金誠(chéng)，蔡夢(mèng)軍，吳秋芳（華東理工大學(xué)化工學(xué)院，超細(xì)粉末國(guó)家工程研究中心，上海 200237）

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PVC/ABS復(fù)合材料的制備及增韌改性

金誠(chéng)，蔡夢(mèng)軍，吳秋芳
（華東理工大學(xué)化工學(xué)院，超細(xì)粉末國(guó)家工程研究中心，上海 200237）

摘要：分別采用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）、氯化聚乙烯（CPE）和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）三種彈性體為增韌劑，研究增韌劑種類及用量對(duì)聚氯乙烯（PVC）/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度和極限氧指數(shù)的影響，并對(duì)納米CaCO3填充改性PVC/ABS復(fù)合材料的力學(xué)性能、熔體流動(dòng)速率和極限氧指數(shù)（LOI）進(jìn)行探討。結(jié)果表明，采用CPE增韌改性的PVC/ABS復(fù)合材料的力學(xué)性能和阻燃效果均優(yōu)于EVAC和SBS改性體系；PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度在納米CaCO3用量為6份時(shí)達(dá)到極大值，隨著納米CaCO3用量的增加，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度逐漸下降，LOI有所降低，在納米CaCO3用量為4份時(shí)材料的加工流動(dòng)性較好。

關(guān)鍵詞：納米CaCO3；ABS；PVC；增韌劑；極限氧指數(shù)

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料（ABS）是一種用途極廣的熱塑性工程塑料，具有沖擊強(qiáng)度高、耐熱性好和易于成型加工等優(yōu)點(diǎn)，但ABS樹脂不阻燃，限制了其應(yīng)用范圍。用聚氯乙烯（PVC）與ABS共混可制備出力學(xué)性能優(yōu)良的阻燃PVC/ABS復(fù)合材料［1-3］，替代ABS應(yīng)用于家用電器、儀器表盤等制品。但共混體系中需要添加大量的PVC樹脂才能達(dá)到阻燃效果，而過多的PVC樹脂會(huì)導(dǎo)致PVC/ ABS復(fù)合材料存在缺口沖擊強(qiáng)度低、加工流動(dòng)性差等缺陷［4-7］，影響了其發(fā)展與應(yīng)用。

為了解決上述問題，目前PVC/ABS改性研究主要集中在以下兩個(gè)方面：一是對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料的種類及配比進(jìn)行優(yōu)化；二是添加其它材料對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料進(jìn)行改性。納米CaCO3作為無機(jī)剛性粒子，在一定添加范圍內(nèi)可提高復(fù)合材料的韌性和加工流動(dòng)性，并能夠進(jìn)一步降低成本。

筆者著重研究不同配比組成的PVC/ABS復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度和極限氧指數(shù)（LOI），并比較乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVAC）、氯化聚乙烯（CPE）和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）三種增韌劑對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料力學(xué)性能和LOI的影響，同時(shí)對(duì)PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的力學(xué)性能、熔體流動(dòng)速率（MFR）和LOI進(jìn)行探討。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原材料

ABS：PA-757K，鎮(zhèn)江奇美化工有限公司；

PVC：S-700，中國(guó)石油化工股份有限公司齊魯分公司；

SBS：YH-792（1401），中國(guó)石化集團(tuán)巴陵石化分公司；

CPE：135A，臨沂奧星化工有限公司；

EVAC：V6110M，揚(yáng)子石化-巴斯夫有限責(zé)任公司；

納米CaCO3：上海華明高技術(shù)（集團(tuán)）有限公司；

抗氧劑1010、復(fù)合熱穩(wěn)定劑、硬脂酸鈣、PE蠟：市售。

1.2 主要設(shè)備及儀器

高速混合機(jī)：GH-10型，北京英特塑料機(jī)械總廠；

雙螺桿擠出機(jī)：CTE35型，科倍隆科亞（南京）機(jī)械有限公司；

注塑機(jī)：HTF86/TJ型，海天塑機(jī)集團(tuán)有限公司；

懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)：PTM7000-B1型，深圳三思縱橫科技股份有限公司；

