劉 嬋， 謝春萍， 劉新金， 曲華洋， 徐伯俊

(1. 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))， 江蘇 無錫 214122；2. 江蘇蘇絲絲綢股份有限公司， 江蘇 宿遷 22370)

黑牦牛絨氧化脫色工藝優(yōu)化及其可紡性

劉 嬋1， 謝春萍1， 劉新金2， 曲華洋1， 徐伯俊1

(1. 生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))， 江蘇 無錫 214122；2. 江蘇蘇絲絲綢股份有限公司， 江蘇 宿遷 22370)

針對(duì)黑牦牛絨氧化脫色對(duì)纖維性能及紡紗性能的影響，采用正交試驗(yàn)，對(duì)其氧化脫色條件進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳工藝條件：H2O2質(zhì)量濃度為25 g/L，焦磷酸鈉質(zhì)量濃度為5 g/L，溫度為75 ℃，時(shí)間為90 min，溶液pH值為8.5。通過對(duì)比分析脫色和未脫色纖維性能，并分別采用全聚紡和四羅拉網(wǎng)格圈緊密紡紡制20.83 tex紗線進(jìn)行性能測(cè)試，進(jìn)一步研究脫色牦牛絨的可紡性能。結(jié)果表明：脫色后，牦牛絨的力學(xué)性能出現(xiàn)了不同程度的下降，表面鱗片結(jié)構(gòu)破損；采用同一方法紡相同線密度的紗線時(shí)，脫色牦牛絨較原色牦牛絨紗線條干和強(qiáng)伸性變差；采用不同方法紡相同線密度紗線時(shí)，全聚紡紡制的脫色牦牛絨紗線較四羅拉網(wǎng)格圈緊密紡的紗線強(qiáng)力低，條干優(yōu)。

黑牦牛絨； 氧化脫色優(yōu)化； 可紡性； 紗線強(qiáng)力

天然牦牛絨色彩單一，大多呈黑色、褐色，只有部分牦牛絨因?yàn)楦咴厥獾纳鷳B(tài)條件，如日照長(zhǎng)、輻射強(qiáng)等因素，引起基因突變而呈白色[1]，因此限制了牦牛絨產(chǎn)品的開發(fā)和利用，為了擴(kuò)大牦牛絨產(chǎn)品的應(yīng)用范圍并提高其附加值，需要對(duì)牦牛絨進(jìn)行脫色處理。

目前針對(duì)天然有色纖維脫色，國(guó)內(nèi)外一般采用預(yù)媒處理—氧化—還原工序[2-4]，其中氧化脫色是最重要的環(huán)節(jié)之一，氧化劑雙氧水在工作液中釋放出的活性氫，對(duì)纖維發(fā)色基團(tuán)的化學(xué)鍵產(chǎn)生作用，可以破壞色素的化學(xué)鍵，從而達(dá)到纖維脫色的效果[5]，但是強(qiáng)烈的氧化作用也會(huì)導(dǎo)致角朊蛋白的破壞，引起纖維的損傷，從而進(jìn)一步影響纖維的可紡性能。本文以黑牛絨脫色為例，針對(duì)氧化脫色過程中的相關(guān)工藝，包括試劑用量、試劑pH值、反應(yīng)溫度和時(shí)間等相關(guān)參數(shù)進(jìn)行正交優(yōu)化處理，得到脫色纖維，并進(jìn)一步研究了脫色纖維的紡紗工藝，以期對(duì)企業(yè)的實(shí)踐生產(chǎn)提供一定的理論參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 原料與試劑

黑牦牛絨(江蘇中孚達(dá)科技股份有限公司)；FeSO4·7 H2O、NaHSO3、焦磷酸鈉(上海國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司，分析純)；H2O2(無錫市展望化工試劑有限公司，分析純)；Na2S2O4(宜興第二化學(xué)試劑廠，分析純)。

1.2 脫色試驗(yàn)

