李東鋒　張新明　尹邦文　劉勝膽　雷越　鄧運(yùn)來

(1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 湖南 長(zhǎng)沙 410083； 2.湖南工程學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院， 湖南 湘潭 411101;3.中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 湖南 長(zhǎng)沙 410083)

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軋制變形對(duì)Al-5Zn-3Mg-1Cu-0.12Zr合金厚板剝蝕淬火敏感性的影響*

李東鋒1,2張新明1,3?尹邦文1,3劉勝膽1,3雷越1,3鄧運(yùn)來1,3

(1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 湖南 長(zhǎng)沙 410083； 2.湖南工程學(xué)院 機(jī)械工程學(xué)院， 湖南 湘潭 411101;3.中南大學(xué) 教育部有色金屬材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 湖南 長(zhǎng)沙 410083)

采用末端淬火試驗(yàn)、剝落腐蝕浸泡試驗(yàn)、光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡等方法，研究了軋制變形量對(duì)Al-5Zn-3Mg-1Cu-0.12Zr鋁合金厚板剝落腐蝕敏感性的影響.結(jié)果表明：該合金板材的抗剝落腐蝕性能隨冷卻速率減小而降低，降低程度隨熱軋變形量的增加而提高，即剝落腐蝕淬火敏感性增加；變形量由56%增加至91%，在冷卻速率為2 160 ℃/min時(shí)，剝落腐蝕等級(jí)都為P級(jí)，在冷卻速率為100 ℃/min時(shí)，剝落腐蝕等級(jí)由EA級(jí)增加至ED級(jí)；變形量分別為56%、72%、81%和91%時(shí)，在冷卻速率分別大于100、159、209和320 ℃/min的區(qū)域，合金剝落腐蝕等級(jí)達(dá)到或優(yōu)于EA級(jí)；在相同軋制變形量下，冷卻速率的減小會(huì)使合金晶界無沉淀析出帶寬化，導(dǎo)致合金抗剝蝕性能變差.

鋁合金；軋制變形量；剝落腐蝕；淬火敏感性；晶界析出相

Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金具有高強(qiáng)度、高韌性等優(yōu)良性能，被廣泛用于航空航天結(jié)構(gòu)材料中[1].航空航天工業(yè)迅速發(fā)展過程中，飛機(jī)結(jié)構(gòu)件有大型化及整體化的發(fā)展趨勢(shì)，對(duì)高性能大斷面Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金厚板需求迫切[2- 3].但是，這些合金往往容易產(chǎn)生局部腐蝕，導(dǎo)致構(gòu)件的可靠性和使用壽命降低[4- 5].因此，如何通過塑性變形及熱處理工藝來提高局部腐蝕性能一直是材料科學(xué)與工程工作者關(guān)注的重點(diǎn)[6- 8].

熱軋是Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金厚板生產(chǎn)過程中的必備工序之一，其工藝參數(shù)條件對(duì)其微觀組織和性能有很大的影響，在這方面，任偉才等[6]研究了軋制變形量對(duì)7B50合金組織與力學(xué)性能以及腐蝕性能的影響，陳康華等[9]研究了變形程度對(duì)7150鋁合金再結(jié)晶及性能的影響，林亮華等[10]研究了大變形量對(duì)Al-Zn-Mg-Cu合金的熱軋板再結(jié)晶行為的影響.另外，Al-Zn-Mg-Cu合金厚板存在淬透性問題，即中心部分的冷卻速率往往較小，從而降低了局部腐蝕性能.因此，不僅要研究熱變形工藝對(duì)厚板局部腐蝕性能的影響，還要研究其對(duì)局部腐蝕性能淬火敏感性的影響.目前，這方面已有一些研究，如李承波等[11]研究了熱軋對(duì)7055鋁合金淬透性的影響，張新明等[12]研究了軋制變形速率對(duì)7050鋁合金板材淬火敏感性的影響.文中將研究軋制變形量對(duì)Al-5Zn-3Mg- 1Cu-0.12Zr合金厚板剝落腐蝕淬火敏感性的影響，探討和分析其影響機(jī)理，以期為進(jìn)一步提高這些厚板的綜合性能提供參考.

