孫 勝， 易世雄，2，3， 代方銀，2，3

(1. 西南大學(xué) 紡織服裝學(xué)院， 重慶 400715； 2. 家蠶基因組生物學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 重慶 400715；3. 農(nóng)業(yè)部蠶桑功能基因組與生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 重慶 400715)

反膠束萃取技術(shù)在水溶性活性染料移除及回用中的應(yīng)用

孫 勝1， 易世雄1，2，3， 代方銀1，2，3

(1. 西南大學(xué) 紡織服裝學(xué)院， 重慶 400715； 2. 家蠶基因組生物學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 重慶 400715；3. 農(nóng)業(yè)部蠶桑功能基因組與生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 重慶 400715)

為研發(fā)新型染色廢水處理技術(shù)，采用反膠束萃取法對(duì)染色廢水中陰離子水溶性活性染料進(jìn)行移除和回收，研究染料濃度和結(jié)構(gòu)對(duì)染料移除率的影響。采用離子交換模型模擬染料的移除過(guò)程，考察了染液中中性鹽濃度和pH值等因素的影響，將回收的染料回用于棉織物的染色中。研究結(jié)果表明，反膠束萃取法對(duì)活性染料具有明顯的移除效果，染料的移除率與染料分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，離子交換模型能較好地模擬染料的移除過(guò)程，中性鹽濃度的增加有利于染料的移除，而pH值則表現(xiàn)出相反的變化趨勢(shì)，回收的染料對(duì)棉織物具有較好的染色性能。

反膠束； 萃?。?活性染料； 染色廢水； 回用

紡織品染色廢水是紡織工業(yè)中環(huán)境污染的主要來(lái)源[1]，印染廢水中含有高濃度有機(jī)物，一旦排入江河，水體將消耗大量溶解氧，致使魚(yú)類(lèi)和其他水生物死亡，破壞水體生態(tài)平衡。近年來(lái)為了減少有色廢水污染，科研人員將吸附法[2]、絮凝沉淀法[3]、氧化法[4]以及膜處理法[5]等技術(shù)應(yīng)用于染料廢水的污染處理，盡管這些方法對(duì)于染料的去除具有一定的效果，但仍存在一定的缺點(diǎn)[6-8]。2002年，Pandit[6]等將反膠束萃取技術(shù)應(yīng)用于甲基橙和亞甲基藍(lán)的移除研究，并取得了較好的移除效果。

反膠束萃取技術(shù)是基于液液萃取原理[9-10]，其反應(yīng)過(guò)程主要是在有機(jī)相和水相2個(gè)宏觀相界面間的表面活性劑層同鄰近的萃取物分子發(fā)生靜電吸引，接著在界面形成含有萃取物的反膠束體系，然后擴(kuò)散到有機(jī)相中，從而實(shí)現(xiàn)萃取物的萃取過(guò)程，也叫做前萃取過(guò)程，最后通過(guò)改變水相條件(如pH值、離子種類(lèi)或離子強(qiáng)度等)，又使萃取物從有機(jī)相中返回到水相中，實(shí)現(xiàn)萃取物的反萃取，也叫做后萃取過(guò)程[11]。使用反膠束萃取法對(duì)印染廢水中的陰離子染料進(jìn)行移除，這與傳統(tǒng)的印染廢水處理方法不同，更為重要的是印染廢水中的染料經(jīng)過(guò)反膠束萃取技術(shù)處理后染料與有機(jī)溶劑均可重復(fù)使用，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)[7, 12]。目前，研究人員已將反膠束萃取技術(shù)廣泛應(yīng)用于氨基酸[13]、蛋白質(zhì)生物酶[14-15]和稀有元素[16]等物質(zhì)的分離，但其在紡織品染色用離子型染料的移除及回用研究領(lǐng)域卻鮮有報(bào)道。

本文使用陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(HTAB)和正戊醇制備反膠束體系，首先使用反膠束萃取技術(shù)對(duì)活性紫2、活性紅195和活性紅2等陰離子水溶性活性染料進(jìn)行移除實(shí)驗(yàn)，重點(diǎn)考察染料濃度和染料結(jié)構(gòu)對(duì)染料移除率的影響，使用離子交換模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得出相關(guān)平衡常數(shù)，考察了中性鹽濃度以及pH值等因素的影響，最后將回收的染料應(yīng)用于棉織物的染色中，這為反膠束萃取技術(shù)在染料移除及回用方面的實(shí)際應(yīng)用提供了重要的理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與試劑

經(jīng)過(guò)漂白絲光處理的棉織物(108 g/m2)。陽(yáng)離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨、陰離子型表面活性劑琥珀酸二異辛酯磺酸鈉以及正戊醇，均為分析純?cè)噭?。商品化的陰離子水溶性活性染料活性紫2、活性紅195和活性紅2，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 活性染料的化學(xué)結(jié)構(gòu)式Fig.1 Chemical structures of reactive dyes. (a) Reactive Violet 2; (b) Reactive Red 195; (c) Reactive Red 2

