李清 　聶雪麗,2　 沈恒根　 劉琳

1. 東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201620;2. 鄭州輕工業(yè)學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院，河南 鄭州 450002;3. 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)城市建設(shè)與安全工程學(xué)院，上海 200235

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紅外光譜和DSC聯(lián)用技術(shù)鑒別袋式除塵用針刺氈濾料*

李清1聶雪麗1,2沈恒根1劉琳3

1. 東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201620;2. 鄭州輕工業(yè)學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院，河南 鄭州 450002;3. 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)城市建設(shè)與安全工程學(xué)院，上海 200235

為研究袋式除塵用濾料材質(zhì)的鑒別方法，選擇一種表面覆膜、材質(zhì)未知的針刺氈濾料，通過測(cè)試并分析該濾料的基本性能、紅外光譜和DSC曲線，確定該濾料表面覆膜、面層及基布的材質(zhì)。試驗(yàn)結(jié)果證實(shí)，紅外光譜技術(shù)和DSC技術(shù)聯(lián)用可相互驗(yàn)證，并準(zhǔn)確確定針刺氈濾料的材質(zhì)。

針刺氈，紅外光譜，DSC，斷裂強(qiáng)力，原料鑒別

隨著國家對(duì)污染物排放量要求的日益嚴(yán)格，除塵設(shè)備現(xiàn)已成為重工業(yè)企業(yè)必不可少的一項(xiàng)重要設(shè)施。袋式除塵器除塵效率高、結(jié)構(gòu)簡單、投資運(yùn)行成本低，現(xiàn)已得到廣泛的應(yīng)用。而過濾材料(簡稱“濾料”)作為決定袋式除塵器過濾效果的核心，其材質(zhì)的不同對(duì)同一工況下粉塵的處理能力影響很大，且價(jià)格差距也很大。部分濾料生產(chǎn)制造商為牟取更多利益，在濾料中摻混其他不適應(yīng)的廉價(jià)纖維，嚴(yán)重影響濾料的使用性能。因此，鑒別濾料的材質(zhì)很有必要。

紅外光譜技術(shù)是鑒別高分子材料成分的一種重要方法。其先將紅外光照射在待檢材料表面，檢測(cè)材料吸收光或透過光的強(qiáng)度，再根據(jù)各種物質(zhì)的紅外特征吸收峰的位置、數(shù)目、相對(duì)強(qiáng)度和形狀峰寬等， 推斷被檢測(cè)材料中存在的官能團(tuán), 從而檢測(cè)出材料的分子結(jié)構(gòu)[1-2]。DSC(差示掃描量熱法)曲線分析是在溫度控制程序下，研究物質(zhì)的吸/放熱隨溫度變化的情況，并依據(jù)吸/放熱峰所在的溫度，判斷物質(zhì)的成分，但需注意混合物會(huì)對(duì)峰值溫度造成影響。

當(dāng)前，利用紅外光譜檢驗(yàn)各種食品、藥品的技術(shù)已相對(duì)成熟，且已廣泛應(yīng)用[3-5]。但非單一材質(zhì)試樣的紅外光譜可能會(huì)存在特征峰相互重疊的情況，這會(huì)影響對(duì)其所有成分的判別。此外，測(cè)定混合物的DSC曲線時(shí)，混合物中的某一成分的吸/放熱溫度可能會(huì)受其他成分的影響。本文嘗試將紅外光譜技術(shù)和DSC技術(shù)聯(lián)用[6]，測(cè)試并分析袋式除塵用針刺氈濾料的組分，以期能成為準(zhǔn)確檢驗(yàn)濾料材質(zhì)的一種方法。

1　濾料的測(cè)試方法

1.1基本參數(shù)測(cè)試

按照GB/T 4669—2008《紡織品 機(jī)織物 單位長度質(zhì)量和單位面積質(zhì)量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，取100 cm2大小的圓形濾料5塊，利用精確到0.001 g的FA1604電子天平，對(duì)每塊濾料進(jìn)行質(zhì)量的測(cè)定，并計(jì)算其平均值。

將稱量后的濾料分別置于YG141N數(shù)字式織物厚度儀上進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算厚度平均值。

按照GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，取20 cm2大小的圓形濾料10塊，設(shè)定YG461D數(shù)字式織物透氣量儀的壓差為200 Pa，測(cè)定每塊濾料的透氣量，并計(jì)算厚度平均值。

按照GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能 第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測(cè)定(條樣法)》標(biāo)準(zhǔn)，分別沿經(jīng)向和緯向剪取5 cm×30 cm規(guī)格(實(shí)際測(cè)試尺寸為5 cm×20 cm，多余部分夾持在儀器上)的濾料試樣各3條，在相對(duì)濕度60%、溫度20 °C的環(huán)境中，利用YG026電子強(qiáng)力機(jī)分別測(cè)定試樣經(jīng)緯向斷裂強(qiáng)力，并計(jì)算其平均值。

