)產(chǎn)生局域振動(dòng)模時(shí),借助拉曼光譜技術(shù)能夠分析出具體組分和濃度[9-10]。目前,在研究過(guò)渡金屬摻雜的ZnO材料中廣泛利用拉曼光譜這一手段。本文測(cè)量了7種不同摻Ga含量的GZO陶瓷的XRD圖譜及其拉曼光譜,對(duì)摻雜后Ga引起陶瓷的晶格變化及拉曼峰的變化做了進(jìn)一步的探究。

2實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用GZO陶瓷樣品采用固相燒結(jié)方法制備[11]。選取7種不同摻Ga濃度的GZO陶瓷作為研究對(duì)象。采用BRUKER公司D8 ADVANCE型X射線(xiàn)衍射儀對(duì)樣品的物相進(jìn)行分析,X射線(xiàn)源為CuKα,λ= 0.154056 nm。采用Horiba公司T64000型顯微拉曼光譜光譜儀和HR800型顯微拉曼光譜儀進(jìn)行了系統(tǒng)的拉曼散射實(shí)驗(yàn)研究。其中采用514.5 nm激發(fā)波長(zhǎng)對(duì)不同摻雜濃度的GZO陶瓷進(jìn)行常溫拉曼測(cè)試,采用457.9 nm,488 nm,647 nm的激發(fā)波長(zhǎng)對(duì)0.5 at%(原子數(shù)百分含量)的GZO陶瓷樣品進(jìn)行變波長(zhǎng)的拉曼測(cè)試。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1不同摻雜濃度GZO陶瓷的XRD譜

圖1給出了不同摻Ga濃度(0.00 at%,0.50 at%,0.75 at%,1.00 at%,2.00 at%,3.00 at%)的GZO陶瓷粉末的XRD譜,出現(xiàn)的衍射峰均可指標(biāo)化為(100),(002),(101),(102),(110),(103)等。制備的GZO陶瓷粉末的XRD譜線(xiàn)與六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO特征譜線(xiàn)一致,說(shuō)明GZO陶瓷仍然保持著六方對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)。當(dāng)Ga摻雜濃度小于0.5 at%時(shí),樣品中只有ZnO的特征峰出現(xiàn),說(shuō)明GZO陶瓷為純相,此時(shí)Ga離子主要取代晶格位置上的Zn離子。當(dāng)Ga摻雜濃度由0.5 at%開(kāi)始增加后,在(002)衍射峰附近(35°角附近)出現(xiàn)了第二相Zn9Ga2O12的衍射峰。因此Ga在ZnO陶瓷中的溶解度極限(固溶限)是在0.5 at%～0.75 at%范圍內(nèi)。

Fig.1X-ray diffraction pattern of ZnO and GZO ceramics

也就是說(shuō),隨著Ga含量超過(guò)0.5 at%后,受到了溶解度的限制,隨后摻入的Ga3+可能存在于晶格間隙位置,為無(wú)效摻雜,反而使得GZO陶瓷的導(dǎo)電性變差,這和電阻率的測(cè)量結(jié)果一致。而且,隨著Ga3+摻雜濃度的增加,(002)衍射峰和(101)衍射峰半高寬逐漸展寬,說(shuō)明隨著Ga摻雜濃度的提高,樣品的結(jié)晶質(zhì)量在逐漸下降。

Tab.1Lattice parameter of GZO ceramics with different Ga concentration

Ga摻雜濃度(at%)a(?)c(?)V(?3)標(biāo)準(zhǔn)3.2495.20547.5800.003.2485.20547.5790.503.2485.20447.5870.753.2495.20547.5782.003.2495.20347.5703.003.2495.20147.575

表1中給出了標(biāo)準(zhǔn) ZnO 以及相應(yīng)摻雜濃度的晶格參數(shù)a,c,以及晶胞體積V(其中標(biāo)準(zhǔn)ZnO的晶格參數(shù)參照J(rèn)CPDF卡片:36-1451)。隨著Ga摻雜濃度的升高,晶格參數(shù)c和晶胞體積V在不斷地變小表明:(1)Ga3+主要以替代Zn2+位存在于ZnO的晶格矩陣中[12]。(2)考慮到Ga-O鍵的長(zhǎng)度小于Zn-O鍵的長(zhǎng)度,則晶格替換后晶格尺寸不匹配,導(dǎo)致晶面間距變小,從而使得晶格內(nèi)部存在張應(yīng)力。Limpijumnong等[13]利用第一性原理計(jì)算發(fā)現(xiàn),當(dāng)雜質(zhì)摻入ZnO時(shí),雜質(zhì)離子替代Zn位時(shí)的形成能最小,即Ga3+摻雜時(shí)更容易替代Zn位而不是O位或間隙位。

