牛　梅,楊雅茹,王　欣,薛寶霞,張　瑩,李京京,戴晉明

(1 太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原 030024；2 太原理工大學(xué) 輕紡工程學(xué)院，山西 晉中 030600)

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CMSs/PET微膠囊阻燃PET纖維制備與表征

牛梅1,2,楊雅茹2,王欣2,薛寶霞2,張瑩2,李京京2,戴晉明1,2

(1 太原理工大學(xué) 新材料界面科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原 030024；2 太原理工大學(xué) 輕紡工程學(xué)院，山西 晉中 030600)

將采用原位聚合法自制的核-殼型碳微球(CMSs)/聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)微膠囊 (PCMSs)作為阻燃劑，采用熔融紡絲法制備阻燃PCMSs/PET功能纖維。通過掃描電鏡、聲速儀、強(qiáng)伸儀、極限氧指數(shù)儀等測試設(shè)備對添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃劑的阻燃功能纖維的結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行測試和表征。結(jié)果表明：當(dāng)阻燃劑PCMSs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%時(shí)，PCMSs在PET纖維基體中的分散性和相容性良好，此時(shí)纖維表面較為光滑，同時(shí)具有優(yōu)良的吸濕性能和阻燃性能，但其力學(xué)性能稍低于PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時(shí)的PCMSs/PET纖維。

CMSs；CMSs/PET微膠囊；PET；阻燃；功能纖維

聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)是世界上用量最大的合成纖維之一,但其屬于易燃纖維,因此阻燃PET功能纖維的開發(fā)一直是相關(guān)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)[1]。目前用于PET纖維阻燃的方法主要分為阻燃后整理和使用添加型阻燃劑，但阻燃后整理會(huì)使得織物手感和阻燃耐久性變差，而使用添加型阻燃劑又往往會(huì)出現(xiàn)分散性差、易滲出、損害纖維光澤和力學(xué)性能等問題[2]。因此，開發(fā)綜合性能優(yōu)良的阻燃PET功能纖維的需求日益強(qiáng)烈[3，4]。碳微球(CMSs)作為一種新型碳材料，已經(jīng)初步被證明極小的添加量就具有良好的阻燃性[5]，但將其添加到聚合物基體中往往相容性和分散性差，直接影響了材料的使用性能。因此，本工作選用CMSs為核，PET為囊壁材料自制了核-殼型CMSs/PET微膠囊阻燃劑(PCMSs)，旨在發(fā)揮碳微球良好阻燃性的同時(shí)，利用囊壁材料與PET基體的相似相容性達(dá)到阻燃劑分散性好、與基體相容性好、對基體材料破壞小、阻燃效率高的目的，并通過對PCMSs/PET功能纖維的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行研究，為開發(fā)綜合性能優(yōu)良的阻燃PET功能纖維提供基礎(chǔ)。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備

CMSs/PET阻燃母粒，自制[5]；PCMSs/PET阻燃母粒，自制[5]；纖維級PET切片，半消光型SD500,[η]為0.68dL/g,中國石化儀征化纖股份有限公司；無水乙醇，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；去離子水，天津市天力化學(xué)試劑有限公司；滌綸FDY油劑:牌號2169,有效成分90%，日本YY株式會(huì)社。SZG-50型真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)；CET35-40D型雙螺桿擠出機(jī)；LD-60X型小試紡絲機(jī)；JSM-6700F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡；SCY-Ⅲ型聲速儀；GY(B)021型半自動(dòng)強(qiáng)伸儀；M606B型極限氧指數(shù)儀。

1.2實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1原料的真空干燥

稱取足量的PET切片和阻燃功能母粒，于真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)中設(shè)定溫度120℃，烘干12h，從而使其含水率滿足PET熔融紡絲工藝技術(shù)的要求[6]。

1.2.2阻燃PET功能纖維的制備

本實(shí)驗(yàn)采用熔融紡絲法制備450dtex的CMSs/PET與PCMSs/PET阻燃功能纖維。工藝流程為：依次按照表1的方案分別稱取干燥后的PET切片和阻燃功能母粒，喂入紡絲機(jī)的料斗，原料在單螺桿擠出機(jī)中加熱熔融后，熔體通過計(jì)量泵從噴絲孔擠出形成細(xì)流，細(xì)流冷卻固化后冷卻固化形成絲條，絲條經(jīng)上油和卷繞，被拉伸變細(xì)而得纖維。

