程芳靜　孫　耀　王　宜　宋　虹　耿　浩　胡　健

(華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州,510640)

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·紙基吸波材料·

紙基吸波材料的制備及其電磁性能探究

程芳靜孫耀王宜*宋虹耿浩胡健

(華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州,510640)

通過(guò)造紙法制備了一種可用于制備吸波蜂窩的紙基吸波材料,分別選用短切碳纖維(CF)、短切碳化硅纖維(SCF)和碳納米管(CNT)作為吸波劑,對(duì)位芳綸漿粕(PPTA)作為基體,對(duì)比了不同吸波劑及其用量對(duì)紙基吸波材料電磁參數(shù)及吸波性能的影響。結(jié)果顯示,吸波劑用量(對(duì)絕干基的質(zhì)量分?jǐn)?shù))在0.1%～50%的范圍內(nèi),SCF-PPTA紙基吸波材料的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部小于CF-PPTA和CNT-PPTA紙基吸波材料的。當(dāng)吸波劑用量大于3%時(shí),CNT-PPTA紙基吸波材料的介電損耗大于另外2種材料的。當(dāng)吸波劑用量分別為1%、20%和3%時(shí),對(duì)應(yīng)CF-PPTA、SCF-PPTA和CNT-PPTA紙基吸波材料的反射率最低分別可達(dá)-15.08、-28.49和-13.69dB,此時(shí)紙基吸波材料對(duì)應(yīng)的厚度分別為2.45、4.35和2.98 mm。

紙基吸波材料；吸波蜂窩；電磁參數(shù)；反射率

吸波材料是一種能夠吸收和衰減入射電磁波,使反射、散射和透射都很小的功能材料,主要由吸波劑和基體兩個(gè)要素組成,吸波劑起到衰減電磁波的作用,而基體起到分散吸波劑、為電磁波提供傳輸通道、調(diào)節(jié)阻抗匹配和承載的作用,通常要求基體具有良好的透波性能[1-2]。吸波材料在飛行器、導(dǎo)彈、艦艇等軍事上有其特殊的戰(zhàn)略地位,尤其是雷達(dá)隱身技術(shù)領(lǐng)域[3- 4]。其中結(jié)構(gòu)型吸波材料既具備復(fù)合材料質(zhì)輕、高強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),作為承載結(jié)構(gòu)件又能較好地吸收或透過(guò)電磁波,已成為當(dāng)代隱身材料重要的發(fā)展方向[5],蜂窩夾芯材料是結(jié)構(gòu)型吸波材料的典型代表[6]。目前的吸波蜂窩通常是由透波紙蜂窩浸漬含吸波劑的樹(shù)脂制成,對(duì)此類吸波蜂窩的結(jié)構(gòu)性能國(guó)內(nèi)外已經(jīng)進(jìn)行了很多研究。華寶家等人[7]在8～12 GHz頻率范圍內(nèi)從吸收劑種類、吸收劑分布形式、蜂窩層數(shù)、樹(shù)脂基體、增強(qiáng)材料等方面對(duì)單層和多層蜂窩夾芯結(jié)構(gòu)的吸波性能進(jìn)行了詳盡的實(shí)驗(yàn)分析。劉文言等人[8]就浸漬層厚度對(duì)蜂窩吸波性能的影響進(jìn)行了討論。F. C. Smith[9]研究了蜂窩結(jié)構(gòu)電磁參數(shù)的計(jì)算,采用時(shí)域有限差分法,先利用平面波在三個(gè)相互正交的方向傳播,預(yù)測(cè)出蜂窩結(jié)構(gòu)無(wú)線平面層的反射率,由此計(jì)算出輸入阻抗,再進(jìn)行反演計(jì)算得到蜂窩結(jié)構(gòu)的相對(duì)介電常數(shù)。但此類浸漬法制備的吸波蜂窩制備工藝較復(fù)雜,吸波劑難以均勻分散,較難實(shí)現(xiàn)電磁參數(shù)的梯度控制,不利于蜂窩阻抗匹配特性優(yōu)化,因而寬頻吸波效果并不理想。此外,此類吸波蜂窩在長(zhǎng)時(shí)間使用下容易出現(xiàn)吸收劑剝落現(xiàn)象,導(dǎo)致周圍電磁環(huán)境污染、影響其吸波性能的穩(wěn)定性。