1　實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用合金由中南大學(xué)輕合金研究院工程化實(shí)驗(yàn)基地采用半連續(xù)鑄造設(shè)備鑄造而成，其成分為5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)Zn-3%Mg-1%Cu-0.12%Zr-Al余量.鑄錠銑去外皮后厚度為375mm，在(420 ℃×6h+470 ℃×24h)條件下進(jìn)行均勻化處理.熱軋溫度控制在330～400 ℃之間，經(jīng)過多道次軋制成35mm厚的板材，總變形量為91%.變形量分別為56%、72%、81%及91%時(shí)，沿軋制方向選取尺寸為35mm×35mm×140mm的末端淬火試樣[13].

將末端淬火試樣放置在SX-4-10型箱式電阻爐中進(jìn)行470 ℃×2h固溶熱處理，其后進(jìn)行末端淬火試驗(yàn)[13- 14]，噴射壓力和流量分別為15kPa和1 000L/h，水溫為20 ℃，噴射時(shí)間為10min.樣品冷卻后放入空氣爐中進(jìn)行120 ℃×24h人工時(shí)效.時(shí)效試樣從中心位處縱向切開，依據(jù)GB/T22639—2008標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行剝落腐蝕實(shí)驗(yàn)，試樣的中心面暴露于溶液中，其他部分用松香封住，溶液體系為4mol/LNaCl+0.5mol/LKNO3+0.1mol/LHNO3(EXCO溶液)，溶液的面積容積比為10cm2/L，實(shí)驗(yàn)時(shí)通過水浴箱將溫度控制在(25±2) ℃，浸泡48h后將試樣取出觀察腐蝕情況，并據(jù)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定剝落腐蝕的等級(jí).

取相同尺寸的試樣在距噴水端3、8、13、30、80和100mm處鉆出直徑為3mm的小孔并埋入熱電偶，通過端部淬火試驗(yàn)測(cè)量淬火過程中這6個(gè)位置的冷卻曲線.

在試樣不同位置截取樣品進(jìn)行微觀組織分析，金相樣品經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光后用腐蝕試劑(GraffSargent)腐蝕，其成分為1%(體積分?jǐn)?shù)，下同)HF+16%HNO3+83%H2O.采用XJP- 6A型金相顯微鏡觀察晶粒形貌.透射電鏡分析在TecnaiG220型TEM電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200kV.透射電鏡觀察的樣品先磨成厚0.1mm薄片，沖成直徑為3mm的圓片后進(jìn)行雙噴減薄.電解液為20%(體積分?jǐn)?shù)，下同)HNO3+80%CH3OH，溫度控制在-20 ℃以下.

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1冷卻速率曲線

采用端部淬火試驗(yàn)測(cè)定距噴水端3、8、13、30、80和100mm處的冷卻曲線之后，在250～380 ℃溫度區(qū)間計(jì)算出平均淬火速率，分別為2 160、915、730、290、112和100 ℃/min，如圖1所示.數(shù)據(jù)分析結(jié)果表明，試樣內(nèi)部冷卻速率(V)與距離淬火端距離(D)呈指數(shù)關(guān)系，如式(1)所示：

V=5 370.5D-0.829

(1)

圖1　端部淬火樣品不同位置處的冷卻速率

2.2軋制變形量對(duì)剝落腐蝕敏感性的影響

圖2為不同變形量下末端淬火試樣在EXCO溶液中浸泡48h后的表面形貌，并依據(jù)GB/T22639—2008標(biāo)準(zhǔn)對(duì)末端淬火試樣不同區(qū)域的剝落腐蝕等級(jí)進(jìn)行了評(píng)定，標(biāo)示于照片下方.圖2所示4組試樣左端為末端淬火試驗(yàn)時(shí)的噴水冷卻端，右端為空冷端.從圖中可以看出，軋制變形量及冷卻速率對(duì)合金抗剝蝕性能影響明顯，軋制變形量增大及冷卻速率減小都會(huì)導(dǎo)致合金剝落腐蝕敏感性有增加的趨勢(shì).

