汪　娟，龐沙沙，劉　瑋，張鳳祥，邱夷平，許福軍

(1. 東華大學(xué) 紡織學(xué)院，上海 201620； 2. 上海工程技術(shù)大學(xué) 服裝學(xué)院，上海 201620；3． 浙江恒帝隆包裝有限公司，浙江 嘉興 314400)

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碳納米管/滌綸包纏紗的制備與性能

汪娟1，龐沙沙1，劉瑋2，張鳳祥3，邱夷平1，許福軍1

(1. 東華大學(xué) 紡織學(xué)院，上海 201620； 2. 上海工程技術(shù)大學(xué) 服裝學(xué)院，上海 201620；3． 浙江恒帝隆包裝有限公司，浙江 嘉興 314400)

摘要：在自行設(shè)計與搭建的包纏紗可控制備裝置上，以碳納米管(CNT)紗線為皮紗和滌綸(PET)長絲為芯紗包纏后分別得到不同捻度的CNT/PET包纏紗，并對包纏紗的形態(tài)結(jié)構(gòu)、拉伸性能、電學(xué)性能以及應(yīng)變傳感性能進(jìn)行了系統(tǒng)表征和分析. 結(jié)果表明，碳納米管紗線與滌綸長絲包纏后，不同捻度的包纏紗結(jié)構(gòu)緊密均勻；隨著捻度的增加，包纏紗的斷裂伸長和斷裂強(qiáng)力逐漸上升，捻度為2 500捻/m時，包纏紗的斷裂伸長和斷裂強(qiáng)力分別提高為CNT紗線的5倍和10倍左右. 同時，當(dāng)捻度為1 000～1 400捻/m時，包纏紗具有雙傳感系數(shù)特征：在拉伸的初始階段，傳感系數(shù)較低，約為0.50；當(dāng)拉伸應(yīng)變高于23%以后，傳感系數(shù)急速上升至1.57左右，與碳納米管紗線的傳感系數(shù)(1.69)相當(dāng). 當(dāng)捻度高于1 400捻/m時，包纏紗的傳感性能出現(xiàn)明顯的波動.

關(guān)鍵詞：碳納米管/滌綸包纏紗； 拉伸性能； 電學(xué)性能； 傳感系數(shù)； 捻度

隨著科技不斷進(jìn)步，人們對智能可穿戴紡織品的需求不斷增加. 將功能紗線嵌入織物中使其具備感應(yīng)、傳導(dǎo)、發(fā)光等多功能的紡織品逐漸成為研究熱點. 文獻(xiàn)[1-2]通過導(dǎo)電纖維將傳感器直接縫入織物結(jié)構(gòu)中，使織物具有一定的傳感性；文獻(xiàn)[3]將導(dǎo)電原件(銅絲)和聲學(xué)傳感附件嵌入織物結(jié)構(gòu)中，從而獲得聲學(xué)傳感功能；也有學(xué)者使用光纖[4-5]或聚合物壓阻材料[6-7]制成智能織物. 但以上智能織物的缺點在于直接將傳感原件或功能纖維附著在織物上會使得織物的舒適性降低.