電子萬能試驗(yàn)機(jī)：CMT4204型，深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司；

熔融指數(shù)儀：RL-11B1型，上海思爾達(dá)科學(xué)儀器有限公司；

自動(dòng)氧指數(shù)測(cè)定儀：LCK-09型，山東省紡織科學(xué)研究院。

1.3 試樣制備

（1）不同配比組成PVC/ABS復(fù)合材料的制備。

按PVC/ABS=70/30，60/40，50/50，40/ 60，30/70的不同質(zhì)量比稱取PVC和ABS共100份，先將PVC與硬脂酸鈣1份，1010抗氧劑1份，復(fù)合熱穩(wěn)定劑3份，聚乙烯蠟2份，在高速混合機(jī)中混合5 min后，再加入ABS混合5 min，然后用雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，擠出溫度設(shè)定從加料口到機(jī)頭依次為160，162，164，165，168，172，173，169，167，175℃。

（2）增韌改性PVC/ABS復(fù)合材料的制備。

稱取PVC 70份，ABS 30份，增韌劑（分別為EVAC，CPE及SBS） 0～12份，其它助劑用量同上，按照相同工藝用雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。

（3） PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的制備。

稱取PVC 70份，ABS 30份，CPE 6份，納米CaCO30～16份，其它助劑用量同上，按照相同工藝用雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒。

（4）測(cè)試樣條的制備。

分別將上述擠出塑料粒子經(jīng)80℃干燥5 h后用注塑機(jī)注塑制樣，注塑溫度設(shè)定從噴嘴到加料口依次為200，205，200，190，185℃。然后將注塑好的樣條在25℃下放置24 h后再進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試。

1.4 性能測(cè)試

沖擊強(qiáng)度按ASTM D256-2010測(cè)試；

拉伸強(qiáng)度按ASTM D638-2003測(cè)試，拉伸速率為5 mm/min；

彎曲強(qiáng)度按ASTM D790-2010測(cè)試，彎曲速率為2 mm/min；

LOI按GB/T 2406.2-2009測(cè)試；

MFR按GB/T 3682-2000測(cè)試，實(shí)驗(yàn)條件為200℃，5 kg。

2 結(jié)果與討論

2.1 PVC/ABS配比對(duì)復(fù)合材料性能的影響

不同PVC/ABS配比對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料LOI和缺口沖擊強(qiáng)度的影響見表1。

表1 不同PVC/ABS配比對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料性能的影響

從表1可以看出，隨著PVC含量的增加，PVC /ABS復(fù)合材料的LOI逐漸提高。這主要是因?yàn)镻VC為高阻燃性樹脂，隨著氯元素含量的增加，基體樹脂的阻燃性逐漸提高。當(dāng)PVC/ABS的配比提高到70/30時(shí)，LOI為28.0%，此時(shí)PVC/ABS復(fù)合材料具有一定的阻燃效果。

從表1還可以看出，隨著PVC含量的提高，PVC/ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)PVC/ABS配比為30/70時(shí)，PVC /ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度達(dá)到極大值（234.35 J /m）；當(dāng)PVC/ABS配比為70/30時(shí)沖擊強(qiáng)度降低至69.43 J/m，與未添加PVC的純ABS材料（172 J/m）相比，沖擊強(qiáng)度降低了約60%。這主要是由于一方面當(dāng)PVC含量較低時(shí)，脆性的PVC在共混體系中為分散相，受到?jīng)_擊時(shí)，會(huì)在兩相界面誘發(fā)大量的銀紋，吸收沖擊能。同時(shí)，ABS中的丁二烯橡膠粒子也會(huì)誘發(fā)大量的銀紋，吸收沖擊能。另一方面由于PVC與ABS中SAN組分的分子結(jié)構(gòu)相似，二者的溶解度參數(shù)相近，故二者具有較好的相容性，在ABS中加入PVC后，二者可以充分、均勻地分散，促使兩組分的大分子鏈段之間相互滲透和擴(kuò)散，提高相界面的粘合力，形成宏觀均勻、微觀分散的多相體系［8］，從而使共混物的沖擊強(qiáng)度有較大提高。繼續(xù)增加體系中PVC含量，由于PVC與ABS之間的相容性變差，從而導(dǎo)致PVC/ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度逐漸下降。

