許欣欣，陳慧玲，劉紅河，康　莉，毛麗莎

(深圳市疾病預(yù)防控制中心，廣東深圳　518055)

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嬰幼兒配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法測(cè)定及暴露危險(xiǎn)分析

許欣欣，陳慧玲，劉紅河，康莉，毛麗莎

(深圳市疾病預(yù)防控制中心，廣東深圳518055)

摘要：目的：建立嬰幼兒配方奶粉中3-氯丙醇酯的氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)測(cè)定方法，并對(duì)部分市售嬰幼兒配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量進(jìn)行調(diào)查。方法：用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉樣品中脂肪，以1 mL甲醇鈉甲醇溶液(0.25 mol/L)將脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱凈化后，經(jīng)七氟丁?；溥蜓苌儆眠x擇離子監(jiān)測(cè)的氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定，采用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果：3-MCPD酯在250～5 000 μg/kg范圍內(nèi)線性良好(r>0.999)，3個(gè)濃度水平下加標(biāo)回收率為71.5%～99.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～6.0%。20份奶粉樣品中，檢出率65%，含量為0.26～0.97 mg/kg脂肪、0.042～0.22 mg/kg樣品。不同階段統(tǒng)計(jì)嬰幼兒配方奶粉平均暴露量，一階段 3.32 μg/(kg·bw)、二階段 2.42 μg/(kg·bw)、三階段 2.72 μg/(kg·bw)、四階段 0.23 μg/(kg·bw)。結(jié)論：該方法靈敏度高、定量準(zhǔn)確度，適合嬰幼兒配方奶粉中3-氯丙醇酯的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用；3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)；嬰幼兒配方奶粉

氯丙醇類化合物是公認(rèn)的食品污染物，具有生殖、腎臟和神經(jīng)毒性以及潛在致癌作用[1]。氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)在生物體內(nèi)脂肪酶的作用下分解成氯丙醇[2]，是近年來(lái)發(fā)現(xiàn)的一類新型食品污染物，在油和含油脂食品中的污染水平較高[3-6]。其中，3-氯-1，2丙二醇(3-MCPD)脂肪酸酯(簡(jiǎn)稱3-MCPD酯)毒性最強(qiáng)、最典型、污染水平最高，因此備受關(guān)注[7]。2008年FAO/WHO食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)將3-MCPD 酯列為優(yōu)先評(píng)價(jià)的化合物。2015年國(guó)家食品污染和有害因素風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)工作手冊(cè)也收錄了食品中3-MCPD 酯的檢測(cè)。

由于氯丙醇酯的食品安全問(wèn)題發(fā)現(xiàn)時(shí)間不長(zhǎng)，且主要發(fā)現(xiàn)于精煉植物油中，因此有關(guān)食品中氯丙醇酯的報(bào)道不多，檢測(cè)的樣品也以食用油最為常見(jiàn)[8-10]，有關(guān)其他食品基質(zhì)中氯丙醇酯的報(bào)道較少[11]。目前報(bào)道的食品中氯丙醇酯檢測(cè)方法主要分直接法和間接法：直接法采用液相色譜質(zhì)譜(LC-MS)測(cè)定某個(gè)或某些氯丙醇酯本身，前處理相對(duì)簡(jiǎn)單[12,13]，但因氯丙醇酯種類較多且標(biāo)準(zhǔn)品不易獲得而影響該方法推廣；間接法為采用水解方式將氯丙醇酯轉(zhuǎn)化為氯丙醇，再進(jìn)行衍生化，采用氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定其總量，該方法測(cè)定各種氯丙醇酯總量，更加適合膳食暴露研究。氯丙醇酯水解轉(zhuǎn)化為氯丙醇的方式主要有酸水解、堿水解和酶水解等[14]。衍生化常用試劑有七氟丁酰基咪唑[15]、苯基硼酸[16，17]和丁基硼酸[18，19]。由于棕櫚油在嬰幼兒配方奶粉中廣泛使用[20]，國(guó)際上已有奶粉中檢測(cè)出氯丙醇酯的相關(guān)文獻(xiàn)發(fā)表[21]。本研究以嬰幼兒配方奶粉為研究對(duì)象，采用堿水解—七氟丁?；溥蜓苌▽?duì)樣品進(jìn)行前處理，以氣相色譜—質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定3-MCPD酯含量，并對(duì)深圳市售嬰幼兒配方奶粉的氯丙醇酯污染狀況進(jìn)行初步研究。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

Agilent 7890A-5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司)；XS-205DU十萬(wàn)分之一天平( 瑞士梅特勒-托利多公司)；Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司)；R-210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士BUCHI)，KQ-250DV超聲清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司)，WL-S26恒溫水浴鍋(上海精宏儀器有限公司)，MS3型漩渦振蕩器(德國(guó)IKA公司)。