3.2GZO陶瓷的室溫拉曼光譜

3.2.1純ZnO陶瓷的室溫拉曼光譜

Fig.2　Raman spectrum of ZnO ceramics

圖2給出了純ZnO陶瓷的拉曼光譜。可以明顯地看到ZnO的幾個(gè)易分辨的拉曼散射峰:98 cm-1,201 cm-1,332 cm-1,378 cm-1,408 cm-1,437 cm-1,542 cm-1,584 cm-1,1103 cm-1,1148 cm-1。其中位于98 cm-1的E2(low)模強(qiáng)度較大,這是與Zn原子的振動(dòng)相關(guān)的一個(gè)模,201 cm-1附近的峰通常認(rèn)為是E2(low)的倍頻模。332 cm-1的散射峰是E2(high)-E2(low)的差頻模。378 cm-1,408 cm-1分別對(duì)應(yīng)于A1(TO),E1(TO)。437 cm-1處的散射峰為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的特征峰,屬于非極性光學(xué)E2(high)模,與O原子的振動(dòng)有關(guān)。437 cm-1處的拉曼峰峰型尖銳,強(qiáng)度較高,半高寬較窄,說(shuō)明樣品的結(jié)晶質(zhì)量較好。542 cm-1處的峰是E2(high)+E2(low)的和頻模[15],1105 cm-1左右的峰是布里淵區(qū)H到K之間的2LO的倍頻模式[16]。584 cm-1附近拉曼峰的歸屬有待進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)認(rèn)證。

3.2.2GZO陶瓷的室溫拉曼光譜

圖3顯示了不同摻雜濃度(0.3 at%～1.0 at%)的GZO陶瓷的室溫拉曼光譜,從圖中可以觀(guān)察到所有樣品均出現(xiàn)了位于98 cm-1,333 cm-1,407 cm-1和437 cm-1附近的拉曼峰,分別對(duì)應(yīng)于E2(low),二階模E2(high)-E2(low),E1(TO)以及E2(high)模。在所有樣品中都能觀(guān)察到E2(high)模峰型比較尖銳,半高寬較窄,且其峰位置基本無(wú)變化,結(jié)合XRD結(jié)果表明,摻雜后的GZO陶瓷結(jié)晶質(zhì)量較好。

Fig.3Raman spectrum of GZO ceramics with different Ga concentration

摻雜后位于584 cm-1的拉曼峰相對(duì)強(qiáng)度增加,其峰位和E1(LO)以及A1(LO)的峰位較為接近,所以不能直接判定其歸屬模式,E1(LO)是典型的受弗羅利希作用影響的一個(gè)拉曼模式,在近共振拉曼散射中可以更明顯地觀(guān)察到縱光學(xué)模式的信息,于是我們對(duì)0.5 at%的GZO陶瓷進(jìn)行了變激發(fā)波長(zhǎng)(457.9 nm,488 nm,647 nm)的拉曼測(cè)試,結(jié)果表明不同的激發(fā)波長(zhǎng)下584 cm-1處的拉曼峰強(qiáng)度不同,且激發(fā)波長(zhǎng)越短其共振效應(yīng)越明顯。由此我們判定其屬于E1(LO)模式,E1(LO)模和陶瓷中的固有缺陷有關(guān),如氧空位或鋅間隙等,同時(shí)也和載流子濃度有關(guān)。結(jié)合不同摻雜濃度GZO陶瓷的拉曼光譜中E2(high)的峰型隨摻雜濃度的增大其強(qiáng)度有降低趨勢(shì),半高寬有展寬趨勢(shì),說(shuō)明在Ga摻雜后影響了陶瓷的結(jié)晶質(zhì)量,表現(xiàn)為缺陷增多,結(jié)晶質(zhì)量下降。