碳納米管(CNT)紗線作為新型智能紗線已被國內(nèi)外的研究學(xué)者廣泛關(guān)注[8-9]. 文獻(xiàn)[10]采用超細(xì)的探針從陣列中拔出一束僅由范德華力作用形成的連續(xù)CNT絲束，將該絲束加捻即可獲得CNT紗線. 近年來，CNT紗線因其高強(qiáng)度、高傳導(dǎo)性和應(yīng)變傳感等諸多優(yōu)點，在各個領(lǐng)域得到廣泛關(guān)注. 同時，CNT紗線因具有纖維狀結(jié)構(gòu)和柔性特質(zhì)，而成為極具潛力的智能紡織材料. 但由于CNT紗線的直徑小、伸長率低、耐磨性差等缺陷，導(dǎo)致其可織造性能較差. 文獻(xiàn)[11]將CNT紗線與聚合物復(fù)合，使其強(qiáng)度和模量得到一定的提高. 但由于聚合物進(jìn)入CNT紗線內(nèi)部，從而限制了CNT的滑移，使其斷裂伸長率大幅降低，僅為2%左右. 文獻(xiàn)[12]將單壁CNT紗線進(jìn)行超倍加捻形成螺旋結(jié)構(gòu)，賦予其優(yōu)良的伸長率(約200%)特性，但是超倍加捻的方法嚴(yán)重?fù)p害了紗線的強(qiáng)度，使其強(qiáng)度由100MPa降低至20MPa左右. 以上文獻(xiàn)雖然對CNT紗線的某種性能進(jìn)行了一定的改進(jìn)，卻是以降低另一種性能為代價. 目前，同時提高CNT紗線的伸長率和強(qiáng)力的方法仍鮮有報道.為了提高CNT紗線的可織造性能，增加其斷裂伸長率和斷裂強(qiáng)力等性能，本文采用自制的卷繞包纏設(shè)備，將CNT紗線纏繞在滌綸(PET)長絲表面，形成CNT/PET包纏紗，并對其拉伸性能、導(dǎo)電性能和應(yīng)變傳感性能進(jìn)行了系統(tǒng)的測試和分析.

1試驗

1.1試驗材料與儀器

CNT紗線，中國科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所. 該材料由化學(xué)氣相沉積法制備，其中CNT紗線的直徑為59.4μm，捻回角約為30°，單根CNT的直徑約為25nm. 滌綸長絲規(guī)格為265 dtex/48 f. 測試材料為導(dǎo)電銀膠和銅絲.

TM-3000型掃描電子顯微鏡(SEM)，日立；Nikon LV100Pol型偏振光顯微鏡，奧林巴斯；XS(08)XG型單纖強(qiáng)力拉伸儀，上海旭賽儀器；安捷倫34405A型數(shù)字萬用表，安捷倫公司；KH-1000型數(shù)字式三維視頻顯微測量系統(tǒng)(HI SCOPE)，美國科視達(dá)公司.

1.2CNT/PET包纏紗的制備

試驗選擇滌綸長絲作為芯紗，CNT紗線作為皮紗. 滌綸長絲優(yōu)異的強(qiáng)度和彈性可以使CNT紗線性能得到有效的保持與強(qiáng)化. CNT紗線的價格昂貴、直徑小以及強(qiáng)力與伸長率較低，不宜在傳統(tǒng)包纏紡紗工藝上卷繞、牽伸和包纏. 因此，自行研制了一種包纏紗的可控制備裝置以實現(xiàn)CNT紗線與滌綸長絲的包纏，如圖1所示.

(a) 示意圖

(b) 實物圖

裝置采用兩個外接電源分別對驅(qū)動控制板1與2輸出電壓，驅(qū)動控制板1通過USB轉(zhuǎn)TTL PL2303HX STC單片機(jī)在STC-ISP軟件上安裝兩個微型電機(jī)同時正反轉(zhuǎn)的驅(qū)動程序，使得芯紗被夾頭夾持后可有效地以同一個方向轉(zhuǎn)動，以防退捻.皮紗穿過步進(jìn)式導(dǎo)紗裝置上的導(dǎo)紗鉤，一端與芯紗結(jié)合，另一端由重物夾持后呈自然下垂?fàn)顟B(tài). 驅(qū)動控制板1和2分別用于控制微型電機(jī)的轉(zhuǎn)動速度和步進(jìn)電機(jī)的步進(jìn)速度，進(jìn)而調(diào)控包捻紗的包捻角度.