3-氯-1，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(3-MCPD，純度98.4%，德國(guó)SIGMA-ALDRICH公司)；d5-3-氯-1，2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(d5-3-MCPD，純度97%，加拿大TRC公司)；3-氯-1，2-丙二醇棕櫚酸單酯標(biāo)準(zhǔn)品 (3-MCPD-P)、d5-3-氯-1，2-丙二醇棕櫚酸單酯標(biāo)準(zhǔn)品(d5-3-MCPD-P)(純度均大于99%，日本和光(Wako)純藥工業(yè)株式會(huì)社)；正己烷、甲醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醇、乙醚、石油醚(均為色譜純，美國(guó)Merck公司)；氨水、冰乙酸、氯化鈉(分析純)；甲醇鈉(分析純)；無(wú)水硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純，經(jīng)450℃烘烤8h后使用)；ChemElutTM硅藻土小柱(美國(guó)Agilent公司)；七氟丁?；溥?HFBI，德國(guó)SIGMA-ALDRICH公司)，載氣為高純氦氣。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

精確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品10 mg(精確至0.01 mg)置于10 mL 棕色容量瓶中，以乙酸乙酯為溶劑定容至刻度，分別制備濃度為1 000 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存于-20 ℃冰箱。將各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液再用正己烷逐級(jí)稀釋，配制成濃度為10.0 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3樣品來(lái)源

5個(gè)品牌共20份嬰幼兒配方奶粉樣品，購(gòu)于深圳市各大超市，其中一段配方奶粉(0～6個(gè)月)5份、二段配方奶粉(6～12個(gè)月)5份、三段配方奶粉(12～36個(gè)月)5份、四段配方奶粉(3歲以上)5份。

1.4方法

1.4.1樣品預(yù)處理準(zhǔn)確稱取4 g(精確至0.01 g)樣品置于100 mL具塞玻璃試管中，加入20 mL預(yù)先準(zhǔn)備好的65 ℃熱水，渦旋振蕩待其混勻后，冷卻至室溫。向冷卻后的樣品溶液中加入8 mL氨水，蓋塞后渦旋混勻，放入65℃水浴中加熱30 min。向試管中加入10 mL乙醇，混合搖勻后加入25 mL乙醚，渦旋1 min后加入25 mL石油醚，繼續(xù)渦旋30 s。靜置30 min，待其完全分層后，取上層溶液倒入預(yù)先稱重的蒸發(fā)皿。再加入 15 mL乙醚和15 mL石油醚，重復(fù)提取2次，將上層液一并轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放于65 ℃水浴，加熱去除溶劑，擦去蒸發(fā)皿外壁水分，冷卻至室溫后稱重，精確至0.1 mg，前后2次的差值即為脂肪的重量。提取的脂肪置于4 ℃冰箱中保存。

1.4.2樣品水解與凈化準(zhǔn)確稱取0.1 g脂肪(精確至0.1 mg)，加入10 mg/L的D5-3-MCPD-P內(nèi)標(biāo)使用液60μL和甲基叔丁基醚-乙酸乙酯(8：2，V/V)500 μL，渦旋混勻。加入1mL甲醇鈉/甲醇溶液(0.25 mol/L)，渦旋混勻，反應(yīng)4 min，加入100 μL冰乙酸，渦旋混勻，再加入3 mL 20 %的氯化鈉溶液和3 mL正己烷，渦旋1 min，棄去上層溶液。加入3 mL正己烷重復(fù)萃取1次，將下層水相溶液轉(zhuǎn)入ChemElutTM 硅藻土小柱中，平衡靜置5 min。加入30 mL正己烷淋洗棄去，再用80 mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，用2mL正己烷復(fù)解殘?jiān)?/p>

1.4.3樣品衍生化參照GB/T5009.191-2006(第二法)食品中氯丙醇多組分含量的測(cè)定方法對(duì)處理好的樣品進(jìn)行衍生。用氣密針迅速加入七氟丁酰基咪唑50 μL，立即密塞。渦旋充分混合后，于75 ℃烘箱保溫30 min。取出后，放置室溫并加20 %飽和氯化鈉溶液2 mL，渦旋混合，靜置使兩相分離。移取上層溶液到預(yù)先加有少許無(wú)水硫酸鈉的2 mL樣品瓶中，放置1 min，將樣品液轉(zhuǎn)移至另一2 mL樣品瓶中待測(cè)。

1.4.4測(cè)定條件色譜條件：色譜柱：DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；柱流量：1.0 mL/min；柱壓力：20 psi；程序升溫：50 ℃保持1 min，2 ℃/min升至90 ℃，再40 ℃/min升至250 ℃，保持5 min；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1 μL。