表1　制備阻燃纖維的實(shí)驗(yàn)方案

1.2.3測試與表征

采用JSM-6700F型場發(fā)射掃描電子顯微鏡對纖維形貌進(jìn)行表征；采用SCY-Ⅲ型聲速儀對纖維取向度進(jìn)行表征；根據(jù)GB/T6503—2001，《合成纖維長絲回潮率試驗(yàn)方法》，采用烘箱干燥法測定纖維的回潮率：用縷紗測長儀分別繞取試樣5g，按照國標(biāo)GB6529—2008的規(guī)定，在溫度(20±2)℃，相對濕度(65±4)%，的條件下，對試樣進(jìn)行調(diào)濕24h后，將調(diào)濕好的纖維迅速放入密閉的容器中，并及時(shí)稱其質(zhì)量；回潮率的計(jì)算公式如下：

(1)

式中：R為纖維的回潮率，%；G為纖維的濕重，g；G0為纖維的干重，g；采用GY(B)021型半自動(dòng)強(qiáng)伸儀對纖維力學(xué)性能進(jìn)行測試；采用M606B型極限氧指數(shù)儀對纖維阻燃性能進(jìn)行測試。

2　結(jié)果與分析

2.1阻燃功能纖維的微觀結(jié)構(gòu)

圖1為不同CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃PET功能纖維的SEM圖像。其中圖1(a-1),(b-1),(c-1),(d-1),(e-1),(f-1)依次為CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%,0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%時(shí)樣品整體的SEM圖像，圖1(a-2),(b-2),(c-2),(d-2),(e-2),(f-2)依次為CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%,0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%時(shí)樣品橫截面的SEM圖像。從圖1可以看到，純PET纖維表面光滑，橫截面較為平整，添加CMSs后的PET纖維表面變得粗糙，隨著CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，纖維的表面粗糙程度增大，且CMSs團(tuán)聚現(xiàn)象趨于嚴(yán)重，當(dāng)CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.8%時(shí)，纖維表面局部起泡且出現(xiàn)裂痕形成孔洞；在PET功能纖維橫截面的SEM圖像中看到的白點(diǎn)即為所添加的CMSs，由圖還可以看出，當(dāng)CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，纖維的橫截面較為光滑，CMSs在基體中分布較為均勻，但當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加超過0.8%時(shí)，如圖1(e-2),(f-2)所示，纖維橫截面出現(xiàn)明顯的裂紋并局部凸起，CMSs在基體中團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。由此表明，當(dāng)CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%時(shí)，CMSs在PET纖維中具有較好的分散性，與PET基體的相容性較好。

圖1　不同CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃PET功能纖維的SEM圖像　1-整體;2-橫截面(a)0%;(b)0.2%;(c)0.4%;(d)0.6%;(e)0.8%;(f)1.0%Fig.1　SEM images of fire retardant PET functional fiber with different mass fraction of CMSs　1-overall situation;2-cross section(a)0%;(b)0.2%;(c)0.4%;(d)0.6%;(e)0.8%;(f)1.0%

圖2　不同PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃PET功能纖維的SEM圖像　1-整體;2-橫截面(a)0.2%;(b)0.4%;(c)0.6%;(d)0.8%;(e)1.0%Fig.2　SEM images of fire retardant PET functional fiber with different mass fraction of PCMSs　1-overall situation;2-cross section(a)0.2%;(b)0.4%;(c)0.6%;(d)0.8%;(e)1.0%

圖2為不同PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃PET功能纖維的SEM圖像。其中圖2(a-1),(b-1),(c-1),(d-1),(e-1)依次為PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%時(shí)纖維整體的SEM圖像，圖2(a-2),(b-2),(c-2),(d-2),(e-2)依次為PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%時(shí)纖維橫截面的SEM圖像。與圖1相比，加入PCMSs的PET纖維表面光滑程度提高，無明顯的凸起和裂痕等缺陷。從添加了PCMSs的PET纖維橫截面的SEM圖像可以看出，當(dāng)PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于1.0%時(shí)，PCMSs在PET纖維中呈現(xiàn)較好的分散性，同時(shí)與基體的相容性較好，纖維截面較為光滑平整，這是由于CMSs表面包覆的一層聚對苯二甲酸乙二醇酯與基體材料相似相容，從而使得PCMSs的加入明顯改善了其與PET基體的相容性。但當(dāng)PCMSs含量為1.0%時(shí)，在PET纖維的橫截面出現(xiàn)了PCMSs粒子的析出。