1.2紅外光譜測(cè)試

紅外光譜儀：Nicolet 6700和ATR(OMNIC采樣器)附件(晶體為金剛石)，光譜分辨率為4 cm-1，測(cè)試范圍為4 000～400 cm-1，掃描信號(hào)累加32次。

本文就選用的濾料進(jìn)行測(cè)試。由于其為纖維織物，故采用衰減全反射(ATR)法測(cè)試。測(cè)定波數(shù)范圍為4000～670 cm-1，此范圍內(nèi)特征吸收峰較明顯。測(cè)試時(shí)將表面平整的試樣置于ATR附件上，試樣與棱鏡表面接觸緊密，處理結(jié)果時(shí)將背景影響扣除。

紅外光譜的指紋區(qū)分布在1350～400 cm-1，可用于鑒定有機(jī)物的官能團(tuán)，確定其具體種類。本文參照FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第8部分：紅外光譜法》標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)纖維紅外光譜圖的主要吸收譜帶及特征頻率，定性判斷纖維種類。

1.3DSC測(cè)試

DSC測(cè)試儀：TA-Q20型，保護(hù)氣體為氮?dú)?，測(cè)試溫度為-80～550 °C，試驗(yàn)設(shè)定升溫速率為20 °C/min。

DSC曲線分析主要依據(jù)升溫過程中樣品出現(xiàn)的吸放熱峰的特征溫度，即樣品的熔點(diǎn)，確定纖維的種類。不同的升溫速率，樣品DSC曲線不同。

2　測(cè)試結(jié)果及分析

2.1基本參數(shù)

所得針刺毛氈濾料基本參數(shù)：面密度為593 g/m2、 厚度為1.96 mm、透氣量為3.96 m3/(m2·min)、經(jīng)緯向斷裂強(qiáng)力分別為916和1 597 N。

濾料斷裂強(qiáng)力是衡量濾料品質(zhì)好壞的一項(xiàng)重要指標(biāo)。根據(jù)GB/T 6719—2009《袋式除塵器技術(shù)要求》中的規(guī)定，普通型非織造濾料要求經(jīng)向斷裂強(qiáng)力≥900 N，緯向斷裂強(qiáng)力≥1200 N。雖然試樣的斷裂強(qiáng)力均值剛好滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，但在實(shí)際測(cè)試中，部分被測(cè)試樣的經(jīng)向斷裂強(qiáng)力是低于900 N的，故可初步判定該濾料的纖維品質(zhì)欠佳。

2.2材質(zhì)分析

針刺氈織物一般是基于組合的多層纖網(wǎng)，利用機(jī)械、熱、化學(xué)或溶劑等方法，將纖維、紗線或細(xì)絲結(jié)合起來形成一種薄片、網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的織物。其中間通常有一層機(jī)織布，稱為基布，可保持針刺氈的尺寸穩(wěn)定性。

本文選擇的濾料表面光滑，可判斷其為覆膜濾料。利用刀片對(duì)濾料試樣進(jìn)行剝離，可以發(fā)現(xiàn)其由表面覆膜A、上表面面層B1、基布C和D、下表面面層B2組成(圖1)。

圖1　濾料的基本結(jié)構(gòu)

根據(jù)外觀可確認(rèn)基布C和D為不同材質(zhì);根據(jù)針刺氈的加工工藝及顏色等外觀狀況可確認(rèn)上表面面層B1和下表面面層B2為同一種材質(zhì)。下文將上表面面層B1和下表面面層B2統(tǒng)稱為面層B，并就表面覆膜A、面層B、基布C和D進(jìn)行紅外光譜和DSC曲線分析。

2.2.1紅外光譜分析

分別對(duì)表面覆膜A、面層B、基布C和D進(jìn)行取樣，規(guī)格為3 cm×3 cm，用于紅外光譜測(cè)試。

覆膜濾料通常由膨化的聚四氟乙烯(PTFE)拉伸成一層薄膜覆蓋在普通濾材表面形成。本文為驗(yàn)證濾料所用覆膜的成分，對(duì)表面覆膜A進(jìn)行了紅外光譜測(cè)試，結(jié)果見圖2。

圖2　表面覆膜A紅外光譜

圖3　面層B紅外光譜

圖4 是基布C的紅外光譜圖。圖4與圖3的特征峰基本相同，尤其是波數(shù)2000 cm-1以下的部分，根據(jù)圖3的分析同樣確定為滌綸。圖4中的2967 和2921 cm-1處為酯中苯環(huán)上的C—H伸縮振動(dòng)峰。因此可以判別基布C是由滌綸組成的機(jī)織布。