質(zhì)譜條件：傳輸線溫度：280 ℃；離子源溫度：230 ℃；EI電壓：70 eV；溶劑延遲5 min；以M/Z 253作為3-MCPD的定量離子，以M/Z 257作為d5-3-MCPD的定量離子，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算結(jié)果。

2結(jié)果與分析

2.1樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化

2.1.1甲醇鈉用量目前測(cè)定氯丙醇酯多采用甲醇鈉進(jìn)行堿水解，即酯鍵斷裂反應(yīng)。比較1.0 mL甲醇鈉甲醇溶液(0.25 mol/L)和1.0 mL甲醇鈉甲醇溶液(0.5 mol/L)，發(fā)現(xiàn)使用甲醇鈉甲醇溶液(0.5 mol/L)時(shí)，多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差較大，可能是因?yàn)闈舛容^高，甲醇鈉有部分析出，導(dǎo)致加入量偏差增大。比較0.2、0.5、1.0和2.0 mL甲醇鈉甲醇溶液(0.25 mol/L)水解1 min時(shí)的響應(yīng)，當(dāng)使用1 mL時(shí)3-MCPD響應(yīng)最高。

2.1.2水解時(shí)間德國(guó)脂肪科學(xué)(DGF)方法的水解時(shí)間為10 min，有研究報(bào)道認(rèn)為應(yīng)為1 min或4 min。本實(shí)驗(yàn)使用1.0 mL甲醇鈉甲醇溶液(0.25 mol/L)，設(shè)定水解時(shí)間為0.5、1.0、4.0和10.0 min，結(jié)果顯示，在4 min時(shí)3-MCPD響應(yīng)最高。

2.2方法學(xué)驗(yàn)證

由于不同種類的3-氯丙醇酯在樣品前處理過(guò)程中均水解為3-MCPD進(jìn)行衍生化及GC-MS測(cè)定，在計(jì)算3-氯丙醇酯的含量時(shí)以3-MCPD計(jì)。因此，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液直接用3-MCPD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，以3-MCPD的色譜峰面積(A)和內(nèi)標(biāo)的色譜峰面積(Ai)的比值對(duì)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中3-MCPD的濃度進(jìn)行線性回歸計(jì)算，得出線性方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)(r)。在250～5 000 μg/kg范圍內(nèi)，3-MCPD呈良好線性關(guān)系，線性方程Y=1.61X+127，r大于0.9995。以信噪比為3的含量作為方法的檢出限、以信噪比為10的含量作為方法的定量限，得到3-MPCD 酯檢出限為30 μg/kg、定量限為100 μg/kg。

本試驗(yàn)以3-MCPD棕櫚酸酯為氯丙醇酯的代表物加入到奶粉樣品中作為標(biāo)準(zhǔn)添加物質(zhì)，進(jìn)行3-MCPD酯的加標(biāo)回收試驗(yàn)。取空白脂肪樣品分別進(jìn)行500、1 000 和2 500 μg/kg脂肪3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，重復(fù)測(cè)定6次，3-MCPD 酯的回收率為71.5%～99.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～6.0%。加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，方法的精密度和準(zhǔn)確度良好。

2.3嬰幼兒配方奶粉中氯丙醇酯的污染狀況

2.3.1暴露評(píng)估方法對(duì)采集樣品按嬰幼兒發(fā)育階段分為一階段(0～6個(gè)月)、二階段(6～12個(gè)月)、三階段(12～36個(gè)月)、四階段(3歲以上)等四類。參考嬰幼兒喂養(yǎng)要求和奶粉沖調(diào)要求，前三階段按嬰幼兒體重計(jì)算奶粉攝入量，第四階段直接引用乳幼兒制品建議攝入量(250 mL/d)[22]，各階段嬰幼兒配方奶粉攝入量及體重[23，24]信息見(jiàn)表1。由于目前尚無(wú)3-MCPD酯的安全攝入量，暫時(shí)以3-MCPD的最大耐受劑量(provisional maxiumum tolerable daily intake，PMTDI)[2μg/(kg·d)]進(jìn)行評(píng)估。計(jì)算公式為(1)式：

暴露量I=1 000×C×S/1 000/M

(1)

(1)式中，I：3-MCPD酯攝入量，μg/(kg·d·bw)；C：奶粉中3-MCPD酯的含量，mg/kg樣品；S：每日嬰幼兒配方奶粉消費(fèi)量，g；M：嬰幼兒體重，kg。