本課題提出了直接將吸波劑和基體作為原材料、通過(guò)造紙法成形制備紙基吸波材料的方法,該紙基吸波材料可直接加工成蜂窩材料,這樣可以在不額外摻雜或減少額外摻雜吸波劑的情況下實(shí)現(xiàn)吸波蜂窩的制備,并有望改善傳統(tǒng)吸波蜂窩工藝復(fù)雜、吸波劑不宜均勻分散、吸波劑易脫落等問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)分別選用短切碳纖維(CF)[10-11]、短切碳化硅纖維(SCF)[12]和碳納米管(CNT)[13-14]作為吸波劑,對(duì)位芳綸漿粕(PPTA)作為基體[15-16],制備了不同吸波劑及其用量的紙基吸波材料，并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了掃描電子顯微鏡(SEM)觀察,探討了CF-PPTA、SCF-PPTA、CNT-PPTA紙基吸波材料在不同吸波劑用量下的電磁參數(shù)及吸波性能。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1原料與儀器

1.1.1原料及其規(guī)格

實(shí)驗(yàn)用原料、來(lái)源及其規(guī)格參數(shù)見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水,以排除離子極化對(duì)電磁參數(shù)測(cè)試的影響。

表1　原料來(lái)源及其規(guī)格參數(shù)

1.1.2儀器

Mettler Toledo ME204電子分析天平,瑞士；L&W991509纖維標(biāo)準(zhǔn)疏解器,瑞典；Philips HR2024攪拌機(jī),荷蘭；RK3-KWTjul凱賽快速抄片器,奧地利；KRK2569紙頁(yè)壓榨機(jī),日本；Zeiss EVO掃描電子顯微鏡,德國(guó)；L&W250厚度儀,瑞典；JC202烘箱,國(guó)產(chǎn)；Wiltron37269A網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀,美國(guó)；矩形波導(dǎo)系統(tǒng),國(guó)產(chǎn)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1紙基吸波材料的制備

選用PPTA作為基體材料,分別選用CF、SCF、CNT為吸波劑,按以下步驟制備定量65 g/m2、吸波劑用量(對(duì)絕干基的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以下同)0.1%、1%、3%、5%、10%、20%、30%、40%、50%的紙基復(fù)合材料。

(1)采用纖維標(biāo)準(zhǔn)疏解器將CF(或SCF、CNT)疏解3 min,使其分散在去離子水(自制)中；采用攪拌機(jī)將PPTA疏解2 min,使其分散在去離子水中。

(2)將上述2種懸浮液混合均勻并稀釋形成漿料。

(3)通過(guò)成形區(qū)直徑為20 cm的凱賽快速抄片器,將漿中的大部分水濾去以形成濕紙幅。

(4)將上一步中得到的濕紙幅通過(guò)紙頁(yè)壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨,以進(jìn)一步去除水分并將紙幅壓平整。

(5)將壓榨后的紙張?jiān)?0℃、真空條件下烘干15 min。

(6)將上一步得到的紙張進(jìn)行壓光,以提高紙張的平滑度,并將厚度調(diào)整至(95±5)μm。

1.2.2紙基吸波材料的微觀形態(tài)表征

采用SEM觀察紙基吸波材料表面的微觀形貌。

1.2.3紙基吸波材料的電磁參數(shù)測(cè)試

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GJB 1651A-201×-5012,采用波導(dǎo)法對(duì)材料的電磁參數(shù)進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試頻率為10 GHz,測(cè)試系統(tǒng)如圖1所示。測(cè)試前先將樣品裁成22.86 mm×10.16 mm的矩形,并測(cè)試厚度。

圖1　波導(dǎo)法系統(tǒng)示意圖

測(cè)試時(shí)的具體步驟如下：

(1)預(yù)熱測(cè)試設(shè)備,并設(shè)置測(cè)試頻率f(Hz),校準(zhǔn)儀器。

(2)在空波導(dǎo)中將短路器移至某一位置,記錄短路器的位置并測(cè)試系統(tǒng)的復(fù)反射系數(shù)Γi(0),記錄復(fù)反射系數(shù)Γi(0)的幅值和相位。

圖2　波導(dǎo)(含試樣)截面圖

(3)將樣品直立放入波導(dǎo)后(如圖2所示),再次將短路器移至某一位置,記錄短路器的位置并測(cè)試系統(tǒng)與樣品加和的復(fù)反射系數(shù)Γi(2),記錄復(fù)反射系數(shù)Γi(1)的幅值和相位。