2.2阻燃功能纖維的取向度表征

圖3為不同阻燃劑含量的阻燃PET功能纖維的取向度曲線，由圖3可知，CMSs的加入使纖維取向度降低，而PCMSs的加入則使得纖維取向度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，這是由于CMSs加入后與基體相容性差，分散性差，阻礙大分子沿軸向排列，并使得材料產(chǎn)生了應(yīng)力集中現(xiàn)象，此外CMSs的加入也會(huì)使得大分子鏈間空隙增大，從而易于鏈的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致CMSs/PET纖維的取向度降低[7,8]；而加入PCMSs后，由于其殼層材料與PET基體相似相容的性質(zhì)，增大了大分子鏈間的作用力，在拉伸應(yīng)力的作用下，纖維結(jié)構(gòu)易于沿纖維軸向方向規(guī)整排列，使分子間距減小，大分子鏈運(yùn)動(dòng)能力下降，規(guī)整性提高，從而提高了PET纖維的取向度，有助于提高纖維的拉伸強(qiáng)度[9]；但當(dāng)PCMSs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.6%時(shí)，由于此時(shí)PCMSs本身團(tuán)聚嚴(yán)重，在PET基體中不能均勻分散，從而破壞了纖維大分子排列的規(guī)整程度，使纖維取向度降低。

2.3阻燃功能纖維的力學(xué)性能測試

圖3　不同阻燃劑含量的阻燃PET功能纖維的取向度曲線Fig.3　The orientation curves of fire retardant PET functional fiber with different mass fraction of fire retardant

圖4為不同阻燃劑含量的阻燃PET功能纖維在拉伸過程中斷裂強(qiáng)度與斷裂伸長率的關(guān)系曲線，其中圖4(a)為不同CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃PET功能纖維的力學(xué)性能曲線，圖4(b)為不同PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的阻燃PET功能纖維的力學(xué)性能曲線。從圖4(a)中可以看出，隨著CMSs在PET纖維中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，PET纖維的斷裂強(qiáng)度呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢，而斷裂伸長率呈現(xiàn)與之相反的趨勢，即逐漸增大。其原因是CMSs的加入破壞了PET纖維大分子鏈的規(guī)整性，產(chǎn)生了應(yīng)力集中現(xiàn)象，使得纖維強(qiáng)度降低，同時(shí)隨著CMSs含量的增加，纖維取向度降低也是使纖維斷裂強(qiáng)度降低的重要因素之一[10]，此外由于添加的CMSs表面存在羥基、羧基極性基團(tuán)，且這些基團(tuán)與PET基體形成分子間作用力，減少了大分子鏈上極性基團(tuán)的數(shù)量，分子鏈間次價(jià)鍵力減弱[11]，鏈的柔性增加，從而使斷裂伸長率提高；當(dāng)CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.6%時(shí)，纖維斷裂強(qiáng)度降低幅度較小，這可能是由于阻燃劑較低含量時(shí)，CMSs對PET大分子的破壞較小，大分子鏈緊密堆砌，分子鏈間作用力較大，且纖維分子鏈取向較好，因此，纖維的斷裂強(qiáng)度下降趨勢較緩；當(dāng)CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.6%時(shí)，纖維斷裂強(qiáng)度下降明顯，這是因?yàn)楦咛砑恿康腃MSs在PET纖維中分散不均勻，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，應(yīng)力集中嚴(yán)重，從而明顯降低了纖維的斷裂強(qiáng)度，而大的添加量卻又使得大分子鏈間空隙增大，從而易于鏈的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，鏈的柔性增加，增大了纖維的斷裂伸長率。從圖4(b)中可以看到，加入PCMSs后阻燃PET功能纖維的斷裂強(qiáng)度呈先增大后減小的趨勢，斷裂伸長率呈現(xiàn)與之相反的變化。當(dāng)PCMSs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%時(shí)，PET功能纖維的強(qiáng)度最大，而當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.6%時(shí)，纖維的強(qiáng)度迅速下降，且低于純PET纖維的斷裂強(qiáng)度，這是由于PCMSs中的殼層材料與PET纖維基體相似相容，這既增強(qiáng)了纖維大分子鏈的剛性，又使得纖維中大分子鏈堆砌緊密，呈現(xiàn)較好的取向，使得纖維大分子鏈作用力增強(qiáng)，斷裂強(qiáng)度增大；當(dāng)PCMSs含量過高時(shí)，由于單螺桿擠出機(jī)對高聚物熔體的機(jī)械剪切作用和混合效應(yīng)較差，導(dǎo)致含量大的PCMSs阻燃劑在PET基體內(nèi)部形成團(tuán)聚體，這些團(tuán)聚體成為PET大分子鏈的弱節(jié)，使得PET大分子鏈易于滑移，降低了大分子間作用力，因此在受力時(shí)容易發(fā)生斷裂。