圖2不同變形量末端淬火時(shí)效樣經(jīng)EXCO浸泡48h后的腐蝕形貌及腐蝕等級(jí)

Fig.2CorrosionmorphologyandEXCOratingsoftheend-quenchedandagedsamplesatdifferentdeformationratesafterimmersedinEXCOsolutionfor48h

當(dāng)軋制變形量為56%時(shí)，合金表現(xiàn)出了較好的抗剝蝕性能.試樣距噴水端小于50mm左右的區(qū)域，即冷卻速率大于209 ℃/min左右的區(qū)域，只出現(xiàn)輕微的點(diǎn)蝕，可評(píng)定為P級(jí)；大于50mm的區(qū)域，即冷卻速率小于209 ℃/min的區(qū)域，出現(xiàn)了輕微的起層現(xiàn)象，可評(píng)定為EA級(jí).

軋制變形量增加時(shí)，等級(jí)為P的區(qū)域逐漸縮小，剝落腐蝕性能出現(xiàn)變差的傾向.當(dāng)軋制變形量增大到91%時(shí)，合金抗剝蝕性能明顯變差.試樣中距噴水端小于25mm左右的區(qū)域，即冷卻速率大于372 ℃/min左右的區(qū)域，可評(píng)定為P級(jí)；在25～32mm之間，即冷卻速率在372～282 ℃/min之間的區(qū)域，可評(píng)定為EA級(jí)；在32～43mm之間，即冷卻速率在282～237 ℃/min之間的區(qū)域，可評(píng)定為EB級(jí)；在43～60mm之間，即冷卻速率在237～180 ℃/min之間的區(qū)域，可評(píng)定為EC級(jí)；在60mm以上，即冷卻速率小于180 ℃/min的區(qū)域，可評(píng)定為ED級(jí).

圖3為變形量為56%和91%的末端淬火及時(shí)效試樣浸泡48h后距噴水端不同位置處的金相照片.

圖3　合金在EXCO溶液中浸泡48 h后縱截面剝落腐蝕形貌

Fig.3SectioncorrosionmorphologiesofsamplesimmersedinEXCOsolutionfor48h

如圖3(a)、3(c)所示，距噴水端5mm處，試樣均未觀察到明顯的分層現(xiàn)象，變形量為56%和91%時(shí)的腐蝕深度差別不大，分別約為10μm和15μm，腐蝕等級(jí)都為P級(jí).距噴水端100mm處，如圖3(b)、3(d)所示，試樣邊緣分層現(xiàn)象明顯，由于腐蝕產(chǎn)物體積膨脹產(chǎn)生了很大的楔應(yīng)力，表面的金屬被一層一層地頂起而出現(xiàn)嚴(yán)重的剝落.變形量為56%時(shí)，剝落腐蝕深度在110μm左右；變形量為91%時(shí)，剝落腐蝕深度在530μm左右.可以看出，在冷卻速率低的區(qū)域，隨軋制變形量的增加，板材的剝落腐蝕性能降低程度更大，且剝落腐蝕性能的淬火敏感性更高.

為了更清楚地顯示軋制變形量及冷卻速率對(duì)合金剝蝕性能的影響，將結(jié)果整理于圖4中.當(dāng)工藝條件處于該曲線上方區(qū)域時(shí)，合金最終抗剝蝕性能將達(dá)到EA級(jí)或優(yōu)于EA級(jí)；當(dāng)工藝條件處于該曲線下方區(qū)域時(shí)，合金最終抗剝蝕性能將次于EA級(jí).