在包纏過程中，將滌綸長絲的兩端分別放置于鉆夾頭的孔洞內(nèi)，使其被有效夾持且處于伸直狀態(tài). 然后，將CNT紗線穿過步進(jìn)式導(dǎo)紗裝置上的導(dǎo)紗鉤，并與滌綸長絲固定，待直流可調(diào)速電機(jī)和步進(jìn)電機(jī)工作后，即開始包纏. 包纏過程中，通過調(diào)節(jié)電機(jī)轉(zhuǎn)速和步進(jìn)速度可控制包纏紗線的結(jié)構(gòu)參數(shù). 本試驗制備的CNT/PET包纏紗線的捻度分別為1 000，1 200，1 400，1 800，2 500捻/m.

1.3CNT紗線與CNT/PET包纏紗的表觀測試

采用掃描電子顯微鏡觀察CNT紗線的表面形貌，掃描電壓為15 kV. 采用數(shù)字式三維視頻顯微測量系統(tǒng)對CNT/PET包纏紗的包纏結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行觀測，放大倍數(shù)為400倍.

1.4CNT紗線 與CNT/PET包纏紗的拉伸性能和電學(xué)性能測試

采用單纖強(qiáng)力拉伸儀對CNT紗線與CNT/PET包纏紗進(jìn)行拉伸測試，拉伸隔距設(shè)置為10mm，拉伸速率為0.5mm/min. 測試時，將樣品夾在拉伸儀上，將樣品卡中間(虛線處)剪開后測試，如圖2所示.

圖2　拉伸樣品示意圖Fig.2　Schematic diagram of tensile samples

電學(xué)性能測試中，用導(dǎo)電銀膠將銅絲分別與CNT紗線和CNT/PET包纏紗黏合，采用兩探針法對紗線電阻進(jìn)行測量(如圖2所示). 銅絲的電導(dǎo)率為5.7×105S/cm，導(dǎo)電銀膠的電導(dǎo)率約為3×104S/cm，CNT紗線的電導(dǎo)率約為102S/cm，銅絲和導(dǎo)電銀膠的導(dǎo)電性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于CNT紗線，故兩者電阻可忽略不計. 試驗使用數(shù)字萬用表測試?yán)爝^程中的電阻值變化，該萬用表的取值間隔設(shè)置為0.1s，并有內(nèi)置的Agilent IntuiLink軟件，可以準(zhǔn)確實時地記錄拉伸過程中CNT紗線電阻值的變化.

CNT紗線的導(dǎo)電性能測試只需記錄未拉伸時的初始電阻，用于計算不同捻度的包纏紗中CNT紗線的導(dǎo)電性.

(1)

其中：κ為電導(dǎo)率；R為試樣初始電阻；S為試樣橫截面積；L為試樣長度.

CNT/PET包纏紗的傳感系數(shù)(GF)即電阻變化率與拉伸應(yīng)變的比值，用于表征傳感性能.

(2)

其中：ΔR為試樣電阻變化值；R0為試樣電阻初始值；ε為試樣伸長率；ΔL為長度變化值；L0為試樣長度初始值.

2結(jié)果與討論

2.1紗線表面形態(tài)

2.1.1CNT紗線的表面形態(tài)

CNT紗線的SEM圖如圖3所示.由圖3可知，紗線表面存在溝壑和少許雜質(zhì). 為了測試CNT紗線的拉伸及電學(xué)性能，需對紗線的直徑進(jìn)行測量，試驗中假設(shè)CNT紗線的截面為標(biāo)準(zhǔn)圓形. 利用偏振光顯微鏡獲得CNT紗線的直徑照片，再利用測量軟件在樣品圖片上選取20個位置，測量紗線直徑，其平均值作為該樣品紗線的直徑，測得CNT紗線直徑為59.4 μm.

圖3　CNT紗線的SEM圖Fig.3　SEM photo of the CNT yarn

2.1.2CNT/PET包纏紗的結(jié)構(gòu)形態(tài)

不同捻度的CNT/PET包纏紗樣品的包纏結(jié)構(gòu)形態(tài)如圖4所示. 由圖4可知，CNT/PET包纏紗試樣包纏均勻緊致，具有良好的包纏效果.