表1　各階段嬰幼兒配方奶粉日攝入量和嬰幼兒體重

2.3.2結(jié)果本試驗(yàn)采集了20份嬰幼兒配方奶粉，檢出率65%，含量0.26～0.97 mg/kg脂肪、0.042～0.22 mg/kg樣品(表2)。按不同階段統(tǒng)計(jì)嬰幼兒配方奶粉平均暴露量，一階段 3.32 μg/(kg·bw)、二階段 2.42 μg/(kg·bw)、三階段 2.72 μg/(kg·bw)、四階段 0.23 μg/(kg·bw)。結(jié)果表明，一階段嬰幼兒的3-MCPD酯暴露水平較高，是PMTDI的1.66倍，這主要是由于一階段奶粉脂肪含量較高，且新生兒體重較低；而四階段針對(duì)幼兒，這一階段幼兒奶粉攝入量少，體重較重，所以暴露水平較低。

3結(jié)論

本次建立的嬰幼兒配方奶粉中3-氯丙醇酯的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)測(cè)定分析方法，提取樣品脂肪，再依次用堿水解和硅藻土小柱凈化，收集洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，殘?jiān)谜和槿芙?，七氟丁酰基咪唑衍生化，氣相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定，采用內(nèi)標(biāo)法定量。對(duì)方法的線性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等技術(shù)參數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià)，用此法檢測(cè)了市售20份嬰幼兒配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量，初步對(duì)嬰幼兒配方奶粉的3-MCPD酯暴露量進(jìn)行了評(píng)估。結(jié)果顯示，樣品中3-MCPD酯檢出率高達(dá)65%(13/20)，其中暴露水平超過(guò)PMTDI的有6份，特別一階段嬰幼兒的3-MCPD酯暴露水平較高，5份樣品有4份暴露量超過(guò)PMTDI限值。對(duì)于身體各方面發(fā)育都不成熟的嬰幼兒來(lái)說(shuō)，過(guò)量有毒有害物暴露可導(dǎo)致比成人更嚴(yán)重的危害。為了保護(hù)嬰幼兒的安全，采取相應(yīng)措施降低配方奶粉中的污染十分必要。生產(chǎn)廠家應(yīng)該謹(jǐn)慎選擇原料，并通過(guò)改善加工工藝來(lái)降低嬰幼兒配方奶粉中氯丙醇酯的污染。本研究將繼續(xù)增大奶粉樣品的品牌和數(shù)量，以得到更加準(zhǔn)確的結(jié)論?！?/p>

表2　嬰幼兒配方奶粉3-MCPD酯測(cè)定含量及暴露量

注：樣品編號(hào)1～5為一階段、6～10為一階段、11～15為一階段、16～20為一階段。

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(責(zé)任編輯李婷婷)

基金項(xiàng)目：深圳市科技創(chuàng)新委員會(huì)知識(shí)創(chuàng)新計(jì)劃基礎(chǔ)研究項(xiàng)目“深圳市居民膳食中新型污染物氯丙醇酯的暴露狀況研究”(項(xiàng)目編號(hào)：JCYJ20140410170519145)。

作者簡(jiǎn)介：許欣欣(1984—)，女，碩士，主管技師，研究方向：衛(wèi)生檢驗(yàn)。

Determination of 3-Chloro-1，2-propanediol (3-MCPD)Esters in Infant Formula Milk Powder by Using Gas Chromatography/Mass Spectrometry and Exposure Level Analysis

XU Xin-xin，CHEN Hui-ling，LIU Hong-he，KANG Li，MAO Li-sha

(Shenzhen Center for Disease Control and Prevention，Shenzhen 518055，China)

Abstract：ObjectiveTo establish a determination method of 3-Chloro-1，2-propanediol (3-MCPD)esters in infant formula milk powder by GC-MS，and investigate 3-MCPD esters residues in 20 kinds of infant formula milk powders from supermarket.MethodFat was extracted with Ether-Petroleum Ether (1：1)from infant formula milk powder，followed by hydrolyzed with 1.0 mL sodium methylate solution(0.25 mol/L，inmethanol)，and purified by matrix solid-supported liquid-liquid extraction.After being derivatized with heptafluorobutyrylimidazole(HFBI)，3-MCPD esters were determined using GC-MS in SIM mode quantitativing by internal standard method.ResultThe method enjoyed a good linear and the detection limits were in the range of 250～5 000 μg/kg (r>0.999).The recoveries of the method were 71.5%～99.6% and the relative standard derivation were 2.3%～6.0%.In 20 kinds of infant formula milk powders，3-MCPD esters were detected at the range of 0.26～0.97 mg/kg fat and 0.042～0.22 mg/kg sample and the detection rates were 65%.Statistical average exposure levels at different stages of infant formula milk powders were 3.32 μg/(kg·bw) for one stage，2.42 μg/(kg·bw)for two stage，2.72 μg/(kg·bw) for three stage and 0.23 μg/(kg·bw) for four stage.ConclusionThe method had higher sensitivity and accuracy，which could be applied to detect 3-Chloro-1，2-propanediol esters in infant formula milk powder.

Keywords：GC-MS；3-Chloro-1，2-propanediol (3-MCPD)esters；infant formula milk powder