預(yù)媒處理：稱取1 g的黑牦牛絨，將其置于Fe2+(12 g/L)和NaHSO3(1 g/L)的混合溶液(浴比為1∶50)中，在60 ℃下作用30 min，溶液pH值為3，然后清洗干凈。

氧化處理：將預(yù)媒處理后的纖維置于H2O2(xg/L)和焦磷酸鈉(yg/L)的混合溶液(浴比為1∶50)中，在45～75 ℃下作用30～90 min，溶液pH值為8.0～9.0，然后清洗干凈，具體參數(shù)設(shè)置見表1。

表1 氧化脫色工藝正交設(shè)計(jì)表

還原處理：取出氧化漂白后的纖維置于Na2S2O4(6 g/L)和焦磷酸鈉(4 g/L)的混合溶液(浴比為1∶50)中，在50 ℃下作用30 min，溶液pH值為5.5，然后洗凈烘干。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 纖維性能測(cè)試

白度測(cè)試：參照GB/T 17644—2008《紡織纖維白度色度試驗(yàn)方法》，使用WSD-Ⅲ型全自動(dòng)白度儀測(cè)量纖維白度。

(1)

式中：W為白度值；L為明度指數(shù)；a、b為色度系數(shù)。

強(qiáng)伸性測(cè)試：采用XQ-2型纖維強(qiáng)力儀測(cè)試?yán)w維強(qiáng)度。使用2個(gè)夾頭夾持纖維，一端夾頭固定，夾持距離為10 mm，拉伸速度為10 mm/min，預(yù)加張力為0.2 cN，每種纖維測(cè)試50次并取平均值。

表觀形態(tài)觀察：觀察前不對(duì)纖維進(jìn)行處理，利用SU1510型掃描電鏡，觀察纖維鱗片變化。

長(zhǎng)度和直徑測(cè)試：采用手扯長(zhǎng)度法測(cè)試?yán)w維主體長(zhǎng)度，以表征測(cè)試?yán)w維叢中含量最多的纖維長(zhǎng)度。取一定量的毛絨纖維，采用鋼梳和手輕輕梳理，首先去掉較粗較長(zhǎng)的毛絨，然后反復(fù)平分撥取，整理成一端平齊且寬度約為20 mm的小絨束；最后將絨束置于絨板上，用鋼尺測(cè)量纖維的主體長(zhǎng)度，精確至0.5 mm，每種纖維測(cè)試5次并取平均值[6]。

采用2XA型生物纖維鏡測(cè)試牦牛絨的直徑，換算成線密度，每種纖維測(cè)50次取平均值，換算公式為

(2)

式中：d為纖維直徑；Ndt為線密度；γ為纖維密度(本文取1.32 g/cm3)。

摩擦性能測(cè)試：采用Y151SM型纖維摩擦系數(shù)儀和JN-B型精密扭力天平測(cè)試?yán)w維靜、動(dòng)摩擦因數(shù)。所用2個(gè)張力鉗的質(zhì)量為200 mg，測(cè)試動(dòng)摩擦因數(shù)時(shí)機(jī)器轉(zhuǎn)速為12 r/min，其中每根纖維正反測(cè)試順、逆鱗摩擦因數(shù)，并計(jì)算摩擦效應(yīng)。摩擦效應(yīng)[4]公式為

(3)

式中：u1為順摩擦因數(shù)；u2為逆摩擦因數(shù)。

卷曲性能測(cè)試：參照GB/T 14338—2008《化學(xué)纖維 短纖維卷曲性能試驗(yàn)方法》，使用YG362B型卷曲彈性儀進(jìn)行卷曲性能測(cè)試。測(cè)試條件：夾持器至鉗口平面的距離為20 mm，加輕負(fù)荷為0.2 mN/tex，重負(fù)荷為10 mN/tex。