圖4冷卻速率及軋制變形量對(duì)合金剝落腐蝕性能的影響

Fig.4Influencesofcoolingrateandrollingdeformationonexfoliationcorrosion

2.3金相觀察結(jié)果

圖5為合金經(jīng)過固溶時(shí)效處理后的典型金相組織形貌，從圖中可以看出軋制變形量對(duì)合金晶粒形貌及再結(jié)晶的影響.從圖5(a)和5(b)可以看出：變形量為56%和72%時(shí)，晶粒形貌很清晰，都沿著軋制方向(RD)拉長(zhǎng)；隨著變形量增加，晶粒有沿RD不斷拉長(zhǎng)的趨勢(shì)，在法向(ND)的尺寸由大約83μm減小至57μm左右，此時(shí)只能看到很少量的再結(jié)晶晶粒，經(jīng)對(duì)至少5張照片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)大約分別為0.5%和1.3%.

從圖5(c)可以看出:當(dāng)厚板總的軋制變形量達(dá)到81%時(shí)，晶粒被進(jìn)一步拉長(zhǎng)，晶粒明顯細(xì)化，晶界開始變得模糊；一些區(qū)域能看到白色的再結(jié)晶晶粒，經(jīng)統(tǒng)計(jì)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)大約為21%.

從圖5(d)可以看出：當(dāng)厚板總的軋制變形量達(dá)到91%時(shí)，合金內(nèi)部變形更為劇烈，晶粒沿軋向拉長(zhǎng)嚴(yán)重，形成典型的纖維狀組織，晶界變得更加模糊不清，再結(jié)晶晶粒也沿著軋制方向拉長(zhǎng)而呈現(xiàn)扁平狀.經(jīng)統(tǒng)計(jì)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)大約為43%.

圖5　軋制變形量對(duì)晶粒組織的影響

Fig.5Effectofrollingdeformationamountongrainstructure

2.4透射電鏡觀察結(jié)果

圖6為軋制變形量及冷卻速率對(duì)合金晶界形貌影響的透射電鏡照片.晶界第二相的尺寸及含量、無沉淀析出帶(PFZ)寬度是影響剝落腐蝕性能的關(guān)鍵，因此對(duì)這些特征參數(shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表1所示.無論在高冷卻速率還是低冷卻速率情況下，晶界第二相的尺寸及含量、PFZ寬度都有隨軋制變形量增加而增加的趨勢(shì).

表1晶界析出相的含量、尺寸及無沉淀析出帶寬度1)

Table1Contentandsizeofthephaseatgrainboudariesandwidthofpreipitatefreezone

變形量/%析出相含量/%析出相尺寸/nmPFZ寬度/nm速率1時(shí)速率2時(shí)速率1時(shí)速率2時(shí)速率1時(shí)速率2時(shí)561.051.5218872969721.262.0617533275811.211.3028734281911.922.652928061197

1)速率1指冷卻速率為1 414 ℃/min,速率2指冷卻率為100 ℃/min.

圖6　冷卻速率及軋制變形量對(duì)合金晶界析出狀態(tài)的影響

Fig6Influencesofcoolingrateandrollingdeformationongrainboundaryprecipitates

3　分析與討論

剝落腐蝕是一種特殊的晶間腐蝕，影響因素較多，包括晶粒形貌和大小、再結(jié)晶程度、晶界析出相及無沉淀析出帶寬度等，這些因素的交互作用產(chǎn)生比較復(fù)雜的影響[9,15- 16]，而這些微觀組織特征又受到軋制變形及固溶后冷卻速率的影響.