(4)通過(guò)計(jì)算獲得純樣品的復(fù)反射系數(shù)Γi(2)的幅值和相位,由于測(cè)試系統(tǒng)可視為等效二端網(wǎng)絡(luò),復(fù)反射系數(shù)Γi與復(fù)電磁參數(shù)(復(fù)介電常數(shù)ε和復(fù)磁導(dǎo)率μ之間)存在定量關(guān)系,因此可由樣品的復(fù)反射系數(shù)換算得到樣品的復(fù)電磁參數(shù)。

圖3　CF-PPTA紙基吸波材料的SEM照片

圖4　SCF-PPTA紙基吸波材料的SEM照片

1.2.4紙基吸波材料的吸波性能計(jì)算

根據(jù)電磁波反射理論,基于測(cè)得的復(fù)電磁參數(shù)通過(guò)公式(1)和公式(2)[17]對(duì)紙基吸波材料10 GHz頻率、垂直入射情況下的吸波性能進(jìn)行模擬計(jì)算。

(1)

(2)

式中,R為反射率,dB；Z0為自由空間的特征阻抗；Z1為材料的輸入阻抗；c為光速；f為電磁波的頻率,GHz；d為材料的厚度,mm；ε為復(fù)介電常數(shù)；μ為復(fù)磁導(dǎo)率。

2　結(jié)果與討論

2.1不同吸波劑紙基吸波材料的微觀形態(tài)

CF-PPTA(CF用量10%)和SCF-PPTA(SCF用量10%)紙基吸波材料的表面和截面的微觀形態(tài)分別如圖3和圖4所示。由圖3和圖4中的表面SEM可知,CF表面光滑,呈直棒狀,SCF的形態(tài)與CF類似,直徑略小于CF,CF和SCF大部分在X-Y平面中隨機(jī)取向、分布在PPTA中,部分纖維相互搭接。PPTA呈膜狀結(jié)構(gòu),表面有大量褶皺,大量覆蓋在CF表面或包裹CF。由圖3和圖4中的截面SEM可知,CF-PPTA和SCF-PPTA紙基吸波材料的厚度約為90～100 μm,CF分布在大量層疊的PPTA之中,SCF分布在PPTA的層與層之間。CNT-PPTA(CNT用量為10%)紙基吸波材料的表面和截面的微觀形態(tài)如圖5所示。由圖5中的表面SEM可知,CNT的直徑在幾十納米,長(zhǎng)度在幾百納米到幾微米不等,呈不規(guī)則線狀,CNT之間互相交織、纏結(jié),并黏附在PPTA表面。由圖5中的截面SEM可知，CNT-PPTA紙基吸波材料的厚度約為90～100 μm,CNT大量黏附在PPTA層與層的縫隙中。

2.2不同吸波劑紙基吸波材料的電磁參數(shù)

本實(shí)驗(yàn)紙基吸波材料均為非磁性材料,即復(fù)磁導(dǎo)率的實(shí)部趨近于1,復(fù)磁導(dǎo)率的虛部趨近于0,因此僅討論不同吸波劑紙基吸波材料的介電性能。紙基吸波材料的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部、復(fù)介電常數(shù)虛部和介電損耗隨吸波劑種類和用量的變化分別如圖6、圖7、圖8所示。

圖5　CNT-PPTA紙基吸波材料的SEM照片

圖6　不同吸波劑及其用量對(duì)紙基吸波材料復(fù)介電常數(shù)實(shí)部的影響

圖7　不同吸波劑及其用量對(duì)紙基吸波材料復(fù)介電常數(shù)虛部的影響

圖8　不同吸波劑及其用量對(duì)紙基吸波材料介電損耗的影響

對(duì)于CF-PPTA紙基吸波材料而言,當(dāng)吸波劑用量<10%時(shí),復(fù)介電常數(shù)實(shí)部和虛部均隨吸波劑用量的增加而增大,且虛部增大得較快,因此介電損耗也隨之增大；而當(dāng)吸波劑用量>10%時(shí),復(fù)介電常數(shù)的虛部隨吸波劑用量的增加迅速減小,介電損耗也同樣減小。對(duì)于SCF-PPTA紙基吸波材料而言,吸波劑用量在0.1%～50%范圍內(nèi),復(fù)介電常數(shù)實(shí)部和虛部均隨吸波劑用量的增加而增大,且虛部的增大明顯快于實(shí)部的,因此介電損耗也隨之不斷增大。CNT-PPTA紙基吸波材料與SCF-PPTA紙基吸波材料的電磁參數(shù)隨吸波劑用量的變化有類似的趨勢(shì),但值得注意的是,CNT-PPTA紙基吸波材料在吸波劑用量≥5%時(shí),復(fù)介電常數(shù)虛部均大于實(shí)部,即介電損耗大于1,這與另外2種紙基吸波材料明顯不同。