(a) 捻度=1 000捻/m

(b) 捻度=1 200捻/m

(c) 捻度=1 400捻/m

(d) 捻度=1 800捻/m

(e) 捻度=2 500捻/m

2.2紗線拉伸性能分析

2.2.1CNT紗線及滌綸長絲的拉伸性能

CNT紗線的拉伸曲線如圖5所示. 由圖5可知，CNT紗線具有一定的力學(xué)性能，其斷裂強(qiáng)度為93MPa. 因試驗用CNT紗線是在高溫熔爐中由CNT氣凝膠形成，CNT在紗線內(nèi)的取向度較差，導(dǎo)致CNT紗線的斷裂強(qiáng)度相對較低，斷裂伸長率約為17%.

圖5　CNT紗線的拉伸曲線Fig.5　Tensile curve of the CNT yarn

經(jīng)測試，滌綸長絲的斷裂強(qiáng)度為270.56MPa，約為CNT紗線的3倍，斷裂伸長率約為126.89%，約為CNT紗線的7倍，滌綸長絲的斷裂強(qiáng)力為456.4cN，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于CNT紗線的斷裂強(qiáng)力(25.9cN). 在拉伸過程中，CNT紗線作為皮紗與芯紗軸向成一定的捻回角，芯紗主要受力，所以滌綸長絲作為芯紗可以對CNT紗線起到有效的保護(hù).

2.2.2CNT/PET包纏紗的拉伸性能分析

CNT紗線、滌綸長絲和不同捻度的CNT /PET包纏紗的強(qiáng)力與伸長曲線如圖6所示. 由圖6可知，CNT /PET包纏紗的拉伸斷裂曲線與滌綸長絲相似，因為包纏紗在拉伸初始階段是滌綸長絲受力，所以圖6中顯示出滌綸長絲拉伸時的屈服強(qiáng)力與屈服伸長. 繼續(xù)拉伸時，CNT紗線由原始的卷曲狀態(tài)逐漸開始伸直，滌綸長絲的拉伸處于塑性變形的延伸區(qū)階段，此時CNT紗線受力較小.

圖6　CNT紗線、滌綸長絲及不同捻度的CNT/PET包纏紗的拉伸曲線Fig.6　Tensile curves of CNT yarn, PET filament and CNT/PET wrapping yarns under different twists

同時，CNT /PET包纏紗的拉伸斷裂伸長隨捻度的增加而增大. 當(dāng)捻度為1 000捻/m時，CNT紗線的斷裂伸長約為2.2mm，伸長率為22.53%. 當(dāng)捻度增大到2 500捻/m時，紗線斷裂伸長約為9.0mm， 伸長率為92.1%，約是原始CNT紗線斷裂伸長的5倍. 原因是隨著捻度的增加，CNT紗線與滌綸長絲軸向的捻回角逐漸增加(如圖4所示). 當(dāng)捻回角較小時，CNT紗線的彎曲不明顯，基本處于伸直狀態(tài)，包纏紗在拉伸過程中，CNT紗線變形較大且相互摩擦，導(dǎo)致斷裂. 當(dāng)捻回角增加時，CNT紗線在包纏紗中的彎曲程度增大，使得包纏紗在拉伸初期，滌綸長絲主要受力，CNT紗線的捻回角逐漸減小，直至CNT紗線接近伸直并最終被拉斷. 所以捻回角越大，CNT /PET包纏紗的斷裂伸長也越大.