1.3.2 紗線性能測(cè)試

1.3.2.1 強(qiáng)伸性能測(cè)試 采用YG068C型全自動(dòng)單紗強(qiáng)力儀進(jìn)行單紗斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率等性能測(cè)試。夾頭上下夾持距離為500 mm，測(cè)試速度為500 mm/min，測(cè)試20次，取平均值。1.3.2.2 條干測(cè)試 采用Uster Tester5條干測(cè)試儀進(jìn)行單紗的條干均勻度測(cè)試。測(cè)試速度為200 mm/min，測(cè)試時(shí)間為1 min，測(cè)試3次，取平均值。

1.3.2.3 捻度測(cè)試 采用Y331A型紗線捻度儀進(jìn)行紗線的捻度測(cè)試。測(cè)試速度設(shè)置為Ⅱ檔，采用25 cm退捻加捻法，測(cè)試5次，取平均值。

2 氧化脫色工藝優(yōu)化

根據(jù)表1所示的脫色實(shí)驗(yàn)工藝設(shè)定，對(duì)氧化漂白工序中的5個(gè)因素進(jìn)行了正交試驗(yàn)分析，結(jié)果見表2。

表2 氧化脫色工藝正交試驗(yàn)結(jié)果

從表2可以看出，H2O2質(zhì)量濃度對(duì)脫色效果和纖維損傷影響最大，其次是漂白的溫度，影響最小的是焦磷酸鈉的質(zhì)量濃度，并且總體上來看，隨著H2O2質(zhì)量濃度的增多，纖維白度先升高后降低。這是由于纖維中色素含量一定，當(dāng)H2O2用量較少時(shí)，隨著H2O2用量的增多，破壞的纖維色素越多，纖維白度越好，但繼續(xù)增加H2O2用量時(shí)，纖維白度基本不變，并且過量的H2O2會(huì)破壞牦牛絨纖維的角蛋白，從而導(dǎo)致纖維損傷。已知未脫色牦牛絨纖維白度為24.18%，強(qiáng)力為6.53 cN，根據(jù)正交試驗(yàn)表綜合考慮牦牛絨纖維白度和強(qiáng)力，在減少纖維損傷的同時(shí)盡可能增加纖維強(qiáng)力，所以選擇較優(yōu)的氧化脫色工藝為： H2O2質(zhì)量濃度25 g/L，焦磷酸鈉質(zhì)量濃度5 g/L，漂白溫度75 ℃，漂白時(shí)間90 min，溶液pH值8.5，脫色纖維白度71.57%，強(qiáng)力5.63 cN。

3 結(jié)果與討論

3.1 纖維性能比較

通過對(duì)比脫色牦牛絨與原色牦牛絨性能變化，分析脫色對(duì)牦牛絨纖維性能的影響。

3.1.1 纖維形貌

圖1示出未脫色和使用優(yōu)化氧化工藝處理(脫色)的纖維掃描電鏡圖。從圖中可看出，未脫色的牦牛絨鱗片邊緣清晰，貼附較好，而脫色后牦牛絨纖維表面鱗片明顯受到損傷，部分鱗片發(fā)生破損，鱗片層之間不太清晰，且部分鱗片頭端翹起，鱗片翹角變大[7]，纖維表面鱗片的變化宏觀上會(huì)影響纖維手感和光澤。

3.1.2 長(zhǎng)度和細(xì)度

表3示出脫色前后牦牛絨纖維的長(zhǎng)度和直徑對(duì)比結(jié)果。從表中可看出，脫色牦牛絨纖維比原色纖維較短較細(xì)，由于纖維在脫色過程，纖維表面鱗片和角質(zhì)層受到一定的損傷或脫落，從而導(dǎo)致纖維變細(xì)變短。

