王學(xué)川， 張　哲， 郭子?xùn)|，王　娜，強(qiáng)濤濤，2

(1. 陜西科技大學(xué) 輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 西安 710021；2.陜西農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究院，西安 710021)

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PAMAM樹枝狀大分子在水性聚氨酯合成中的應(yīng)用研究

王學(xué)川1,2， 張哲1， 郭子?xùn)|1，王娜1，強(qiáng)濤濤1，2

(1. 陜西科技大學(xué) 輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 西安 710021；2.陜西農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)研究院，西安 710021)

由異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇(DL-2000D)、聚酯多元醇(CMA-244)，二羥甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇、乙二醇合成含異氰酸酯基(—NCO)的聚氨酯預(yù)聚體，再令其與整代聚酰胺-胺(PAMAM)接枝，合成不同代數(shù)的樹枝狀水性聚氨酯。用紅外光譜(FT-IR)、透射電鏡(TEM)、激光粒度分析表征乳液粒徑及其分散狀態(tài)，用原子力顯微鏡(AFM)、水接觸角表征其表觀性能，分析膠膜的理化性能。結(jié)果表明，由相對(duì)分子質(zhì)量較小的PAMAM(G2)改性所得的水性聚氨酯WPU-G2的水性聚氨酯耐水、耐熱性能有了明顯提高。

聚酰胺-胺；水性聚氨酯；合成；表征

0　引　言

隨著人們對(duì)材料安全和環(huán)境保護(hù)的重視，以水為分散介質(zhì)的水性聚氨酯(WPU)應(yīng)運(yùn)而生。與溶劑型聚氨酯相比，它具有安全、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，在皮革、涂料、膠黏劑、紡織等行業(yè)已有廣泛的應(yīng)用[1-4]。但其水性的分子結(jié)構(gòu)特性決定其耐水性、耐熱性以及物理機(jī)械性能較均低于溶劑型聚氨酯[5-6]，因而應(yīng)用受到了限制。為提高其綜合性能，擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域，則須對(duì)其合成原料及工藝進(jìn)行更為深入的探索[7]。

樹枝狀大分子是一類具有三維結(jié)構(gòu)、高度有序的新型高分子，具有官能度高、端基反應(yīng)活性高、分子粘度低、易于成膜等特點(diǎn)，已是近年來(lái)的研究熱點(diǎn)，也已在涂料、膜材料、表面活性劑、生物醫(yī)藥、線性聚合物的改性劑等有了廣泛的應(yīng)用[3-6]。水性聚氨酯的異氰酸酯基(—NCO)，能與含有大量高反應(yīng)活性氨基(—NH2)的整代聚酰胺-胺(PAMAM)反應(yīng)而實(shí)現(xiàn)擴(kuò)鏈改性。PAMAM的高支化度特性，能有效改善水性聚氨酯的耐熱性、耐水性及其物理機(jī)械性能[11]。本文以整代PAMAM對(duì)水性聚氨酯進(jìn)行擴(kuò)鏈改性，得到了一系列改性水性聚氨酯分散體。通過(guò)紅外光譜、X射線衍射、激光粒徑分析、透射電鏡和原子力顯微鏡等對(duì)改性乳液及涂膜的表征，研究了不同代數(shù)PAMAM的改性效果。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1主要試劑和儀器

異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，工業(yè)級(jí)，德國(guó)拜耳公司；聚醚多元醇(DL-2000D)，工業(yè)級(jí)，山東藍(lán)星東大化工有限責(zé)任公司；聚酯多元醇(CMA-244)，工業(yè)級(jí)，華大化學(xué)集團(tuán)；二羥甲基丙酸(DMPA)，分析純，阿拉丁試劑公司；二丁基二月桂酸錫(DBTDL)，分析純，上海青析化工科技有限公司；1,4-丁二醇、乙二醇、三乙胺(TEA)、N-甲基-2-吡咯烷酮、二正丁胺、丙酮，分析純，廣州市科密歐化學(xué)試劑有限公司；PAMAM(G1～G5)： HPLC純度為≥95%，威海晨源分子新材料有限公司。

GT-7010-AE拉力試驗(yàn)機(jī)，高鐵檢測(cè)儀器有限公司；ZEN3690粒度及Zeta電位分析儀，英國(guó)馬爾文公司；VERTE70傅里葉變換紅外光譜，德國(guó)BRUKER公司；Hitachi H-600型透射式電子顯微鏡；SPA400-SPI30N原子力探針顯微鏡(AFM)，日本精工；JC2000A，水接觸角儀，上海中晨公司。