圖9　厚度和吸波劑用量對(duì)CF-PPTA紙基吸波材料吸波性能的影響

圖10　厚度和吸波劑用量對(duì)SCF-PPTA紙基吸波材料吸波性能的影響

從圖6可以看出,吸波劑用量在0.1%～50%范圍內(nèi),SCF-PPTA紙基吸波材料復(fù)介電常數(shù)實(shí)部遠(yuǎn)小于CF-PPTA紙基吸波材料和CNT-PPTA紙基吸波材料的；在吸波劑用量<30%時(shí),CF-PPTA紙基吸波材料復(fù)介電常數(shù)實(shí)部大于CNT-PPTA紙基吸波材料的,但隨著用量的增加,兩者的差距開(kāi)始減??；當(dāng)吸波劑用量>30%時(shí),CNT-PPTA紙基吸波材料復(fù)介電常數(shù)實(shí)部開(kāi)始大于CF-PPTA紙基吸波材料的。由圖7可以看出,當(dāng)吸波劑用量<10%時(shí),紙基吸波材料在同一吸波劑用量下,復(fù)介電常數(shù)虛部的大小順序?yàn)镃F-PPTA>CNT-PPTA>SCF-PPTA；當(dāng)吸波劑用量>10%時(shí),隨著用量的繼續(xù)增大CF-PPTA紙基吸波材料的虛部開(kāi)始變小,且與SCF-PPTA紙基吸波材料的復(fù)介電常數(shù)虛部的差異逐漸減小,而CNT-PPTA紙基吸波材料復(fù)介電常數(shù)虛部仍舊持續(xù)增加。因此隨吸波劑用量的進(jìn)一步增加,CF-PPTA紙基吸波材料與CNT-PPTA紙基吸波材料復(fù)介電常數(shù)虛部差異越來(lái)越大。由圖8可以看出,當(dāng)吸波劑用量>3%之后,CNT-PPTA紙基吸波材料的介電損耗明顯大于CF-PPTA紙基吸波材料和SCF-PPTA紙基吸波材料的。此外,在吸波劑用量較低時(shí),CF-PPTA紙基吸波材料的介電損耗大于SCF-PPTA紙基吸波材料的,而在用量較高時(shí),情況相反。

2.3不同吸波劑紙基吸波材料的吸波性能

在實(shí)際應(yīng)用中通常用反射率來(lái)表征被測(cè)材料的吸波性能,它是指當(dāng)被測(cè)材料的一側(cè)是空氣、另一側(cè)是理想金屬板時(shí),從空氣側(cè)入射到材料表面的電磁波發(fā)生反射的部分占原來(lái)入射的百分比。由于電磁波入射到金屬板表面時(shí)會(huì)發(fā)生全反射,在該種情況下透過(guò)被測(cè)材料的電磁波將全部被重新反射進(jìn)入材料內(nèi)部,因此入射的電磁波全部轉(zhuǎn)化成了反射波和被吸收的波,反射的波越少,則表示該材料的吸波性能越強(qiáng)。對(duì)于組分、結(jié)構(gòu)、組分分布情況固定的材料,當(dāng)其厚度變化時(shí)復(fù)電磁參數(shù)恒定,而反射率隨之變化。當(dāng)在某一個(gè)厚度下反射率為最小值時(shí),該厚度被稱為最佳厚度,對(duì)應(yīng)這個(gè)厚度下的反射率被稱為最低反射率。另外,除電磁參數(shù)和厚度這兩個(gè)因素外,材料的吸波性能還與電磁波的頻率、入射方向等因素有關(guān)。本實(shí)驗(yàn)按照10GHz下測(cè)得的電磁參數(shù),計(jì)算了10 GHz下電磁波垂直入射時(shí)不同吸波劑紙基吸波材料的吸波性能,見(jiàn)圖9、圖10、圖11。