表3 未脫色和脫色牦牛絨長(zhǎng)度和直徑值

3.1.3 摩擦性能

纖維的摩擦性能，不僅影響紡織加工性能，而且影響成品的手感風(fēng)格[8]。未脫色和脫色牦牛絨纖維的表面摩擦性能如表4所示。通過表中的對(duì)比數(shù)據(jù)可知，脫色牦牛絨纖維的順鱗和逆鱗摩擦因數(shù)遠(yuǎn)大于原色牦牛絨纖維。這是由于牦牛絨纖維經(jīng)脫色后表面鱗片受到破壞，部分破損或翹起的鱗片使得纖維表面較更加粗糙，從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)增大。經(jīng)脫色處理的牦牛絨纖維的摩擦效應(yīng)較未脫色纖維小，這說明脫色纖維的靜、動(dòng)摩擦因數(shù)差異不大，由于當(dāng)逆鱗片摩擦因數(shù)與順鱗片摩擦因數(shù)差異愈大時(shí)，纖維的縮絨性愈好，脫色纖維較未處理纖維而言，在熱、濕狀態(tài)反復(fù)機(jī)械作用下不易發(fā)生氈化。

表4 未脫色和脫色牦牛絨的摩擦性能

3.1.4 卷曲性能

牦牛絨纖維因其特殊的結(jié)構(gòu)，使得纖維具有一定的卷曲性。卷曲數(shù)指纖維單位長(zhǎng)度內(nèi)的卷曲個(gè)數(shù)；卷曲率指的是單位長(zhǎng)度內(nèi)，卷曲伸直的長(zhǎng)度所占的百分率；卷曲彈性回復(fù)率是纖維經(jīng)加載卸載后卷曲的殘留長(zhǎng)度對(duì)卷曲伸直長(zhǎng)度的百分率；卷曲回復(fù)率指纖維經(jīng)加載卸載后，卷曲的殘留長(zhǎng)度對(duì)卷曲伸直長(zhǎng)度的百分率。未脫色和脫色牦牛絨纖維的卷曲性能如表5所示。

表5 未脫色和脫色牦牛絨的卷曲性能

由表5可看出，在25 mm的長(zhǎng)度里，與原色牦牛絨相比，脫色牦牛絨卷曲數(shù)個(gè)數(shù)更多，卷曲率及卷曲回復(fù)率等相應(yīng)指標(biāo)均比原色牦牛絨高，卷曲彈性回復(fù)率大致相同。因此，脫色對(duì)牦牛絨纖維的卷曲性基本上影響不大。

3.2 脫色纖維可紡性研究

對(duì)比脫色牦牛絨和原色牦牛絨纖維基本性能可知，脫色后牦牛絨纖維受到一定的損傷，因此，針對(duì)脫色牦牛絨纖維，為保證其紡紗過程順利進(jìn)行，較未處理的纖維而言，在紡紗過程中，應(yīng)該提高捻度3%～5%，同時(shí)適當(dāng)降低車速。本文在全聚紡和四羅拉網(wǎng)格圈緊密紡裝置上紡制20.83 tex脫色和原色牦牛絨紗，并且對(duì)比脫色和原色牦牛絨紗線使用同一紡紗系統(tǒng)的性能差異，以及脫色牦牛絨在不同紡紗系統(tǒng)的性能差異。

3.2.1 紡紗工藝原理

全聚紡是一種新型窄槽負(fù)壓空心羅拉緊密紡系統(tǒng)，紡紗系統(tǒng)如圖2所示。其機(jī)構(gòu)主要由一種大直徑的窄槽空心羅拉，并配以相應(yīng)的負(fù)壓集聚裝置和吸風(fēng)插件組成，其主要優(yōu)勢(shì)在于能夠提高吸風(fēng)系統(tǒng)的負(fù)壓利用率，并且縮小須條寬度，減少加捻三角區(qū)[9]。吸風(fēng)插件開有吸風(fēng)槽口，放于空心羅拉內(nèi)部，當(dāng)須條到達(dá)由空心羅拉和前羅拉組成的前牽伸鉗口時(shí)，由吸風(fēng)槽到吸風(fēng)插件的氣流形成的負(fù)壓使須條沿軸向回轉(zhuǎn)集聚，從而使得加捻三角區(qū)變小，全聚紡的關(guān)鍵優(yōu)勢(shì)在于集聚和牽伸可以同時(shí)進(jìn)行，并且保證集聚區(qū)全程集聚。