1.2PAMAM改性水性聚氨酯的合成

在裝有機(jī)械攪拌、溫度控制儀的反應(yīng)釜中投入24.8 g聚氧化丙烯二醇(DL-2000D)和31.2 g聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇(CMA-244)，攪拌，在100～110 ℃真空脫水2 h，降溫至60 ℃，加入25.48 g異氟爾酮二異氰酸酯、3.22 g二羥甲基丙酸和適量催化劑二丁基二月桂酸錫(DBTDL)，升溫至80～85 ℃，保溫3 h，再加入1.92 g 1.4-丁二醇、0.88 g乙二醇和4.5 g N-甲基-2-吡咯烷酮，80～85 ℃反應(yīng)2～3 h至—NCO%達(dá)到理論值(用二正丁胺滴定法測(cè)定—NCO含量)[12]，邊降溫邊以丙酮稀釋，至40～50 ℃時(shí)加入2.43 g三乙胺，攪拌均勻，快速攪拌分散于計(jì)量的(按乳液照固含量30%計(jì))水中，使形成均勻乳液；稱取乳液質(zhì)量0.3%量的PAMAM(HPLC純度為≥95%)，并按1∶5以水稀釋，而后邊攪拌邊緩慢加入到上述均勻乳液中，最后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸餾脫除丙酮，即獲得(G1～G5)代PAMAM改性的水性聚氨酯樹脂WPU-G1～G5(圖1)。

圖1PAMAM(G1～G5)結(jié)構(gòu)式

Fig 1 The structural formula of PAMAM(G1-G5)

1.3測(cè)試分析

1.3.1傅里葉變換紅外光譜

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀脫除丙酮的樣品，70 ℃真空干燥6 h，采用涂膜法測(cè)試。

1.3.2TEM分析

樣品稀釋至固含量為10%，取1滴染色和復(fù)染，在透射電鏡下觀察。

1.3.3AFM分析

表面形貌觀察，溫度25 ℃，掃描速率1 Hz，觀察范圍2 μm×2 μm。

1.3.4力學(xué)性能分析

按照GB/T1040.3中規(guī)定將膠膜裁成啞鈴型標(biāo)準(zhǔn)樣條，拉伸速率為200 mm/min。

1.3.5水接觸角測(cè)試

膠膜剪成長(zhǎng)條狀樣條，貼在載玻片上，用接觸角儀進(jìn)行測(cè)試。

1.3.6乳液的激光粒度分析

用一次性滴管吸取少量乳液，用激光粒度分析儀測(cè)定粒徑。

1.3.7耐水性(吸水率)測(cè)試

膠膜耐水性，稱取質(zhì)量為W0的膠膜，水中浸泡24 h，取出，用濾紙擦干，稱重W，吸水率按下式計(jì)算

1.3.9膠膜耐熱性能測(cè)試

膠膜按照GB1040.3-2006啞鈴型制樣，懸掛烘箱內(nèi)，用夾具固定一個(gè)質(zhì)量為5g砝碼，以5 ℃/min升溫，觀察在不同溫度下膠膜形變情況，以膠膜斷裂時(shí)的溫度判斷膠膜的耐熱性能。

