□ 李科建 通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司

石墨爐原子吸收光譜法測定食用菌重金屬含量

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食用菌是一類可供人們食用的大型真菌的統(tǒng)稱，食用菌不僅風(fēng)味比較獨(dú)特，還具有一定的保健功能，因此，受到了現(xiàn)代人們的青睞。然而食用菌的重金屬超標(biāo)問題日益嚴(yán)重，對于人們的生活以及健康帶來了嚴(yán)重的影響。為了促進(jìn)食用菌行業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展，就要充分分析食用菌中的重金屬含量，并進(jìn)行科學(xué)合理的安全性評價(jià)，對于保障人們的營養(yǎng)健康意義重大［1-2］。

材料與方法（一）食用菌材料，主要的實(shí)驗(yàn)材料包括平菇、茶樹菇以及香菇，不同的食用菌材料主要包括新鮮的和干制的兩種，樣品來源于寧波市某超市。二）主要試劑及儀器

（1）主要的試劑有：鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，硝酸、雙氧水（優(yōu)級純）等物質(zhì)（2）主要的儀器有：MILESTONE ETHOS one微波消解儀、Varian 240石墨爐原子吸收光譜儀等。（三）重金屬檢測，稱取磨碎的蘑菇0.2g到0.5g消解內(nèi)罐中，加入5mL硝酸，再加2mL過氧化氫，旋緊外蓋置于微波消解儀中，按照微波消解程序消解。待消解完成后冷卻至室溫，打開消解罐，放在可調(diào)式電熱板上于（120℃～160℃）趕酸至1.0mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋，合并洗滌液于容量瓶中并定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)和樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。備注：微波消解儀升溫程序：6分鐘升至120℃并保持3分鐘；5分鐘升至160℃并保持3分鐘；5分鐘升至（200±5）℃并保持15分鐘。重金屬含量的測定

（1）儀器條件

對于不同的重金屬來說，其測量條件也不同［3］。在檢測其中重金屬的含量之前，應(yīng)對其進(jìn)行校正優(yōu)化。

表1　石墨爐原子吸收條件設(shè)置

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，以硝酸（HN O3）為介質(zhì)，移取鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋至工作曲線濃度點(diǎn)，至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測試分析。（3）試樣的測定，將處理好的樣品在石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測定其吸光度，并記錄。在實(shí)驗(yàn)的過程中，可根據(jù)需要使用合適的基體改進(jìn)劑，例如磷酸二氫銨溶液（20g/L），一般加入的量為5uL。

重金屬含量的計(jì)算 在測定后，充分記錄相關(guān)的數(shù)據(jù)，試樣中的重金屬的含量可以通過下列的公式展開計(jì)算：

其中，X代表的是試樣中的重金屬的含量，其單位為ug/kg。C代表的需要測定的樣品中的重金屬離子的含量，其單位為ug/L；CMBLK代表的是方法空白溶液中的重金屬離子的含量，其單位為ug/L；V代表的是試樣的定量的體積，其單位為mL；D.F代表的是稀釋倍數(shù)；m代表的是試樣的質(zhì)量，其單位是g。

結(jié)果與分析

（一）四種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

從表2中可以看出，鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)較高，可用于定量測試樣品中的鉛、鎘和鉻的含量。

表2　工作曲線試驗(yàn)結(jié)果

（二）食用菌樣品中鉛、鎘、鉻的含量測定

從表3食用菌中重金屬殘留量可以看出，在鮮蘑菇中，四種重金屬元素的金屬的總殘余量的大小為平菇＜香菇＜茶樹菇。在干蘑菇中，四種重金屬元素的總殘余量為茶樹菇＜平菇＜香菇。

表3　食用菌中重金屬殘留量（mg/kg）

“-”表示沒有檢測出重金屬殘留，從數(shù)據(jù)上可以看出，在干蘑菇中，重金屬的含量明顯的增高。例如，對于香菇來說，在干蘑菇中重金屬含量為0.764mg/k g，但是，在鮮蘑菇中僅僅為0.189mg/kg。在這三種干蘑菇的檢測中，香菇中的鉛含量比較高，相比于標(biāo)準(zhǔn)的1.0mg/kg來說，鉛含量處于標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)［4］。

選擇測試的金屬含量比較低的平菇樣品，平行測試10次，計(jì)算10次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，以3*SD作為方法的檢出限。經(jīng)計(jì)算鉛檢出限0.005mg/kg，鎘0.001mg/ kg，鉻0.005mg/kg。

精密度和加標(biāo)回收率，對食用菌樣品安排6次平行樣測定，并同步進(jìn)行樣品加標(biāo)測試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度2%～7%，樣品加標(biāo)回收率在90%-104%之間，滿足定量測試的需要。

綜上所述，對于石墨爐原子吸收光譜法測定來說，檢出限較低，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)高，精密度和加標(biāo)回收率良好，最終得出的結(jié)果比較準(zhǔn)確。在食用菌中，干的食用菌和濕的食用菌中重金屬的含量是有明顯的差異的，干蘑菇的重金屬含量明顯高于濕蘑菇，但是針對蘑菇中的重金屬含量來說，其含量都在國標(biāo)允許的范圍內(nèi)［5］，不會對于人體造成重金屬傷害［6］。