■　李紅巧　李光富

（云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測有限公司保山分公司云南保山678000）

關(guān)于提高低含量金礦樣測定準(zhǔn)確度的探究

■李紅巧李光富

（云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測有限公司保山分公司云南保山678000）

常規(guī)金分析方法受定容體積的和儀器檢出限的限制，無法滿足礦山尾礦中低品位金的分析要求，本方法通過提高火焰原子吸收的吸光度降低方法檢出限。本文采用三種方法提高吸收值：減小金富集液定容體積，增加稱樣量，配制低濃度工作曲線。

活性炭泡沫塑料硫脲金火焰原子吸收法

1　引言

金的分離富集主要有活性炭富集和泡塑富集[1]，由于礦山生產(chǎn)的及時(shí)性要求，優(yōu)先選擇泡塑富集，泡塑富集優(yōu)點(diǎn)在于樣品熔礦后經(jīng)過振蕩可快速吸附金（30分鐘可吸附完全），經(jīng)過灰化或者硫脲解脫，火焰原子吸收法測定，相比活性炭吸附操作簡單、方便而且快速[2-3]。

2　實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要儀器

島津AA7000火焰原子吸收光譜儀、HY-8A數(shù)顯調(diào)速多用振蕩器

2.2試劑與樣品

鹽酸（HCl）、硝酸（HNO3）、氟化氫銨（NH4HF2），以上試劑均為分析純，蒸餾水。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07247（推薦值0.05ug/g）。

2.3試驗(yàn)方法

2.3.1活性炭吸附法

稱取預(yù)定質(zhì)量的樣品置于瓷方舟內(nèi)放入馬弗爐內(nèi)焙燒，將焙燒后的試樣轉(zhuǎn)入250ml三角瓶中，加入150ml濃度為50%王水，加少量NH4HF2固體，于電熱板上加熱保持微沸溶解蒸發(fā)至剩余40～50ml溶液，冷卻，加10ml濃度為50g/L的明膠，將溶液轉(zhuǎn)移至活性碳吸附柱減壓抽濾，用溫?zé)岬?%王水傾斜法洗滌三角瓶三次，洗滌殘?jiān)安际下┒匪摹宕危∠虏际下┒?，用溫?zé)岬?%氟化氫銨溶液洗滌2～3次（主要用于除鐵），再用溫?zé)?%鹽酸洗滌2～3次，再用溫?zé)崴礈?，抽濾干后，取下活性碳炭附柱，將活性炭紙餅放入25ml坩鍋中灰化，灰化完全后，用10ml王水復(fù)溶，定容，用原子吸收儀測定。

2.3.2泡沫塑料吸附法

前處理同2.3.1，熔礦后加水至150mL，投入處理后的泡沫塑料，于振蕩器上室溫震蕩30分鐘，取出泡沫塑料用水洗凈殘?jiān)退嵋?，放入已加?%硫脲5mL、10mL、20mL的比色管中，用沸水浴解脫30分鐘，取出泡沫塑料，用原子吸收儀測定。

3　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與討論

3.1改變定容體積

分別稱取3組GBW07247國標(biāo)樣，每組3個(gè)，每個(gè)樣40g，采用2.3.2所述方法處理。各組樣品測定平均值為：0.018ug/g，0.033ug/g，0.052ug/g。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：減小定容體積雖能增大吸光度，但不利于金的解吸，故減小體積達(dá)不到目的。

3.2配制不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制兩套標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品進(jìn)行測定，高標(biāo)準(zhǔn)曲線的各點(diǎn)為（0、0.4、1.0、2.0、4.0、6.0ug/g），低標(biāo)準(zhǔn)曲線各點(diǎn)為（0、0.04、0.1、0.2、0.4、0.6、1.0ug/g），稱取6份GBW07247國標(biāo)樣每份30g，采用2.3.1所述方法處理，定容25ml，分別用高、低標(biāo)準(zhǔn)測定。高低標(biāo)準(zhǔn)測定平均值分別為：0.048ug/g，0.047ug/g。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明：采用不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線無法有效提高低品位金的測定準(zhǔn)確性。

3.3改變稱樣的質(zhì)量

分別稱取三組GBW07247國標(biāo)樣，每組三份，各組樣品質(zhì)量分別為30g、40g、50g，采用2.3.1所述方法處理樣品。所測數(shù)據(jù)如下表所示：

樣品　吸光度　重量因子　定容因子 實(shí)樣濃度（ug/g）GBW07247　0.0050　30　20　0.060 GBW07247　0.0045　30　20　0.047 GBW07247　0.0050　30　20　0.060 GBW07247　0.0041　40　20　0.062 GBW07247　0.0043　40　20　0.065 GBW07247　0.0031　40　20　0.046 GBW07247　0.0098　180　25　0.047 GBW07247　0.0106　180　25　0.051 GBW07247　0.0104　180　25　0.050

數(shù)據(jù)表明：增大稱樣量能有效提高吸光度，從而提高低含量金樣品測定準(zhǔn)確度。

4　結(jié)論

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，減小定容體積吸光度有一定的增加，但未成倍的增加，達(dá)不到目的；使用高低濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，只要待測樣品的吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，不管用高標(biāo)準(zhǔn)曲線還是低標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定值與參考值基本吻合；而采用增大稱樣量，本實(shí)驗(yàn)的稱樣量為180g,從測定結(jié)果看GBW07247的吸光值在0.0104附近，當(dāng)樣品的吸光值在0.0100時(shí)，測定結(jié)果很可靠，測定值也可信，綜上所述，當(dāng)樣品含量在0.050ug/g左右時(shí)，可以通過增大稱樣質(zhì)量而大幅度提高樣品吸光度來達(dá)到準(zhǔn)確測定的目的。

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第四版第三分冊）[M].北京：地質(zhì)出版社，2011:634-638.

[2]葉家瑜，江寶林.區(qū)域地球化學(xué)勘查樣品分析方法[M].北京：地質(zhì)出版社，2004:127-130.

[3]李亞靜，呂曉琳.原子吸收法測定巖石礦物中金含量 ［J］ .吉林地質(zhì)，2008，27（1）：81-82.

G424[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2016）-3-202-2