由圖3可知,隨著Ga摻雜濃度的變化,二階模式1148 cm-1附近的拉曼峰在強(qiáng)度和半高寬也發(fā)生了明顯的變化。當(dāng)Ga摻雜濃度由0 at%到0.5 at%時(shí),1148 cm-1的拉曼峰強(qiáng)度降低,峰型發(fā)生寬化,而Ga摻雜濃度超過(guò)0.5 at%繼續(xù)增加時(shí),該峰的峰強(qiáng)又開(kāi)始增強(qiáng)了,即在0.5 at%的Ga摻雜濃度時(shí),該峰的峰強(qiáng)最小,同時(shí)電阻率的測(cè)量結(jié)果顯示GZO陶瓷在0.5 at%時(shí)有最小的電阻率[11],也就是說(shuō)電阻率的變化趨勢(shì)和1148 cm-1峰強(qiáng)度的變化趨勢(shì)一致。由XRD測(cè)試結(jié)果可知Ga摻雜濃度低于0.5 at%時(shí),主要以取代Zn位存在于ZnO晶格矩陣中,從而造成了一部分晶格畸變,影響了晶格的平移對(duì)稱(chēng)性,造成了1148 cm-1峰的位置向低波數(shù)偏移且強(qiáng)度降低。當(dāng)Ga摻雜濃度超過(guò)0.5 at%并且達(dá)到ZnO的固溶度后,Ga3+除了進(jìn)行晶格取代外,過(guò)多的Ga3+可能會(huì)進(jìn)入到晶格間隙或晶界中去,形成了無(wú)效摻雜,此時(shí)晶格內(nèi)部再次形成了新的相對(duì)穩(wěn)定結(jié)構(gòu),使得1148 cm-1附近的峰又逐漸向高波數(shù)偏移,強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)。此峰的變化和Ga的摻入緊密相關(guān),我們猜想其與載流子濃度可能有著某種聯(lián)系。通過(guò)不同激發(fā)波長(zhǎng)下的拉曼光譜(圖4),可知1148 cm-1附近的拉曼峰共振效應(yīng)明顯,和E1(LO)模的變化趨勢(shì)一致,我們認(rèn)定其為E1(LO)的倍頻模,和陶瓷內(nèi)部缺陷以及載流子濃度的變化有著緊密的聯(lián)系。

Fig.4Raman spectrum Of 0.5 at% GZO ceramic with several exciting wavelengths

此外,我們發(fā)現(xiàn)與未摻雜的ZnO陶瓷相比,GZO陶瓷的拉曼光譜中新出現(xiàn)一個(gè)位于631 cm-1附近的局域振動(dòng)模(local vibration mode,LVM),其位置不隨摻Ga含量的改變而改變。我們認(rèn)為631 cm-1附近的拉曼峰應(yīng)該和Ga摻入有關(guān)。由于Ga3+的離子半徑小于Zn2+的離子半徑,當(dāng)Ga占據(jù)Zn位時(shí),陶瓷的一些新的晶格缺陷或其本征缺陷會(huì)被激發(fā)出來(lái)。之前,Bundesmann[17]等人在摻雜Sb,Ga,Fe的ZnO納米線(xiàn)中也觀(guān)察到531 cm-1,631 cm-1,720 cm-1處的附加振動(dòng)模式。Kaschner[18]和Ye[19]給出了一個(gè)粗略的通過(guò)LVM相關(guān)元素和ZnO的有效質(zhì)量來(lái)計(jì)算LVM頻移位置的公式:

[ω(LVM)/ω(ZnO)]2=μZnO/μLVM

其中μ=(1/M+1/m)-1。

用ω(ZnO) =ω[E2(high)] = 437 cm-1,我們可以得知,Ga取代O位形成Ga-Zn鍵時(shí)LVM是270 cm-1,而Ga取代Zn位形成 Ga-O 時(shí)LVM是631 cm-1,實(shí)際觀(guān)測(cè)的LVM位于631 cm-1,和Ga-O的計(jì)算結(jié)果相同,即Ga進(jìn)入晶格后取代了Zn位。Dohy認(rèn)為631 cm-1是Ga-O4四面體的彎曲和伸縮振動(dòng)模式[20],也就是說(shuō)Ga替代Zn位且與O成鍵形成了局域振動(dòng)模式(LVMGa-O)。而LVM存在的一個(gè)可能的物理機(jī)制是雜質(zhì)的引入破壞了陶瓷晶格內(nèi)部的平移對(duì)稱(chēng)性,使得波矢量的守恒發(fā)生了變化,從而導(dǎo)致主體材料中波矢量遠(yuǎn)離布里淵中心的聲子發(fā)生散射。我們認(rèn)為GZO陶瓷的拉曼光譜中位于631 cm-1處的振動(dòng)模是Ga-O的局域振蕩模式。