四羅拉網(wǎng)格圈示意如圖3所示，須條從喇叭口喂入，進(jìn)入紡紗區(qū)域，須條離開前羅拉鉗口過程中，吸風(fēng)負(fù)壓使須條吸附在網(wǎng)格圈吸風(fēng)口處[10]。當(dāng)須條繼續(xù)呈一定角度向前運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，纖維在氣流的作用下繞自身軸向集聚，從而起到減少毛羽和提高紗線強(qiáng)力的作用。

3.2.2 紡紗工藝試驗(yàn)

根據(jù)脫色牦牛絨和原色牦牛絨粗紗規(guī)格進(jìn)行工藝參數(shù)設(shè)置，具體紡紗工藝參數(shù)見表6。根據(jù)紡紗工藝進(jìn)行紗線紡制，成紗質(zhì)量見表7。

表6 牦牛絨全聚紡和網(wǎng)格圈緊密紡紡紗工藝表

表7 2種緊密紡紗線質(zhì)量參數(shù)

由表7可知：當(dāng)采用同一紡紗方式紡20.83 tex牦牛絨紗線時(shí)，雖然在紡紗過程中進(jìn)行了適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，但是原色牦牛絨纖維所紡紗線性能均優(yōu)于脫色牦牛絨纖維，主要在紗線強(qiáng)力性能上差別較大，由于在脫色過程中，牦牛絨纖維受到了不同程度的損傷，導(dǎo)致纖維強(qiáng)力下降或纖維斷裂成短纖維，進(jìn)而導(dǎo)致紗線強(qiáng)力降低。和未經(jīng)脫色處理的紗線比較，采用全聚紡形式紡紗，脫色牦牛絨紗線強(qiáng)力下降為21.36%；采用四羅拉網(wǎng)格圈形式紡紗，脫色牦牛絨紗線強(qiáng)力下降為14.47%，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐可知，紗線強(qiáng)力下降在20%左右對(duì)后道加工影響不大，因此采用以上2種方法加工均可滿足后道加工要求。另外，因?yàn)槔w維損傷而增加的短絨率和纖維的長(zhǎng)度不勻率也會(huì)惡化紗線條干，但是由于后道會(huì)有進(jìn)一步整理加工，因此影響不大。

采用全聚紡所紡制的脫色牦牛絨紗線條干要優(yōu)于四羅拉網(wǎng)格圈，但是所紡紗線的棉結(jié)要稍多于網(wǎng)格圈裝置；在強(qiáng)伸性方面四羅拉網(wǎng)格圈較全聚紡而言，有一定的優(yōu)勢(shì)，這是因?yàn)樗牧_拉網(wǎng)格圈裝置和全聚紡裝置相比，在纖維須條經(jīng)過集聚區(qū)到達(dá)阻捻點(diǎn)時(shí)，有一段區(qū)域沒有集聚效果，這段距離，由于氣流的作用，容易引起纖維飛散[11]，從而影響紗線條干；對(duì)于強(qiáng)伸性而言，由于纖維須條在經(jīng)過全聚紡集聚區(qū)到達(dá)阻捻點(diǎn)時(shí)，須條寬度較網(wǎng)格圈大，當(dāng)纖維加捻后，須條中纖維之間抱合的緊密程度不如四羅拉網(wǎng)格圈系統(tǒng)，因?yàn)榧喚€的斷裂強(qiáng)力包括纖維的強(qiáng)力與纖維之間的滑脫力，當(dāng)紗線被拉伸時(shí)，全聚紡所紡制的紗線中的纖維更易發(fā)生滑脫，因此紗線的強(qiáng)力較四羅拉偏低。綜合對(duì)比以上2種紡紗方法所得到的紗線性能，牦牛絨纖維脫色后采用四羅拉網(wǎng)格圈緊密紡可以更好滿足后道加工。