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

AL204型電子分析天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，HZ-1型磁力攪拌器(上海第二分析儀器廠)，500 mL分液漏斗(重慶鈦新化工有限公司)，UV-2541型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(日本島津公司)，SHY旋轉(zhuǎn)水浴恒溫振蕩器(上海君蘭儀器制造有限公司)，SF-600PLUS測(cè)配色儀(美國(guó)Datacolor公司)，pH-25型數(shù)字式pH計(jì)(上海精密儀器有限公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 反膠束萃取法

反膠束萃取過(guò)程包括萃取和反萃取2個(gè)步驟，萃取示意圖和技術(shù)路線分別如圖2、3所示。

圖2 反膠束萃取示意圖Fig.2 Schematic drawing of extraction using reverse micelles

萃取。首先將十六烷基三甲基溴化銨以及正戊醇與活性染料水溶液進(jìn)行混合，充分?jǐn)嚢?0 min，接著將混合溶液置于分液漏斗中使其在重力作用下靜置分層10 min，此時(shí)染料逐漸從下層的水相中轉(zhuǎn)移到上層的有機(jī)溶劑相中。

圖3 活性染料的萃取技術(shù)路線圖Fig.3 Process flow of extraction for reactive dyes

反萃取。染料經(jīng)過(guò)萃取后，提取溶劑相并使其加入到新的水相中，接著加入與染料相同電荷的陰離子表面活性劑琥珀酸二異辛酯磺酸鈉(AOT)，對(duì)其充分?jǐn)嚢杓s10 min后靜置分層約10 min，此時(shí)染料逐漸從有機(jī)相中轉(zhuǎn)移到新的水相中。

1.3.2 染料移除率的測(cè)定

使用反膠束萃取法在不同條件下對(duì)活性染料進(jìn)行移除實(shí)驗(yàn)，染料在陽(yáng)離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨的作用下逐漸進(jìn)入到有機(jī)溶劑中，待反應(yīng)達(dá)到平衡后，使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水相中染料在最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度值，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算染料在體系中對(duì)應(yīng)的濃度，最后采用下式計(jì)算染料的移除率：

1.3.3 離子交換模型

利用反膠束萃取法移除水相中的染料分子主要是通過(guò)控制染料和表面活性劑頭基之間的相互作用力而實(shí)現(xiàn)。使用離子交換模型模擬染料的移除過(guò)程，其平衡常數(shù)可根據(jù)以下公式[8]求得：

m=(KCCD)-1/2

c=-(KCCD)1/2

y=mx+c

1.3.4 染色表面深度(K/S值)曲線的測(cè)定

首先將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的約1.0 g棉織物置于50 mL規(guī)定染料濃度的染料水溶液中，在55 ℃開(kāi)始入染，染色10 min后加入50%的氯化鈉，續(xù)染15 min后再加入50%的氯化鈉，接著再染色15 min后加入規(guī)定濃度的碳酸鈉進(jìn)行固色，固色30 min后取出棉織物，然后用冷水洗滌、皂煮、水洗和烘干，最后使用電腦測(cè)配色儀測(cè)定染色樣品的表面深度曲線。其中：活性染料的用量為2%(o.w.f)；氯化鈉的質(zhì)量濃度為40 g/L；碳酸鈉的質(zhì)量濃度為10 g/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 染料種類(lèi)和濃度的影響

首先分別配制100 mL不同濃度的活性紫2、活性紅195和活性紅2的染料水溶液，接著依次加入30 mg的十六烷基三甲基溴化銨和50 mL的正戊醇，然后對(duì)混合物充分?jǐn)嚢?0 min后靜置分層，最后測(cè)定和計(jì)算不同染料在不同濃度下的移除率，結(jié)果如圖4所示。

圖4 活性染料在不同濃度下的移除率Fig.4 Removal rate of reactive dyes at different concentration

表1示出3種活性染料的分子結(jié)構(gòu)特征。其中MW/S值表示單位磺酸基數(shù)目的分子質(zhì)量，這個(gè)值越低表示染料越容易水解電離，I/O值代表有機(jī)無(wú)機(jī)值，通常I/O值越高表示染料親水性越好[20-21]。

表1 染料的分子結(jié)構(gòu)特征Tab.1 Molecular characteristic for dyes

從表1可看到，活性紫2的分子結(jié)構(gòu)具有較低的MW/S值和較高的I/O值，這說(shuō)明與其他2種活性染料相比，活性紫2在水中的溶解度最好，且分子中含有4個(gè)磺酸基團(tuán)，其與表面活性劑之間的靜電吸引力最強(qiáng)，而活性紅195和活性紅2的I/O值差別不大，但活性紅2的MW/S值較大，并且分子結(jié)構(gòu)中只有2個(gè)磺酸基團(tuán)，不利于其與帶正電荷的表面活性劑產(chǎn)生靜電吸引力，因此，活性紅2的移除率最低。