2　結(jié)果與討論

2.1乳液粒徑分析

2.1.1TEM分析

圖2為放大50 000和100 000倍的WPU-空白樣及WPU-G1～G5乳膠粒的透射電鏡照片。

圖2　產(chǎn)物的TEM分析

對(duì)比WPU-空白樣及WPU-G1粒徑圖，可以看出，由于PAMAM-G1相對(duì)分子質(zhì)量較小，兩者顆粒大小差異不大，說(shuō)明相對(duì)分子質(zhì)量較小的PAMAM-G1分子是進(jìn)入聚氨酯膠粒內(nèi)部并與之反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分子間交聯(lián)的，乳液顆粒形貌變化小。PAMAM代數(shù)增加，其相對(duì)分子質(zhì)量隨之提高，PAMAM分子進(jìn)入到聚氨酯膠粒內(nèi)核的難度增大，更多的是富集于膠粒表面，膠粒表面和內(nèi)核的電子云有明顯差異，如WPU-G2，形成了以PAMAM-G2為外殼、陰離子WPU為內(nèi)核的核-殼結(jié)構(gòu)。隨著PAMAM代數(shù)的提高，這種核-殼結(jié)構(gòu)更加明顯，如WPU-G3，還出現(xiàn)了少量膠粒間交聯(lián)團(tuán)聚，實(shí)現(xiàn)一定的體型交聯(lián)；如WPU-G4～G5，PAMAM-G4～G5相對(duì)分子質(zhì)量更大，已完全無(wú)法進(jìn)入WPU膠粒內(nèi)部，發(fā)生的是膠粒和膠粒之間的分子交聯(lián)，形成的是PAMAM-G4～G5將粒徑較小的WPU膠粒束縛起來(lái)的聚集體，乳液體系粘度隨之有所增加。

2.1.2激光粒度分析

表1列出了乳液粒徑分析情況。圖3依次為WPU-G1～G5乳液粒徑分析圖?？梢钥吹?，它們的粒徑相差不大，平均粒徑(r/nm)都小于50nm。其中，WPU-G1與WPU-空白較為接近，分布較窄；WPU-G2～G3，由于PAMAM-G2～G3相對(duì)分子質(zhì)量和支化度提高，開始對(duì)乳液粒徑產(chǎn)生一定影響；WPU-G4～G5乳液粒徑分布有所變寬，這種分布不均可能是由于PAMAM-G4～G5大量的端氨基可與乳液顆粒內(nèi)殘留的異氰酸酯基發(fā)生反應(yīng)，形成一定的立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致局部乳液顆粒相對(duì)密集，堆積成較大粒徑的膠粒的緣故。

表1　乳液粒徑分析

圖3　乳液粒徑分析

2.2聚氨酯結(jié)構(gòu)分析

2.2.1紅外光譜分析

通過(guò)PAMAM-G1大分子與WPU-G1紅外圖譜比較(如圖4)可以發(fā)現(xiàn)，兩者各基團(tuán)吸收峰比較接近，但在3 340cm-1處有明顯變化，PAMAM-G1的伯胺基伸縮振動(dòng)雙峰在WPU-G1中消失了，說(shuō)明PAMAM-G1的伯胺基與異氰酸酯完全反應(yīng)而消失了，生成了更為穩(wěn)定的脲基，線性的WPU與較高支化度的PAMAM大分子如所預(yù)期地實(shí)現(xiàn)成功接枝。

圖4G1PAMAM和WPU-G1產(chǎn)物的紅外光譜圖

Fig4TheinfraredspectraofG1PAMAMandWPU-G1

2.3膠膜表觀特性分析

2.3.1水接觸角分析

聚合物的表面性能是由其最表層的組成與結(jié)構(gòu)決定的，與其本體性能有所不同。表面接觸角的研究，可直接反應(yīng)表面能的大小以及成膜特性。本文選擇水作為潤(rùn)濕液體。水性聚氨酯膠膜在30 ℃烘箱中處理24h后，在室溫下測(cè)量其與蒸餾水的靜態(tài)接觸角。結(jié)果如圖5所示。

圖5　產(chǎn)物的水接觸角

由圖5可以看出，WPU-空白樣所成膠膜的水接觸角為75.6°，WPU-G1～G5所成膠膜的水接觸角分別為83.2，85.8，86.6，82.2和79.2°。可見與PAMAM反應(yīng)之后，聚氨酯膠膜表面能降低了，水接觸角變大，水的潤(rùn)濕性降低，表面疏水性更強(qiáng)。