圖4　不同阻燃劑含量的阻燃PET功能纖維的斷裂強(qiáng)度與斷裂伸長率的關(guān)系曲線(a)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CMSs;(b)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PCMSsFig.4　The mechanical properties curves of fire retardant PET functional fiber with different mass fraction of fire retardant(a)different mass fraction of CMSs；(b)different mass fraction of PCMSs

2.4阻燃功能纖維的吸濕性能表征

圖5　不同阻燃劑含量的阻燃PET功能纖維的吸濕性能曲線Fig.5　The hygroscopicity curves of fire retardant PET functional fiber with different mass fraction of fire retardant

圖5為不同阻燃劑含量的阻燃PET功能纖維的吸濕性能曲線，由圖5可看出，阻燃劑CMSs與PCMSs的加入均提高了PET纖維的吸濕性能，且隨著阻燃劑含量的增加纖維的吸濕性能逐漸提高。這是由于CMSs表面有大量羥基(—OH)與羧基(—COOH)親水基團(tuán)，它們與水分子有很大的親和力，能與水分子締合形成氫鍵使水分子存于纖維中，從而提高了纖維的吸濕性能；其次，CMSs比表面積大，表面能越大，吸附能力越強(qiáng)，且在CMSs含量較高時(shí)PET纖維的大分子排列不規(guī)則，CMSs的存在使大分子間的孔隙增多增大，從而使纖維吸濕能力增強(qiáng)[12]。而PCMSs由于是在CMSs表面包覆一層親油疏水的殼層物質(zhì)PET，使得親水基團(tuán)數(shù)量減少，同時(shí)由于囊壁材料與PET基體的相似相容，PCMSs/PET纖維大分子排列規(guī)則，取向較好，結(jié)構(gòu)緊密，因此PCMSs/PET纖維吸濕性能不及CMSs/PET纖維，但是，在PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí)纖維吸濕性能力仍可達(dá)到1.44%，較好地改善了PET纖維的吸濕性能，擴(kuò)展了阻燃PET功能纖維的應(yīng)用領(lǐng)域。