使用離子交換模型模擬3種活性染料的移除過(guò)程，并測(cè)定和計(jì)算染料移除過(guò)程中的平衡常數(shù)，結(jié)果如圖5和表2所示。

圖5 離子交換模型擬合活性染料移除過(guò)程的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.5 Experimental data fitted with ion exchange model for reactive dye removal

表2 活性染料的平衡常數(shù)值Tab.2 Equilibrium constant values of three reactive dyes

從圖5和表2可以看到，3種活性染料的相關(guān)系數(shù)R2>0.99，這說(shuō)明離子交換模型能夠較好地模擬染料的移除過(guò)程。此外，3種染料的離子交換反應(yīng)平衡常數(shù)(KC)和離解反應(yīng)平衡常數(shù)(KD)分別符合以下規(guī)律：活性紫2>活性紅195>活性紅2，這個(gè)結(jié)果與圖4的實(shí)驗(yàn)規(guī)律類(lèi)似。活性紫2由于親水性較高以及陰離子磺酸基團(tuán)較多，其與表面活性劑之間的作用力最強(qiáng)，因此，反應(yīng)平衡常數(shù)為最大值，而活性紅2的平衡常數(shù)值最低。這個(gè)測(cè)定值也與Pandit等[8]的研究結(jié)果類(lèi)似。

2.2 中性鹽和pH值的影響

使用活性染料對(duì)棉織物進(jìn)行染色，需要在染浴中加入氯化鈉等中性鹽以降低染料與棉織物之間的靜電排斥力，達(dá)到促染的目的，此外，在染色后續(xù)階段需要在染浴中加入碳酸鈉等堿劑進(jìn)行固色處理，因此，有必要考察染液中中性鹽濃度以及pH值等因素對(duì)染料移除效果的影響。

2.2.1 中性鹽的影響

首先將75 mg活性紅195溶解于100 mL蒸餾水中制備5份相同染料濃度的水溶液，接著分別加入不同濃度的氯化鈉并充分?jǐn)嚢枞芙?，然后加?0 mg十六烷基三甲基溴化銨和50 mL正戊醇，最后對(duì)混合物充分?jǐn)嚢?0 min后，使其在重力作用下靜置分層10 min，測(cè)定和計(jì)算活性紅195在不同氯化鈉濃度下的移除率，結(jié)果如圖6所示。

圖6 氯化鈉質(zhì)量濃度對(duì)染料移除率的影響Fig.6 Effect of NaCl concentration on dye removal rate

從圖6可看到，活性紅195的移除率隨著氯化鈉質(zhì)量濃度的增加逐漸提高，這說(shuō)明中性鹽的加入有利于染料的移除。主要原因可能是：一方面，在反膠束體系中，中性鹽的正電荷鈉離子與表面活性劑的親水鏈段之間的離子偶極相互作用能夠使反膠束聚集體收縮，導(dǎo)致反膠束的尺寸變小[22]，使得多余的表面活性劑能夠形成更多的反膠束體系，使其容納更多的染料分子[23]，因此，鹽的加入使得染料的移除率提高。另一方面，在中性鹽存在下，反膠束界面處可能會(huì)形成染料與十六烷基三甲基溴化銨的復(fù)合物，使水相中的染料分子通過(guò)與表面活性劑結(jié)合后逐漸轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中，這個(gè)結(jié)果也與Pandit等[6]使用十六烷基三甲基溴化銨類(lèi)反膠束對(duì)甲基橙進(jìn)行萃取移除時(shí)，氯化鉀等對(duì)甲基橙移除率的影響規(guī)律類(lèi)似。

2.2.2 pH值的影響

首先將75 mg活性紅195溶解于100 mL蒸餾水中制備6份相同染料濃度的水溶液，接著分別調(diào)節(jié)pH值至規(guī)定值，然后加入30 mg十六烷基三甲基溴化銨和50 mL正戊醇，最后對(duì)混合物充分?jǐn)嚢?0 min后，使其在重力作用下靜置分層10 min，測(cè)定和計(jì)算活性紅195在不同pH值下的移除率，結(jié)果如圖7所示。