2.3.2膠膜表面形貌(AFM)分析

聚合物表面形貌用AFM直觀。圖6為WPU-空白及WPU-G1～G5的AFM相圖及三維立體圖。圖中明亮而凸起的部分為AFM力場(chǎng)較強(qiáng)的區(qū)域，說(shuō)明該區(qū)域存在著內(nèi)聚能高的鏈段，一般認(rèn)為是聚氨酯的硬段；而深色、凹陷的部分為AFM力場(chǎng)較弱的區(qū)域，說(shuō)明該區(qū)域分子鏈內(nèi)聚能低，難以形成分子間作用力，一般認(rèn)為是聚氨酯軟段相區(qū)。如此明暗相間，構(gòu)成了聚氨酯特有的結(jié)晶微區(qū)結(jié)構(gòu)。不難看出，WPU-空白膠膜的明暗區(qū)域較為明顯，也就是說(shuō)，干燥成膜時(shí)聚氨酯的軟硬段發(fā)生各自單獨(dú)聚集，力場(chǎng)分布區(qū)域明顯；而WPU-G1～G5明暗區(qū)域界線變得模糊，說(shuō)明其干燥成膜時(shí)趨于形成均一相。這是因?yàn)榕cPAMAM反應(yīng)后，聚氨酯分子鏈間形成了更多的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，影響其軟硬段的聚集，限制了其結(jié)晶微區(qū)的產(chǎn)生；且隨著PAMAM支化度的提高，WPU-HBP的AFM形貌圖趨于平坦，分子間力及力場(chǎng)分布逐漸均化，表面更為平滑。

2.4膠膜性能分析

2.4.1力學(xué)性能分析

表2為WPU-G1～G5膠膜的力學(xué)性能?？梢钥闯?，PAMAM的引入對(duì)膠膜拉伸強(qiáng)度的影響較小。WPU-G1～G3膠膜比空白樣略有提高，WPU-G4～G5膠膜卻有所下降，說(shuō)明添加量一定時(shí)，相對(duì)分子質(zhì)量較小的PAMAM膜強(qiáng)度影響較小；相對(duì)分子質(zhì)量較大時(shí)，對(duì)膜強(qiáng)度就有一定影響。PAMAM的引入，對(duì)膠膜斷裂伸長(zhǎng)率有明顯的影響。隨著交聯(lián)程度的增加，斷裂伸長(zhǎng)率呈明顯下降趨勢(shì)，特別是WPU-G5膠膜斷裂伸長(zhǎng)率顯著下降。這可能是高代數(shù)PAMAM會(huì)增加聚氨酯膠粒間的束縛程度，膠粒自由度降低，不利于均勻涂膜的形成；同時(shí)，過(guò)高的支化度也影響了成膜過(guò)程中膠粒間的彼此融合。

2.4.2膠膜耐水性分析

表3為膠膜吸水率。由圖7可以看出，經(jīng)PAMAM改性，水性聚氨酯耐水性吸水率明顯降低，吸水率從WPU-空白的10.47%最低降到WPU-G2的4.64%。這是由于聚氨酯分子間交聯(lián)程度增加，膠膜更加緊密，水分子不易進(jìn)入，吸水率下降；但PAMAM支化度提高，膠膜吸水率先降后升，這說(shuō)明過(guò)度交聯(lián)反而對(duì)緊密而連續(xù)膠膜的形成不利，水分子可從顆粒成膜的間隙處滲透入。

2.4.3膠膜耐熱性能測(cè)試

用表4和圖8詳細(xì)列出了膠膜耐熱性測(cè)試情況。聚氨酯的軟化溫度，決定其制品最高使用溫度。聚氨酯合成革較高溫度的加工過(guò)程就對(duì)其耐熱性有一定要求。

圖6　產(chǎn)物的AFM分析

表2G1～G5PAMAM對(duì)WPU膠膜的機(jī)械性能的影響

Table2EffectofG1-G5PAMAMtothemechanicalproperties

名稱拉伸強(qiáng)度/MPa斷裂伸長(zhǎng)率/%WPU-空白28.032216WPU-G128.122049WPU-G229.022059WPU-G329.371987WPU-G427.531816WPU-G524.841402

溶劑型聚氨酯分子相對(duì)分子質(zhì)量較大，分子鏈相對(duì)規(guī)整，分子間作用力強(qiáng)，耐熱性較好，在較高溫度下也能保持良好的物理機(jī)械性能；但水性聚氨酯分子鏈較短，且分子支鏈較多，鏈間纏繞少，因而耐熱性能較低，是制約其使用的一項(xiàng)重要原因。從膠膜耐熱性測(cè)試結(jié)果看，代數(shù)較小(G1～G3)PAMAM的改性，聚氨酯交聯(lián)度提高，膠膜耐熱性能改善；但PAMAM支化度過(guò)高(G4～G5)，相對(duì)分子質(zhì)量增加，反而由于對(duì)聚氨酯膠粒的過(guò)度束縛致使其無(wú)法形成均相膜，耐熱性反而有所下降。