冷卻速率高時(shí)，由圖2和3可知軋制變形量似乎對(duì)板材的剝落腐蝕性能影響不大，靠近噴水冷卻端的剝落腐蝕等級(jí)均為P級(jí)，腐蝕深度也相差不大.腐蝕沿著晶界萌生和擴(kuò)展，腐蝕產(chǎn)物體積膨脹導(dǎo)致很大的楔應(yīng)力，當(dāng)晶粒越扁平，即長(zhǎng)高比越大時(shí)，表面的應(yīng)變?cè)黾釉铰?，更易形成大的起層剝落；而長(zhǎng)高比小時(shí)，表面的應(yīng)變快速積累，表層金屬呈小的粉狀脫落[17- 18].變形量越大，晶粒越扁平，顯然會(huì)降低剝落腐蝕性能.另外，變形量增大使合金獲得更大的變形儲(chǔ)能，使合金在固溶熱處理過程中有更大的再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力，更容易產(chǎn)生再結(jié)晶，這就導(dǎo)致隨機(jī)大角度晶界增加[19].據(jù)文獻(xiàn)[20]報(bào)道，再結(jié)晶晶粒組織對(duì)合金的抗腐蝕能力有不利影響，而且這種影響隨著時(shí)效時(shí)過飽和固溶體的分解而加劇.相比之下，亞晶組織的抗腐蝕能力更好，這是因?yàn)榇蠼嵌染Ы绲奈龀鱿喑叽绫葋喚Ы缟系奈龀鱿喑叽绺螅Ы绺浇腜FZ更寬，更有利于沿晶界的連續(xù)腐蝕的進(jìn)行.因此，在高冷卻速率條件下，雖然板材固溶時(shí)效后的大角度晶界數(shù)量增加不利于剝落腐蝕性能的提高，但同時(shí)由于亞晶界的數(shù)量大大增加，則有利于剝落腐蝕性能的提高.因此，這兩方面的作用導(dǎo)致板材的剝落腐蝕性能變化不大.

冷卻速率較低的時(shí)候，板材中晶界和亞晶界處都能出現(xiàn)大量的平衡相形核與其長(zhǎng)大的現(xiàn)象，在后續(xù)時(shí)效熱處理過程中，平衡相還會(huì)吸收周圍溶質(zhì)原子進(jìn)一步長(zhǎng)大，這就導(dǎo)致晶界第二相的含量增加，從而降低剝落腐蝕性能[1].因?yàn)榫Ы绲诙嗤顷枠O相，在腐蝕環(huán)境中優(yōu)先被溶解，晶界第二相的數(shù)量越多，腐蝕萌生的位置也就越多，顯然對(duì)腐蝕性能是不利的.另外，晶界第二相的析出導(dǎo)致晶界附近溶質(zhì)貧乏，而且晶界附近的空位濃度會(huì)由于空位向晶界擴(kuò)散而降低，冷卻速率越低，這種趨勢(shì)越明顯.因此，進(jìn)行時(shí)效處理時(shí)這些區(qū)域很難有沉淀強(qiáng)化相的析出，從而形成很寬的晶界無沉淀析出帶，如圖6和表1中結(jié)果所示.文獻(xiàn)[16]研究表明，7085鋁合金淬火速率降低導(dǎo)致晶界析出相尺寸增加、無沉淀析出帶寬化和在亞晶處也有η相析出,從而導(dǎo)致剝落腐蝕性能隨著冷卻速率的減小而降低.

當(dāng)軋制變形量不斷地增加時(shí)，合金經(jīng)受的塑性變形也愈加劇烈，位錯(cuò)密度也更高，這顯然有利于慢速淬火時(shí)晶界附近溶質(zhì)原子向晶界擴(kuò)散而形成第二相，導(dǎo)致晶界上第二相的尺寸和附近的無沉淀析出帶更寬，而且這些參數(shù)隨冷卻速率減小而增加的幅度也更大，如表1所示.比如，變形量為56%時(shí)，冷卻速率從1 414 ℃/min減小至100 ℃/min，晶界第二相的尺寸從大約18nm增加至87nm，上升幅度約為383%，晶界無沉淀析出帶寬度從大約29nm增至69nm，上升幅度約為138%；而變形量為91%時(shí)，相同的冷卻速率變化情況下，晶界第二相的尺寸從大約29nm增加至280nm，上升幅度約為865%，晶界無沉淀析出帶寬度從大約61nm增至197nm；上升幅度約為223%.顯然，這將導(dǎo)致剝落腐蝕性能隨冷卻速率減小而變差的程度大幅度地增加，是剝落腐蝕淬火敏感性的原因.