2.5阻燃功能纖維的燃燒性能測試

表2為CMSs/PET纖維與PCMSs/PET纖維的LOI參數(shù)值。由表2可知，CMSs與PCMSs的加入均提高了PET纖維的極限氧指數(shù)，且隨著阻燃劑在PET纖維中含量的增高，PET阻燃功能纖維的極限氧指數(shù)均呈先增大后減小的趨勢。添加CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.4%時(shí)，CMSs/PET纖維極限氧指數(shù)僅有小幅度提高，這可能是由于CMSs含量過低時(shí)，不足以起到穩(wěn)定的阻燃效果[13]，而當(dāng)CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.6%時(shí)，CMSs/PET纖維的極限氧指數(shù)可以達(dá)到28.1%，屬于難燃纖維，這是由于PET纖維大分子鏈本身為剛性鏈，添加0.6%的CMSs時(shí)分子鏈相對較為規(guī)整，微觀缺陷少，使得其熱裂解反應(yīng)速度慢，可燃性變差，且CMSs在高溫作用下能形成炭層覆蓋在纖維表面，一方面阻止可燃?xì)怏w介入，另一方面吸附大量熱量從而降低燃燒區(qū)溫度，消耗熱裂解所需能量，從而減緩纖維熱分解速率，起到阻燃作用[14,15]。當(dāng)CMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.6%時(shí)，纖維的極限氧指數(shù)明顯下降，這可能是由于高添加量的CMSs在纖維中團(tuán)聚嚴(yán)重，不能均勻分散或較好的相容于PET基體中，另一方面高含量CMSs的加入使得纖維微觀結(jié)構(gòu)出現(xiàn)缺陷及孔洞[16,17]，這都使得纖維材料熱穩(wěn)定性降低，裂解速率加快，從而降低了纖維材料的極限氧指數(shù)值。而PCMSs/PET纖維的LOI值均高于相同阻燃劑含量的CMSs/PET纖維，這是由于PCMSs與PET基體相容性優(yōu)異，在高溫受熱時(shí)，其囊壁材料能較早分解，從而帶動(dòng)核層材料CMSs較早地參與反應(yīng)，使其在較低溫度下即能裂解形成炭層覆蓋在纖維表面，從而較早地起到阻燃的作用，當(dāng)PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%時(shí)，其極限氧指數(shù)可達(dá)29.7%，屬于難燃纖維。

表2　CMSs/PET纖維與PCMSs/PET纖維的LOI值

3　結(jié)論

(1)PCMSs質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1.0%時(shí)，PCMSs在PET纖維中呈現(xiàn)較好的相容性和分散性，同時(shí)纖維細(xì)度均勻性好,表面較為光滑。

(2)CMSs的加入使PET纖維取向度降低，而PCMSs的加入則使得PET纖維取向度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。這使得隨著CMSs在PET纖維中含量的增加，纖維的斷裂強(qiáng)度逐漸減小，而隨著PCMSs在PET纖維中含量的增加，纖維的斷裂強(qiáng)度呈先增大后減小的趨勢。

(3)CMSs與PCMSs的加入均能提高PET纖維的吸濕性能和極限氧指數(shù)值，當(dāng)PCMSs含量為0.6%時(shí)，阻燃PET功能纖維的吸濕性能良好，極限氧指數(shù)可達(dá)29.7%，屬難燃纖維。

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Preparation and Characterization of Flame Retardant PET Fiber with Microencapsulated CMSs/PET

NIU Mei1,2,YANG Ya-ru2,WANG Xin2,XUE Bao-xia2,ZHANG Ying2,LI Jing-jing2,DAI Jin-ming1,2

(1 Key Laboratory of Interface Science and Engineering in Advanced Materials (Ministry of Education), Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China; 2 College of Textile Engineering,Taiyuan University of Technology,Jinzhong 030600,Shanxi,China)

The core-shell carbon microspheres(CMSs)/polyethylene terephthalate(PET) capsule (PCMSs) byinsitupolymerization was selected as flame retardant. The flame-retardant PCMSs/PET functional fiber was prepared by melt spinning method. The structure and properties of PET fiber with different mass fractions of flame retardant were characterized by SEM, sound velocimeter, tensile tester and limit oxygen index apparatus. The results show that PCMSs has a good compatibility and dispersion within PET matrix, and the excellent moisture absorption and flame retardant properties of functional PET fiber with smooth surface is obtained when the mass fraction of PCMSs is 0.6%, but the mechanical property of PCMSs/PET fiber with 0.6% PCMSs is a little lower than the PCMSs/PET fiber with 0.2% PCMSs.

CMSs;CMSs/PET capsule;PET;flame retardant;functional fiber

牛梅(1979-)，女，副教授，博士，研究方向?yàn)樽枞紡?fù)合材料，聯(lián)系地址：山西省晉中市榆次區(qū)太原理工大學(xué)(明向校區(qū))輕紡工程學(xué)院(030600)，E-mail：niumeityut@163.com

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.06.010

TB32

A

1001-4381(2016)06-0063-07

國家自然科學(xué)(青年)基金(51302183)；山西省自然科學(xué)(青年)基金(2012021021-6)

2015-04-20;

2015-11-10