圖4　基布C紅外光譜

圖5　基布D紅外光譜

2.2.2各層DSC曲線分析

由于表面覆膜A難以與面層剝離，且已通過紅外光譜確定覆膜為PTFE，故此處不再對(duì)其進(jìn)行DSC曲線分析。

分別對(duì)面層B、基布C和D進(jìn)行取樣并剪碎，各取10 mg，均勻鋪平于坩堝底部。設(shè)定400 °C的溫度上限，從常溫開始逐漸升溫，從而獲得不同樣品的DSC曲線。

圖6為面層B的DSC曲線。其有兩個(gè)峰值溫度：250 °C附近為滌綸所顯現(xiàn)；295 °C附近為亞克力纖維所顯現(xiàn)。這一結(jié)果正好與紅外光譜的分析結(jié)果相吻合。

圖6　面層B的DSC曲線

圖7為基布C的DSC曲線，其在250 °C附近存在一個(gè)明顯的吸熱峰，據(jù)此可判斷基布C為滌綸材質(zhì)。

圖7　基布C的DSC曲線

圖8為基布D的DSC曲線，其在342 °C附近存在一個(gè)明顯的吸熱峰，可據(jù)此判斷基布D的原料為PTFE纖維。PTFE分子結(jié)構(gòu)高度對(duì)稱，其熔融需吸收大量熱，故熔融溫度較高。

圖8　基布D的DSC曲線

3　結(jié)論

隨著污染物排放量較大的重工業(yè)企業(yè)對(duì)環(huán)保產(chǎn)品的需求量越來越大，除塵器及其配件公司迎來了發(fā)展契機(jī)。但也有部分不法廠商為牟取更多利益，在濾料材質(zhì)上進(jìn)行造假。因此，為保護(hù)使用方的合法權(quán)益，研究濾料材質(zhì)具有十分重要的意義。

紅外光譜技術(shù)和DSC技術(shù)聯(lián)用，檢測(cè)出被測(cè)試樣采用的是PTFE覆膜、滌綸和亞克力纖維復(fù)合的上下表面層、滌綸材質(zhì)基布和PTFE材質(zhì)基布。兩種方法搭配使用、取長補(bǔ)短、相互驗(yàn)證，確保了濾料材質(zhì)成分檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，尤其是在鑒別復(fù)合材質(zhì)時(shí)，既避免了紅外光譜特征峰相互遮蓋，又避開了DSC曲線因復(fù)合材質(zhì)吸/放熱情況不同造成峰值溫度偏移。

[1] 翁秀蘭, 王宇龍, 陳永新,等. 紅外光譜在高分子材料研究中的應(yīng)用[J]. 紅外, 2011,32(9): 43-46.

[2] 張克勤. 紅外光譜法對(duì)聚丙烯腈共聚物的結(jié)構(gòu)表征[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(6):3297-3299.

[3] 阮治綱,李彬. 近紅外光譜分析技術(shù)的原理及在中藥材中的應(yīng)用[J]. 藥物分析雜志,2011(2):408-417.

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[5] 徐霞,成芳,應(yīng)義斌. 近紅外光譜技術(shù)在肉品檢測(cè)中的應(yīng)用和研究進(jìn)展[J]. 光譜學(xué)與光譜分析,2009,29(7):1876-1880.

[6] 周明義,閆立琨,焦翠云. 紅外光譜法(IR)與熱分析(DSC)聯(lián)用分析鑒定塑料材料[J]. 塑料科技,1998(3):47-52.

Identification of needle felt filter for bagfilters with IR-DSC technology

LiQing1，NieXueli1,2，ShenHenggen1，LiuLin3

1. School of Environmental Science and Engineering, Donghua University, Shanghai 201620,China;2. Department of Mechanical and Electrical Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002,China;3. College of Urban Construction and Safety Engineering, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 200235, China

A kind of needle felt filter with coating and unknown material was selected to study the material identification method for the bagfilters.With testing and analyzing on basic performances，IR and DSC curve of the needle filter, the materials of surface coating, surface layers and base fabrics were confirmed. And the test results showed that the IR-DSC technology could verify each other and accurately confirm the material of needle felt filter.

needle felt, IR, DSC, breaking strength, identification of raw material

2016-03-21

李清，女，1992年生，在讀碩士研究生，主要研究方向?yàn)榇髿馕廴镜目刂?/p>

沈恒根， E-mail：shenhg@126.com

TS176+.3，TU834.6+4

A

1004-7093(2016)07-0041-04

*國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)(2013AA065103)