4　結(jié)語

文中基于不同變形量條件下厚板的晶粒形貌以及不同冷卻速率時(shí)晶界第二相、晶界無沉淀析出帶的特征，探討和分析了軋制變形量對(duì)剝落腐蝕淬火敏感性的影響機(jī)理.結(jié)果發(fā)現(xiàn)：變形量由56%增加至91%，在冷卻速率為2 160 ℃/min時(shí)，剝落腐蝕等級(jí)都為P級(jí)，在冷卻速率為100 ℃/min時(shí)，剝落腐蝕等級(jí)由EA級(jí)增加至ED級(jí)；變形量分別為56%、72%、81%和91%，在冷卻速率分別大于100、159、209和282 ℃/min的區(qū)域，合金剝落腐蝕等級(jí)達(dá)到或優(yōu)于EA級(jí)；在相同軋制變形量下，冷卻速率的減小會(huì)使合金晶界PFZ寬化，導(dǎo)致合金抗剝蝕性能變差.

綜合性能優(yōu)異，具有高強(qiáng)、高韌和高耐蝕性的超高強(qiáng)鋁合金是當(dāng)前世界各國(guó)結(jié)構(gòu)材料研究的熱點(diǎn)之一.在對(duì)相關(guān)影響機(jī)理及相互之間的關(guān)系有充分研究的基礎(chǔ)上，建立時(shí)效強(qiáng)化、耐腐蝕性等相關(guān)模型，最終實(shí)現(xiàn)合金性能的科學(xué)預(yù)測(cè)和控制將是今后工作的方向之一.

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EffectofRollingDeformationonQuenchSensitivitytoExfoliationCorrosionofThickAl-5Zn-3Mg-1Cu-0.12ZrAlloyPlate

LI Dong-feng1,2ZHANG Xin-ming1,3YIN Bang-wen1,3LIU Sheng-dan1,3LEI Yue1,3DENG Yun-lai1,3

(1.SchoolofMaterialsScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,Hunan,China;2.SchoolofMechanicalEngineering,HunanInstituteofEngineering,Xiangtan411101,Hunan,China;3.KeyLaboratoryofNonferrousMetalsMaterialsoftheMinistryofEducation,CentralSouthUniversity,Changsha410083,Hunan,China)

Thispaperdealswiththeeffectofrollingdeformationonthequenchsensitivitytotheexfoliationcorrosion(EXCO)ofthickAl-5Zn-3Mg-1Cu-0.12Zralloyplatesbymeansofend-quenchingtesting,corrosionimmersiontesting,opticalmicroscopyandtransmissionelectronmicroscopy.Theresultsshowthat(1)theresistancetoEXCOoftheplatedecreaseswiththedecreaseincoolingrate,andthedecrementofEXCOresistanceincreaseswiththeincreaseinhotrollingdeformation,whichmeansthatthereexistsanincreasingquenchsensitivitytoEXCO;(2)whentherollingdeformationrangesfrom56%to91%,theexfoliationcorrosionlevelsofallthesamplesarePataquenchrateof2 160 ℃/min,whilethelevelvariesfromEAtoEDataquenchrateof100 ℃/min; (3)whentherollingdeformationis56%, 72%, 81%and91%,theexfoliationcorrosionlevelisEAordeeperthanEAatthequenchratesofmorethan100, 159, 209and320 ℃/min;and(4)underaconstantrollingdeformation,theprecipitatefreezonewillbewidenedwiththedecreaseofquenchrate,whichmayresultinthedegradationoftheexfoliationcorrosionresistance.

aluminumalloy;rollingdeformation;exfoliationcorrosion;quenchsensitivity;grainboundaryprecipitate

李東鋒(1979-)，男，博士生，講師，主要從事超高強(qiáng)鋁合金組織與性能研究.E-mail:hunan_ldf@163.com

? 張新明(1946-)，男，博士，教授，主要從事材料科學(xué)與工程研究.E-mail：zhangxm_2015@sina.com

1000- 565X(2016)06- 0070- 07

TG172

10.3969/j.issn.1000-565X.2016.06.012