通過(guò)以上對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析,我們將ZnO和GZO陶瓷拉曼光譜的變化匯總成表2。

Tab.2　Frequency of Raman bands in ZnO and GZO ceramics and their mode assignment

4結(jié)論

本文借助XRD、拉曼光譜等手段研究了摻Ga濃度對(duì)GZO陶瓷晶格結(jié)構(gòu)的影響。研究表明GZO陶瓷仍然保持六方對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)。首先,在摻Ga量較少時(shí),Ga原子主要以晶格替代的形式存在于GZO陶瓷中。其次,摻雜后GZO陶瓷的拉曼光譜發(fā)生了相應(yīng)的變化,位于584 cm-1附近的E1(LO)模強(qiáng)度增大,其和陶瓷中的固有缺陷有關(guān),如O空位或Zn填隙等,同時(shí)也和載流子濃度有關(guān)；位于1148 cm-1附近的峰是E1(LO)模的倍頻模,此峰的強(qiáng)度變化和電阻率的變化一致,我們認(rèn)為它和載流子濃度有關(guān):Ga3+摻雜濃度不同其載流子濃度也不相同,從而使得樣品的電阻率也發(fā)生了相應(yīng)的改變。隨著Ga摻雜含量的提高,拉曼峰強(qiáng)度先降低并伴隨著峰位向低波數(shù)移動(dòng),當(dāng)摻雜濃度超過(guò)0.5 at%后,峰強(qiáng)又逐漸增大伴隨著峰位向高波移動(dòng),也就是說(shuō)摻雜濃度在0.5 at%時(shí)樣品的電阻率最低,此時(shí)GZO陶瓷的電學(xué)性能最佳,結(jié)合XRD結(jié)果可知,0.5 at%為GZO的最佳摻雜濃度。最后,GZO陶瓷的拉曼光譜中出現(xiàn)了位于631 cm-1附近的振動(dòng)模式,此峰歸因于Ga取代Zn位與O成鍵的局域振動(dòng)模式(LVMGa-O),此模式可以作為確認(rèn)Ga元素是否進(jìn)入晶格的標(biāo)志。

致謝

感謝廣西大學(xué)馮哲川教授,南開(kāi)大學(xué)王玉芳教授在理論分析方面的熱情指導(dǎo),感謝中國(guó)科學(xué)院半導(dǎo)體研究所譚平恒研究員在實(shí)驗(yàn)方面的大力幫助。

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Raman Investigation of GZO Ceramiecs

JIA Yan-hua1,ZHAO Yan1*,JIANG Yi-jian1,MEI Xiao-ping2

(1.InstituteofLaserEngineering,BeijingUniversityofTechnology,Beijing100124China;2.CollegeofAppliedSciences,BeijingUniversityofTechnology,Beijing100124,China)

Abstract:Pure ZnO ceramics and GZO(Ga:ZnO)ceramics were prepared by solid phase reaction method.We measured GZO ceramics with different Ga concentration by Raman spectroscopy and X-ray diffraction,and studied the variation of Raman spectra of the samples.The results showed that pure ZnO and GZO ceramics were maintained a hexagonal wurtzite structure.E2(low)and E2(high)who were the characteristic bands of ZnO were found in 98 cm-1and 437 cm-1,respectively.There appeared new bands at the 584 cm-1and 631 cm-1in the Raman spectra of GZO ceramic.And the band at around 1148 cm-1corresponding to an overtone of E1(LO)mode has also undergone some changes with the increasing of Ga doping concentration.We assigned the vibration mode of the new band and the change of the original band after doping,which for 631 cm-1,we believed that this band is attributed to the local vibration mode that the substitution of Ga for Zn with O(LVMGa-O).

Key words:GZO ceramics;Raman spectra;local vibiration mode;Ga doping

文章編號(hào):1004-5929(2016)02-0144-05

收稿日期:2015-10-13; 修改稿日期:2015-10-19

基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金(11374031)

作者簡(jiǎn)介:賈彥華(1988-),女,碩士,主要從事陶瓷和晶體的拉曼光譜研究。E-mail:jiayanhua61@163.com 通訊作者:趙艷(1979-),女,副研究員,主要從事納米材料的激光制備及拉曼光譜學(xué)研究。E-mail:zhanyan@bjut.edu.cn

中圖分類(lèi)號(hào):O433.4

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

doi:10.13883/j.issn1004-5929.201602009