4 結(jié) 論

1)通過對(duì)氧化脫色工藝進(jìn)行正交試驗(yàn)優(yōu)化，得到最優(yōu)氧化脫色工藝：H2O2質(zhì)量濃度為25 g/L，焦磷酸鈉質(zhì)量濃度為5 g/L，漂白溫度為75 ℃，漂白時(shí)間為90 min，溶液pH值為8.5。

2)經(jīng)優(yōu)化后的脫色工藝對(duì)纖維進(jìn)行脫色處理，與未經(jīng)處理的原色牦牛絨纖維相比，雖然白度增加，但是纖維受到不同程度的損傷，力學(xué)性能下降，同時(shí)纖維表面鱗片破損，纖維表面摩擦因數(shù)變大，但是摩擦效應(yīng)變小，纖維不易氈縮。

3)采用全聚紡和四羅拉網(wǎng)格圈緊密紡研究脫色纖維的可紡性，發(fā)現(xiàn)由于脫色處理破壞了纖維性能，使得同一紡紗方法時(shí)，脫色纖維紡紗的各項(xiàng)性能均差于原色纖維；采用不同的紡紗方法，全聚紡20.83 tex脫色牦牛絨紗線的條干優(yōu)于四羅拉網(wǎng)格圈，但是強(qiáng)力略低。

FZXB

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Optimum oxidation bleaching condition and spinnability of black yak wool

LIU Chan1， XIE Chunping1， LIU Xinjin2， QU Huayang1， XU Bojun1

(1.KeyLaboratoryofEco-Textiles(JiangnanUniversity),MinistryofEducation,Wuxi,Jiangsu214122,China; 2.JiangsuSpcc-SilkCo.,Ltd.,Suqian,Jiangsu223700,China)

In order to investigate the influence of the oxidation bleaching condition on black yak wool properties and spinnabilities, the oxidation bleaching condition of black yak wool was optimized by orthogonal experiment. The optimum oxidation bleaching conditions were: hydrogen peroxide concentration of 25 g/L, sodium pyrophosphate concentration of 5 g/L, temperature of 75 ℃, time of 90 min and solution pH value of 8.5. The properties of bleached fibers were compared with those of unbleached one. The spinnability of the bleached yak wool was further studied by spinning 20.83 tex yak wool yarns by a condensed compact spinning system and a four rollers lattice apron compact spinning system. The results show that after bleaching, the physical and mechanical properties of yak wool decreased and the scales of bleached yak wool were damaged. When the yarns with the same yarn count were spun on the same spinning system, the evenness, strength and elongation performances of bleach yak wool yarns were to those of unbleached one. when the yarns with the same yarn count were spun on different spinning systems, the evenness of bleached yak wool yarns spun on the condensed compact spinning system were better than that spun on the four rollers lattice apron compact spinning system, but the strength and elongation performances were poorer.

black yak wool; optimization of oxidation bleaching; spinnability; yarn strength

10.13475/j.fzxb.20150605606

2015-06-30

2016-03-31

中國(guó)博士后科學(xué)基金項(xiàng)目(2015M581722)；江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(BK20151359)；江蘇省博士后基金項(xiàng)目(1501146B)；江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目(蘇政辦發(fā)(2014)37號(hào))；江蘇省產(chǎn)學(xué)研項(xiàng)目(BY2014023-13, BY2015019-10)；江蘇省科技成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目(BA2014080)

劉嬋(1993―)，女，碩士生。主要研究方向?yàn)殛笈＝q纖維脫色。謝春萍，通信作者，E-mail： wxxchp@vip.163.com。

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