表3　膠膜吸水率

圖7膠膜吸水率

Fig7Thewaterabsorptionofthefilm

圖8　膠膜耐熱性測(cè)試

3　結(jié)　論

(1)以整代聚酰胺-胺(PAMAM)改性水性聚氨酯(WPU)，乳液粒徑分散狀態(tài)表征結(jié)果表明，低支化度的PAMAM對(duì)WPU乳液粒徑影響較??；PAMAM支化度過(guò)高，先是形成核殼結(jié)構(gòu)膠粒，進(jìn)而膠粒團(tuán)聚，最后核殼結(jié)構(gòu)消失，形成具有一定締合性水性聚氨酯乳液。

(2)紅外光譜表明，PAMAM通過(guò)與WPU的擴(kuò)鏈反應(yīng)實(shí)現(xiàn)對(duì)其改性。

(3)WPU與PAMAM反應(yīng)后，分子鏈間形成了更多的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，影響了軟硬段的聚集，限制了結(jié)晶微區(qū)的產(chǎn)生。PAMAM支化度提高，WPU-HBP的AFM形貌圖趨于平坦，分子間力及力場(chǎng)分布趨于均化，表面趨于平滑。

(4)膠膜理化性能分析結(jié)果表明，添加量一定，低支化度PAMAM對(duì)膠膜力學(xué)性能影響較小，但明顯提高耐熱性能，軟化點(diǎn)從173.5 ℃提升到192.1 ℃；PAMAM支化度提高，影響膠粒間成膜過(guò)程中分子的相互融合，會(huì)降低膠膜拉伸強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率，軟化點(diǎn)也從192.1 ℃逐漸降低到177.5 ℃。PAMAM改性對(duì)耐水性能有明顯的提高，吸水率從10.47%降到4.64%。水接觸角有所增大，主要是PAMAM的改性降低了表面能，提高了膠膜表面疏水性。

綜上所述，相對(duì)分子質(zhì)量較小的樹枝狀大分子PAMAM(G2)改性水性聚氨酯，能夠明顯的提高其耐水及耐熱性能。

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PAMAMdendriticmacromoleculesintheapplicationofwaterbornepolyurethanesyntheticstudy

WANGXuechuan1,2，ZHANGZhe1，GUOZidong1，WANGNa1，QIANGTaotao1,2

(1.KeyLaboratoryofAuxiliaryChemistryandTechnologyforChemicalIndustryofMinistryofEducation,ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,Xi’an710021,China；2.ShaanxiResearchInstituteofAgriculturalProductsProcessingTechnology,Xi’an710021，China)

Thepolyurethaneprepolymerwaspreparedbytheisophoronediisocyanate(IPDI),polyetherpolyol(DL-2000D),polyesterpolyol(CMA-244), 2,2-Dimethylolpropionicacid(DMPA), 1,4-Butyleneglycolandethyleneglycol.Thepolyurethaneprepolymerwasgraftedonwholegenerationofpolyamide-amine(PAMAM),andthenanewseriesofdendriticwaterbornepolyurethanewassynthesized.TheproductswerecharacterizedbyFouriertransforminfraredspectroscopy(FT-IR),transmissionelectronmicroscope(TEM),laserparticlesizeanalysis.Thentheapparentperformanceswereanalyzedbyusingatomicforcemicroscope(AFM)andwatercontactangle.Atlast,thephysicalandchemicalpropertiesofthefilmwerestudied.TheresultsshowthatthehighelasticitycharacteristicsofPAMAMcaneffectivelyimprovethephysicalandchemicalperformanceofwaterbornepolyurethane.ComprehensivecomparedifferentalgebraicPAMAMandthephysicalpropertiesofthemodifiedwaterbornepolyurethane,therelativemolecularmassofsmallerPAMAM(G2)modificationofwater-basedpolyurethaneWPU-G2canobviouslyimprovetheaqueouspolyurethanewaterresistantandheatresistantperformance.

polyamide-amine;waterbornepolyurethane;synthesis;characterization

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21276151)；陜西省科研創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)資助項(xiàng)目(2012M521733)

2015-04-10

2015-07-15 通訊作者：王學(xué)川，E-mail: wxc-mail@163.com

王學(xué)川(1963-)，男，山西芮城人，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)橹聘锘瘜W(xué)與技術(shù)。

TQ323.8

A

10.3969/j.issn.1001-9731.2016.05.003

1001-9731(2016)05-05011-07