圖7 pH值對(duì)染料移除率的影響Fig.7 Effect of pH on dye removal rate

2.3 染料的移除和回收

首先將30 mg活性紅195溶解于100 mL蒸餾水中，接著按照1.3.1中反膠束萃取法加入30 mg十六烷基三甲基溴化銨和50 mL正戊醇對(duì)染料進(jìn)行萃取，靜置分層后將含有染料的有機(jī)相提取到100 mL新的蒸餾水中，同時(shí)加入30 mg陰離子表面活性劑丁二酸二異辛酯磺酸鈉AOT進(jìn)行反萃取，充分?jǐn)嚢韬箪o置分層，染料又從有機(jī)相轉(zhuǎn)移到水相。圖8示出染料在整個(gè)移除和回收過(guò)程中的示意圖。圖8中a為染料水溶液；b為在染料水溶液中加入十六烷基三甲基溴化銨和正戊醇，并充分?jǐn)嚢韬箪o置分層，此時(shí)染料從下層水相轉(zhuǎn)移至上層有機(jī)溶劑中；c為提取b中上層含有染料的有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移至新的蒸餾水中，同時(shí)加入陰離子表面活性劑丁二酸二異辛酯磺酸鈉，攪拌后靜置分層，此時(shí)染料從上層有機(jī)溶劑中轉(zhuǎn)移至下層水相中；d為吸取出c中下層的染料水溶液。從圖8中a～d可以看到，活性紅195在萃取和反萃取過(guò)程中均表現(xiàn)出較好的萃取效果。

圖8 活性紅195的移除和回收示意圖Fig.8 Schematic drawing of removal and recovery for Reactive Red 195

2.4 染色表面深度曲線

為了考察活性染料經(jīng)反膠束萃取后對(duì)棉織物的染色效果，按照1.3.4小節(jié)中的染色工藝使用萃取回收的活性紅195對(duì)棉織物進(jìn)行染色，并與常規(guī)染料的染色性能進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如圖9所示。

圖9 不同染料染色得到的棉織物K/S值曲線Fig.9 K/S curves of cotton fabric dyed with different dyes

如圖9所示，在相同染色條件下，經(jīng)過(guò)2種染料染色得到的棉織物，其K/S曲線中最大吸收波長(zhǎng)均在530 nm處，并且曲線形狀幾乎重合，這說(shuō)明染料經(jīng)過(guò)萃取后再回用并不會(huì)影響其對(duì)棉織物的染色特征值，因此，使用反膠束萃取法對(duì)活性染料進(jìn)行萃取和回用的方法是完全可行的。

3 結(jié) 論

1)活性染料的移除率隨著染料濃度的增加而降低。在相同染料用量下，3種染料的移除率符合以下規(guī)律：活性紫2>活性紅195>活性紅2，這個(gè)結(jié)果與染料的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。此外，離子交換模型能夠較好地模擬了3種染料的移除過(guò)程，相關(guān)系數(shù)R2>0.99。

2)氯化鈉的加入有利于染料移除率的提高，這是由于鹽的增加有利于染料進(jìn)入到有機(jī)相中，并且更多的反膠束體系可以增溶更多的染料分子；但pH值則表現(xiàn)出相反的變化趨勢(shì)，這個(gè)結(jié)果可能與活性染料在堿性條件下容易發(fā)生水解反應(yīng)有關(guān)。

3)活性紅195的萃取和反萃取效果比較顯著，回收染料對(duì)棉織物具有較好的染色性能。

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Application of reverse micelles solvent extraction in removal and reuse of soluble reactive dyes

SUN Sheng1, YI Shixiong1，2，3, DAI Fangyin1，2，3

(1.CollegeofTextileandGarment,SouthwestUniversity,Chongqing400715,China； 2.StateKeyLaboratoryofSilkwormGenomeBiology，Chongqing400715，China； 3.KeyLaboratoryforSericultureFunctionalGenomicsandBiotechnologyofAgriculturalMinistry，Chongqing400715,China)

In order to develop the new technology for the treatment of dyeing wastewater, the anionic water soluble reactive dyes were removed and reused by the extraction method using reverse micelles. The effect of concentration and structures of dyes on the dye removal were investigated, and the ionic exchange models were employed to fit the experimental data. Then the affecting factor such as pH values and salt concentration were also studied. Finally, the recovered dyes were reused for the dyeing cotton fabrics. The results showed that the reactive dyes could be removed by the extraction method. The removal process of dyes indicated the better agreement with the ionic exchange models equations. The increased salt concentration caused the improvement of dye removal. And the pH values exhibited reverse trend. The good dyeing property was obtained for the reused dyes.

reverse micelle; extraction; reactive dye; dyeing wastewater; reuse

10.13475/j.fzxb.20150501507

2015-05-10

2015-11-30

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21506173)；中國(guó)博士后基金面上資助項(xiàng)目(2015M582503)；重慶市博士后科研基金特別資助項(xiàng)目(Xm2015122)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)資助項(xiàng)目(XDJK2016C020)

孫勝(1976—)，男，碩士生。研究方向?yàn)楣δ芗徔椘烽_(kāi)發(fā)與染色新技術(shù)。易世雄，通信作者，E-mail: 2006yishixiong@163.com。

TS 193.5

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