從阻燃性能考慮，PVC/ABS組成選擇70/30可制得具有一定阻燃效果的PVC/ABS復(fù)合材料。

2.2 增韌劑對(duì)復(fù)合材料性能的影響

為了提高PVC/ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度，分別采用EVAC，CPE和SBS作為增韌劑對(duì)PVC/ ABS復(fù)合材料進(jìn)行增韌改性。配方中固定PVC為70份，ABS為30份，圖1示出不同增韌劑種類和用量對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響。從圖1可以看出，隨著EVAC用量的增加，PVC/ ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度變化較??；而隨著CPE用量的增加，其沖擊強(qiáng)度逐漸增加，當(dāng)CPE用量為12份時(shí)，與未添加CPE時(shí)相比，沖擊強(qiáng)度提高了近105%；當(dāng)增韌劑為SBS時(shí)，PVC/ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度隨著SBS用量的增加逐漸上升，但當(dāng)SBS的用量超過9份時(shí)，PVC/ABS復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度卻逐漸下降。此外，從圖1還可以看出，當(dāng)增韌劑的用量相同時(shí)，采用CPE增韌的PVC/ABS復(fù)合材料，其沖擊強(qiáng)度明顯高于SBS和EVAC增韌的體系，并且隨著CPE用量的增加沖擊強(qiáng)度提高幅度更加顯著。

圖1 不同增韌劑用量對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響

CPE和SBS兩種彈性體均能不同程度上提高PVC/ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度，而EVAC對(duì)PVC /ABS復(fù)合材料基本無增韌效果。這是由于EVAC是柔性聚合物，本身的沖擊強(qiáng)度很低，較弱的力學(xué)強(qiáng)度抵消了EVAC的增韌效果，從而對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度的影響很小。PVC/ABS復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度隨著CPE用量的增加而逐漸增加，說明了CPE對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料有明顯的增韌效果。這是由于在PVC/ABS共混體系中，PVC與SAN樹脂構(gòu)成連續(xù)相，而CPE與ABS中的橡膠粒子構(gòu)成分散相，橡膠粒子在PVC/ABS基體中形成“海-島”結(jié)構(gòu)［9-11］，在材料受到外力作用時(shí)，CPE等橡膠粒子可以在PVC/ABS基體中引發(fā)產(chǎn)生大量的銀紋和剪切帶，能夠吸收大量的能量。此外，CPE可改善共混體系的相容性，使三元共混體系形成微相結(jié)構(gòu)，相對(duì)應(yīng)的沖擊強(qiáng)度隨CPE用量的增加而逐漸提高。同樣SBS在PVC/ABS基體樹脂中也能夠引發(fā)銀紋和剪切帶，銀紋和剪切帶的產(chǎn)生和發(fā)展消耗了大量能量，使PVC/ABS復(fù)合材料的韌性提高。當(dāng)SBS用量超過9份后，SBS橡膠粒子的銀紋支化和剪切帶作用達(dá)到飽和，增韌效果逐漸減緩，此時(shí)SBS較弱的力學(xué)性能占主導(dǎo)作用，過量的SBS降低了PVC/ABS共混體系的相容性，導(dǎo)致沖擊強(qiáng)度降低。

圖2示出不同增韌劑種類和用量對(duì)PVC/ ABS復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響。從圖2可以看出，隨著增韌劑用量的增加，不同增韌劑改性的PVC/ ABS復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度均下降。這主要是因?yàn)镋VAC，CPE和SBS三種彈性體具有良好的柔軟性和彈性，使得ABS鏈的柔性增加，受到外力作用時(shí)，分子鏈易于伸展，鏈段之間易于相互滑移，從而導(dǎo)致PVC/ABS復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度降低。但由于CPE在一定范圍內(nèi)可提高PVC和ABS的相容性，因而采用CPE增韌改性的PVC/ABS復(fù)合材料，其拉伸強(qiáng)度下降幅度比SBS和EVAC增韌改性的小。