由圖6可知，CNT/PET包纏紗中CNT紗線的斷裂強(qiáng)力均明顯高于原始CNT紗線. 當(dāng)捻度從1 000捻/m增加至2 500捻/m時，包纏紗中CNT紗線的斷裂強(qiáng)力從160cN增大至285cN，與原始CNT紗線(25.9cN)相比提升了一個數(shù)量級. 滌綸長絲在拉伸過程中彈性區(qū)的急彈性變形伸長約為0.78mm，即伸長率約為5%時開始出現(xiàn)延伸區(qū)，直至伸長率達(dá)到50%左右到達(dá)強(qiáng)化區(qū). 包纏紗在拉伸受力過程中，滌綸長絲的延伸區(qū)對CNT紗線的受力起到了增強(qiáng)效果. 而且CNT紗線作為皮紗與滌綸長絲進(jìn)行包纏后，在拉伸過程中，CNT紗線由彎曲到接近伸直至最終斷裂，主要都是滌綸長絲受力. 未經(jīng)包纏的CNT紗線，其拉伸只有本身承載所有的拉力，其強(qiáng)力非常小，所以滌綸長絲對包纏紗中的CNT紗線起到了有效的保護(hù)作用.

2.3紗線電學(xué)性能分析

2.3.1CNT紗線的電學(xué)性能

CNT紗線的電阻隨伸長率的變化曲線如圖7所示. 由圖7可知，CNT紗線的初始電阻為59.9Ω，計算得到其電導(dǎo)率為634.5 S/cm，拉伸至斷裂(17.4%)時電阻為78.3Ω. CNT紗線的傳感系數(shù)為1.765. CNT紗線的應(yīng)變傳感性能主要有兩方面的原因： CNT的壓阻效應(yīng)；拉伸過程中，CNT間的縱向連接減弱，電阻增大.

圖7　CNT紗線的電阻隨伸長率的變化曲線Fig.7　Resistance-tensile strain curve of the CNT yarn

2.3.2CNT/PET包纏紗的電學(xué)性能

CNT /PET包纏紗的電阻隨伸長率的變化曲線如圖8所示. 由圖8可知，CNT /PET包纏紗的初始電阻大于原始CNT紗線，且隨著捻度的增加，包纏紗的初始電阻逐漸增大. 當(dāng)捻度為2 500捻/m時，包纏紗電阻為138.7Ω，是CNT紗線的2.32倍. 這是由于CNT /PET包纏紗中的CNT紗線與芯紗軸線成一定的捻回角(如圖4所示)，CNT紗線的總長度由于螺旋狀的彎曲比原始伸直狀態(tài)要長，所以初始電阻大于CNT紗線.隨著捻度的增加，CNT/PET包纏紗的初始電阻逐漸增加，其原理可從圖4(a)～4(e)中看出. 捻度增加時，包纏紗中的CNT紗線與芯紗軸線形成的捻回角增大，使得CNT皮紗的長度越長，導(dǎo)致初始電阻越大.

圖8　不同捻度的CNT/PET包纏紗的電阻隨伸長率的變化曲線圖Fig.8　Resistance-tensile strain curves of the CNT/PET wrapping yarns under different twists

由圖8還可知，CNT紗線的電阻隨伸長率呈線性增加，而CNT/PET包纏紗的電阻隨伸長率在捻度低于1 800捻/m時呈線性增加，高于1 800捻/m時呈非線性增加. 電阻值呈線性增加主要是因為CNT紗線的壓阻效應(yīng). 而捻度高于1 800捻/m時，電阻值出現(xiàn)非線性現(xiàn)象是由于包纏紗在拉伸過程中，CNT紗線與滌綸長絲之間相互滑移引起.

CNT/PET包纏紗的電阻變化率與伸長率的變化曲線如圖9所示.由圖9可知,CNT/PET包纏紗的傳感性能低于CNT紗線，且隨著捻回角的增大，包纏紗傳感性能有所降低.

