謝　磊，林正迎

(杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江　杭州　310018)

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離子色譜法測定自制直飲純凈水的6種陰離子*

謝磊，林正迎

(杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江杭州310018)

離子色譜；純凈水；陰離子；安全

1　實　驗

1.1樣品來源

本次研究自制純凈水系統(tǒng)的制水流程如圖1所示。

圖1　自制直飲純凈水系統(tǒng)流程

本次研究對比用樣品來自市面上購得的7種常見品牌純凈水，分別為娃哈哈純凈水(批號：20150318 5103BL)，杭州娃哈哈非?？蓸凤嬃嫌邢薰荆晦r(nóng)夫山泉(批號：20150204 0259B5)，農(nóng)夫山泉杭州千島湖純凈水有限公司；冰露礦物質(zhì)水(批號：20140730 17:31HZS1)，臺州松朗飲料有限公司；屈臣氏蒸餾水(批號：20150325D 21:59:261)，廣州屈臣氏食品飲料有限公司；康師傅礦物質(zhì)水(批號：20150419 10:02HKD2)，杭州頂津食品有限公司；昆侖山雪山礦泉水(批號：2014-08-19 08:40011QB)，昆侖山礦泉水有限公司；百歲山飲用天然礦泉水(批號：20141026 11.34)，浙江百歲山食品飲料有限公司。

1.2儀器及試劑

ICS-2100型離子色譜儀，美國Thermo Fisher Scientific公司；AS-DV型帶自動進樣器，美國Thermo Fisher Scientific公司；Dionex IonPacTM AS11-HC離子色譜柱，美國Thermo Fisher Scientific公司；Milli-Q型超純水機，美國Millipore公司。

NaF(分析純)，華東醫(yī)藥股份有限公司；NaCl(分析純)，華東醫(yī)藥股份有限公司；NaBr(分析純)，華東醫(yī)藥股份有限公司；NaNO2(分析純)，華東醫(yī)藥股份有限公司；Na2CO3(分析純)，華東醫(yī)藥股份有限公司；Na2SO4(分析純)，華東醫(yī)藥股份有限公司；KOH淋洗液(2 L/瓶)，美國Thermo Fisher Scientific公司。

1.3淋洗液的選擇及色譜條件

在化學(xué)抑制型離子色譜中，用于陰離子分離的淋洗液必須能從分離柱樹脂上置換被測離子，即淋洗離子對離子交換樹脂的親合力與被測離子對樹脂的親合力相近或稍大；能發(fā)生抑制柱反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為電導(dǎo)很低的弱電解質(zhì)或水，其pKa需大于6[8]。

本次研究采用Dionex氫氧化鉀(KOH)淋洗液發(fā)生器，由于氫氧根(OH-)淋洗離子對固定相的親和力較小，這樣能保證峰形和分離度，以使基線穩(wěn)定、噪聲小，有較好的重現(xiàn)性[9]。

其色譜條件為：流速1 mL/min；進樣量25 μL；柱溫30 ℃；抑制器ASRS4 mm，電流50 mA。淋洗液洗脫程序為 0～6.5 min，10 mmol/L；6.5～10.5 min，10～40 mmol/L；10.5～20 min，40 mmol/L；20～20.5 min，40～10 mmol/L；20.5～30 min,10 mmol/L。

1.4測定方法

定量分析：測定各個陰離子梯度濃度所對應(yīng)的峰面積，并用外標法定量，再根據(jù)純凈水樣品的峰面積，通過標準曲線方程得出其中所含各種陰離子的濃度。

2　結(jié)果與討論

2.1標準曲線的繪制

分別配制0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL的6種陰離子的混合標準溶液(超純水配制及稀釋)，再以質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標，峰面積值(μs·min)為縱坐標繪制各陰離子的標準曲線，且呈現(xiàn)出了良好的線性關(guān)系(表1)。

表1　標準曲線線性結(jié)果

2.2方法的加標回收率和精密度

加標回收率和相對標準偏差(RSD)是評估測定方法準確性和可行性的重要數(shù)據(jù)之一。在超純水(空白基質(zhì))中分別加入梯度濃度的六種陰離子，且重復(fù)進行5次測定，計算方法的加標回收率和RSD，結(jié)果見表2。

表2　六種陰離子測定的加標回收率及RSD結(jié)果

由表2可知，測定結(jié)果的RSD在2.12%～7.56%之間，且加標回收率在88.60%～110.40%之間，可見本測定方法的精密度良好，能滿足純凈水樣品中六種陰離子的分析，所得分析檢測結(jié)果真實可靠。

2.3自制純凈水及市售品牌純凈水的水質(zhì)對比分析

通過離子色譜法測定自制純凈水及七種市售品牌純凈水中的陰離子，各個樣品均平行測定3次取算術(shù)平均值，將對應(yīng)的各陰離子峰面積值A(chǔ)(μs·min)，代入上述對應(yīng)的標準曲線中，計算得出測定樣品中的各種陰離子的濃度C(μg/mL)，結(jié)果見表3。

表3　自制純凈水及市售品牌純凈水的水質(zhì)對比分析

注：NA表示未檢出。

2.4自制可直飲純凈水系統(tǒng)的評價

由表3數(shù)據(jù)的對比分析可知，自制可直飲純凈水系統(tǒng)出水中的陰離子含量符合可安全飲用的相關(guān)水質(zhì)標準，且六種陰離子含量值均低于或接近市售品牌的純凈水，故該系統(tǒng)所產(chǎn)純凈水就水質(zhì)陰離子含量指標方面是安全可靠的。

3　結(jié)　論

[1]胡培勤,賴少陽.離子色譜同時測定飲用水中10種無機陰離子方法研究[J].微量元素與健康研究,2006,23(5):40-41．

[2]韓照祥,王超,馬紅超.飲用水中多種無機陰離子的離子色譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志,2008(9):813-816．

[3]俞幸幸,俞明飛,鄭紅.離子色譜法同時測定飲用水中七種陰離子的含量[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2012(1):23-25．

[4]劉勇建,牟世芬.飲用水消毒副產(chǎn)物研究狀況[J].環(huán)境污染治理技術(shù)與設(shè)備,200l,2(2):31-40.

[5]杜濤,王瑩,高超,等.離子色譜法測定飲用水中無機陰離子[J].沈陽師范大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2011(2):260-263.

[6]楊敏,謝靜,楊樹科,等.離子色譜法測定飲用水中溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽及常規(guī)陰離子含量[J].食品科學(xué),2012,33(12):219-222．

[7]傅生會.離子色譜法同時測定飲用水中的5種無機陰離子[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù),2013,3(6L):265-269．

[8]敖雪桔.離子色譜分析中淋洗液條件選擇的探討[J].黑龍江環(huán)境通報,2009,33(3):27-30．

[9]曹文軍,李靚,張曉林,等.離子色譜法測定飲用和地下水中氟化物、溴酸鹽、氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽[J].化學(xué)分析計量,2011,20(6):48-50．

Determination of 6 Kinds of Anion in Self-made Direct Drinking Water by Ion Chromatography*

XIELei，LINZheng-ying

(Hangzhou Vocational & Technical College, Zhejiang Hangzhou 310018, China)

ion chromatography; pure water; anion; safe

杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院校級科研項目(No：ky201613)。

謝磊(1984-)，女，工程師，主要從事水環(huán)境檢測與治理技術(shù)。

O657.7

A

1001-9677(2016)010-0144-03