圖2 不同增韌劑用量對(duì)ABS/PVC復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的影響

表2示出增韌劑及用量對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料LOI的影響。從表2可以看出，隨著3種增韌劑用量的增加，EVAC和SBS增韌的PVC/ABS復(fù)合材料的LOI逐漸下降，而采用CPE增韌的體系有所提高。這是由于加入可燃性樹脂EVAC和SBS后，PVC阻燃性樹脂的相對(duì)比例也會(huì)下降，從而導(dǎo)致LOI降低。而CPE中含有Cl元素，隨著CPE用量的增加，PVC/ABS復(fù)合材料中總氯含量增加，因而PVC/ABS復(fù)合材料的LOI有所提高。

表2 增韌劑及用量對(duì)PVC/ABS復(fù)合材料LOI的影響 %

綜合來看，選擇6份的CPE來增韌PVC/ABS復(fù)合材料，既可達(dá)到良好的力學(xué)性能，同時(shí)也具有一定的阻燃效果。

2.3 納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料性能的影響

（1）納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

配方中固定PVC為70份，ABS為30份，CPE 為6份，納米CaCO3用量對(duì)PVC/ABS/CPE/ CaCO3復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響如圖3所示。

圖3 納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響

從圖3可以看出，隨著納米CaCO3用量的增加，PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度先提高后降低；當(dāng)納米CaCO3用量為6份時(shí)沖擊強(qiáng)度達(dá)到最高值（約130 J/m）。繼續(xù)增加納米CaCO3的用量，PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度逐漸下降；當(dāng)納米CaCO3用量為16份時(shí)，沖擊強(qiáng)度下降至80 J/m，低于未添加納米CaCO3時(shí)的值。

一般情況下，PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的力學(xué)性能在很大程度上取決于納米CaCO3與PVC/ABS之間的界面結(jié)合狀態(tài)。當(dāng)納米CaCO3用量低于6份時(shí)，低含量的納米CaCO3在PVC/ ABS樹脂中能夠均勻分散，使應(yīng)力易于傳遞和均化；而納米CaCO3均勻分散在PVC/ABS基體樹脂之中，可以與PVC/ABS充分地吸附、鍵合［12］，使得納米CaCO3粒子與PVC/ABS基體樹脂間的結(jié)合力增大，有利于應(yīng)力傳遞，因而納米CaCO3粒子起到了增韌的作用。當(dāng)納米CaCO3用量超過6份時(shí)，高含量的納米CaCO3無法在PVC/ABS基體中很好地分散，部分納米CaCO3以團(tuán)聚體的形式存在，這些大的團(tuán)聚體有可能使PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料產(chǎn)生缺陷造成應(yīng)力集中，使得納米CaCO3粒子與PVC/ABS基體之間的結(jié)合力降低，從而使復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度下降。

圖4示出納米CaCO3用量對(duì)PVC/ABS/CPE /CaCO3復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度的影響。

圖4 納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度的影響

從圖4可以看出，隨著納米CaCO3用量的增加，PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度均緩慢下降。由于納米CaCO3與PVC /ABS基體樹脂之間界面結(jié)合力較弱，當(dāng)PVC/ ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料受到外力作用時(shí)，納米CaCO3粒子傾向于從PVC/ABS基體中脫附形成孔洞，在PVC/ABS基體中容易產(chǎn)生界面缺陷，導(dǎo)致其拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度緩慢下降。

（2）納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料MFR的影響。

PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料的加工流動(dòng)性在生產(chǎn)工藝中十分重要，良好的加工流動(dòng)性將有利于注塑加工。圖5示出納米CaCO3用量對(duì)PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料MFR的影響。

圖5 納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料MFR的影響

從圖5可以看出，當(dāng)納米CaCO3的用量較低時(shí)，體系的MFR隨著納米CaCO3用量的增加而提高；當(dāng)納米CaCO3的用量為4份時(shí)，體系的MFR達(dá)到極大值，約為2.2 g/10 min；隨著納米CaCO3用量的繼續(xù)增加，體系的MFR逐漸降低。這說明在PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料中，少量的納米CaCO3可提高其加工流動(dòng)性，這是因?yàn)楫?dāng)納米CaCO3的含量相對(duì)較低時(shí)，剛性粒子間的力學(xué)相互作用力較小，更加有利于熔融層間的相對(duì)滑動(dòng)。而隨著納米CaCO3用量的增加，剛性粒子間的力學(xué)相互作用力增大，導(dǎo)致熔融層間的流動(dòng)阻力也增大，從而MFR隨著納米CaCO3用量繼續(xù)增加而降低［13］。