圖9　不同捻度的CNT/PET包纏紗的電阻變化率與應(yīng)變曲線Fig.9　Resistance changing rate-tensile strain curves of the CNT/PET wrapping yarns under different twists

由圖9可知，包纏紗具有雙傳感系數(shù)特性. 在拉伸的初始階段，CNT/PET包纏紗的電阻變化率較為平緩，其傳感系數(shù)(即斜率)約為0.50；當(dāng)拉伸率高于23%以后，電阻變化率急速上升，傳感系數(shù)約為1.57，略小于CNT紗線的傳感系數(shù)(1.69).因為捻度較低時，CNT紗線處于卷曲狀態(tài)，拉伸時主要是滌綸長絲受力，CNT紗線拉伸幅度較小,所以傳感系數(shù)較低.當(dāng)伸長率高于23%以后，CNT紗線接近伸直狀態(tài)，此時CNT紗線與滌綸長絲同時受力，電阻變化率曲線變得陡峭，導(dǎo)致傳感系數(shù)增高.而包纏紗線的最高傳感系數(shù)(1.57)仍然低于CNT紗線(1.69)，因為包纏紗接近斷裂時CNT紗線并未完全伸直.

3結(jié)語

本文通過自行研制的一種包纏紗的可控制備裝置，制備了不同捻度且結(jié)構(gòu)均勻緊密的CNT/PET包纏紗線，取得了良好的包纏效果，實現(xiàn)了CNT/PET包纏紗的可控制備方法.結(jié)果顯示，隨著捻度的增加，包纏紗中的CNT紗線的斷裂伸長率不斷增大，捻度為2 500捻/m時，斷裂伸長率約為原始CNT紗線的5倍，斷裂強(qiáng)力提升了一個數(shù)量級. 當(dāng)捻度小于1 800捻/m時，CNT/PET包纏紗具有穩(wěn)定的雙傳感性特征，傳感系數(shù)分別為0.50和1.57. 研究表明，CNT/PET包纏紗的優(yōu)異力學(xué)與傳感性

能在智能紡織領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用.

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文章編號：1671-0444(2016)03-0350-06

收稿日期：2015-05-28

基金項目：國家自然科學(xué)基金青年基金資助項目(51303025)；上海市自然科學(xué)基金資助項目(12ZR1440500)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費專項資金資助項目；纖維材料改性國家重點實驗室資助項目

作者簡介：汪娟(1990—)，女，安徽安慶人，碩士研究生，研究方向為納米紡織材料. E-mail:juanwang1020@163.com 許福軍(聯(lián)系人)，男，副教授，E-mail: fjxu@dhu.edu.cn

中圖分類號：TQ 342.69

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Preparation and Property of Carbon Nanotube/Polyester Wrapping Yarn

WANGJuan1,PANGSha-sha1,LIUWei2,ZHANGFeng-xiang3,QIUYi-ping1,XUFu-jun1

(1. College of Textiles, Donghua University, Shanghai 201620, China；2. College of Fashion Technology, Shanghai University of Engineering Science, Shanghai 201620, China；3. Hengdilong Packing Co. Ltd.， Jiaxing 314400, China)

Abstract:The carbon nanotube (CNT) /polyester wrapped yarns with different twists were prepared by the controllable equipment which was self-developed, and the CNT yarn as skin yarn and the polyester filament yarn (PFY) as core yarn. The morphology, tensile properties, electrical properties and strain sensing properties were tested and analyzed. The results show that the CNT yarns are evenly wrapped onto the PFY and formed an integrity structure with different twists. With the increase of the CNT yarn twist, the breaking elongation and strength of the wrapped yarns increase, which are enhanced significantly and increased by 5 and 10 times when the twist is 2 500 turn/m, respectively. In addition, the dual strain sensing coefficients are observed when the twist is between 1 000 and 1 400 turn/m. At the initial tensile strain, the sensing coefficient is 0.50 and then increases sharply to be 1.57 when the tensile strain over 23%, which is similar with that of the CNT yarn. However, the sensing property of the wrapped yarn significantly fluctuates when the twist exceeds 1 400 turn/m.

Key words:carbon nanotube/polyester wrapping yarn; tensile properties; electrical properties; sensing coefficient； twist