（3）納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料LOI的影響。

表3示出納米CaCO3用量對(duì)PVC/ABS/CPE /CaCO3復(fù)合材料LOI的影響。從表3可以看出，隨著納米CaCO3用量的增加，復(fù)合材料的LOI逐漸降低。不添加納米CaCO3時(shí)，復(fù)合材料的LOI 為28.3%，當(dāng)納米CaCO3用量為16份時(shí)，LOI為27.6%，下降幅度為2.5%。這說明在PVC/ABS/ CPE/CaCO3復(fù)合材料中加入納米CaCO3將不利于阻燃。雖然納米CaCO3的存在會(huì)減少可燃物基體樹脂的含量，且納米CaCO3含量越高，在同一體積內(nèi)的可燃基體樹脂就越少，這將有利于阻燃；但由于納米CaCO3的傳熱速度大于基體樹脂，納米CaCO3的存在加快了外來熱傳導(dǎo)到材料內(nèi)部的速度，使材料迅速達(dá)到分解點(diǎn)和著火點(diǎn)［14］；同時(shí)由于PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料燃燒時(shí)迅速膨脹并氣化的過程中形成無數(shù)微孔，大大增加了基體樹脂與空氣的接觸面積，更有利于基體樹脂的充分燃燒，使更多的可燃樹脂參與燃燒，并進(jìn)一步提高著火區(qū)域的溫度，更有利于可燃樹脂的膨脹與氣化，從而導(dǎo)致復(fù)合體系的阻燃性能降低［15］。

表3 納米CaCO3用量對(duì)復(fù)合材料LOI的影響

3 結(jié)論

（1）采用CPE增韌改性的PVC/ABS復(fù)合材料的力學(xué)性能和LOI均優(yōu)于EVAC和SBS改性體系。

（2） PVC/ABS/CPE/CaCO3復(fù)合材料在納米CaCO3用量為6份時(shí)其缺口沖擊強(qiáng)度達(dá)到極大值；隨著納米CaCO3用量的增加，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度逐漸下降，LOI有所降低，在納米CaCO3含量為4份時(shí)其加工流動(dòng)性較好。

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聯(lián)系人：蔡夢(mèng)軍，博士，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)闊o機(jī)納米粉體的表面改性及高分子復(fù)合材料的加工應(yīng)用

Preparation and Toughening Modification of PVC/ABS Composites

Jin Cheng， Cai Mengjun， Wu Qiufang
（National Engineering Research Center of Ultrafine Power， School of Chemical Engineering，East China University of Science and Technology， Shanghai 200237， China）

Abstract：The effect of toughened modifiers such as EVAC，CPE and SBS and their contents on notched impact strength，tensile strength and limiting oxygen index （LOI） of PVC/ABS composites were studied.Furthermore，the mechanical properties，melt mass flow rate （MFR） and LOI of PVC/ABS/CPE/CaCO3composites were investigated.The results indicated that mechanical properties and flame-resistant effect of PVC/ABS composites modified by CPE were superior to those of EVAC and SBS.The notched impact strength of PVC/ABS/CPE/CaCO3composites reached a maximum when the content of nano-CaCO3was about 6 phr，and the tensile strength and flexural strength were decreased slightly with the increase of nano-CaCO3content.The LOI of PVC/ABS/CPE/CaCO3was decreased with the increase of nano-CaCO3content，and yet，MFR of the composites reached an optimal value when nano-CaCO3content was about 4 phr.

Keywords：nano-CaCO3；ABS；PVC；toughened modifier；limiting oxygen index

中圖分類號(hào)：TQ325.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-3539（2016）01-0031-06

doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2016.01.007

收稿日期：2015-11-08