圖11　厚度和吸波劑用量對(duì)CNT-PPTA紙基吸波材料吸波性能的影響

由圖9(a)、圖10(a)、圖11(a)可以看出,當(dāng)厚度<0.5 mm時(shí),在相同厚度下CF-PPTA紙基吸波材料的反射率隨吸波劑用量的增加先減小,在吸波劑用量>20%時(shí)開(kāi)始增大,而SCF-PPTA和CNT-PPTA紙基吸波材料的反射率隨吸波劑用量的增加而減?。晃▌┯昧?.1%～20%,在相同吸波劑用量下反射率的大小順序?yàn)镾CF-PPTA>CNT-PPTA>CF-PPTA,但當(dāng)吸波劑用量>20%時(shí),CNT-PPTA紙基吸波材料的反射率低于CF-PPTA紙基吸波材料的。

吸波劑用量0.1%～50%、厚度0～5 mm范圍內(nèi),CF-PPTA紙基吸波材料的最低反射率隨吸波劑用量的增加呈現(xiàn)先減小后增大再減小的趨勢(shì),而SCF-PPTA紙基吸波材料和CNT-PPTA紙基吸波材料的最低反射率隨吸波劑用量的增加呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。最低反射率下對(duì)應(yīng)的吸波劑最小用量定義為最佳填充量。CF-PPTA紙基吸波材料和CNT-PPTA紙基吸波材料的最佳填充量均較小,分別為1%和3%；而SCF-PPTA紙基吸波材料的最佳填充量遠(yuǎn)大于這2種材料的,為20%。吸波劑用量0.1%～50%,3種吸波劑紙基吸波材料的最佳厚度大體上均隨吸波劑用量的增加而逐漸減小。CF-PPTA紙基吸波材料和CNT-PPTA紙基吸波材料在最佳填充量下的最低反射率分別為-15.08 dB和-13.69 dB,對(duì)應(yīng)的最佳厚度分別為2.45和2.98 mm。由此可以推斷,在10GHz下,CF-PPTA紙基吸波材料比CNT-PPTA紙基吸波材料能達(dá)到更優(yōu)的吸波性能。而SCF-PPTA紙基吸波材料在填充量為20%的情況下,可達(dá)到最低反射率-28.49 dB,對(duì)應(yīng)的最佳厚度為4.35 mm。此外,當(dāng)厚度>3 mm、吸波劑用量>10%時(shí),在相同吸波劑用量下,SCF-PPTA紙基吸波材料的反射率遠(yuǎn)低于CF-PPTA和CNT-PPTA紙基吸波材料的。由此可見(jiàn),SCF-PPTA紙基吸波材料可實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的吸波效果,但需要在較大的填充量和厚度下才能實(shí)現(xiàn)。應(yīng)用厚度較小時(shí),高吸波劑用量的CNT-PPTA紙基吸波材料具有較優(yōu)的吸波性能,而當(dāng)應(yīng)用厚度范圍較大時(shí),高吸波劑用量的SCF-PPTA紙基吸波材料可實(shí)現(xiàn)較優(yōu)的吸波效果。

3　結(jié)　論

選用短切碳纖維(CF)、短切碳化硅纖維(SCF)和碳納米管(CNT)作為吸波劑,對(duì)位芳綸漿粕(PPTA)作為基體,制備了不同吸波劑及其用量的紙基吸波材料并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了掃描電鏡(SEM)觀察,探討了CF-PPTA、SCF-PPTA、CNT-PPTA紙基吸波材料在不同吸波劑用量下的電磁參數(shù)及吸波性能。

3.1在CF-PPTA和SCF-PPTA紙基吸波材料中,CF或SCF在X-Y平面中隨機(jī)取向、分布在層狀的PPTA漿粕中。在CNT-PPTA紙基吸波材料中,直徑幾十納米的CNT分布在PPTA漿粕中。

3.2吸波劑用量0.1%～50%范圍內(nèi),SCF-PPTA紙基吸波材料的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部遠(yuǎn)小于另外2種紙基吸波材料的。當(dāng)吸波劑用量>3%,同一吸波劑用量下CNT-PPTA紙基吸波材料的介電損耗明顯大于CF-PPTA和SCF-PPTA紙基吸波材料的。

3.3當(dāng)吸波劑用量分別為1%、20%和3%時(shí),對(duì)應(yīng)CF-PPTA、SCF-PPTA和CNT-PPTA紙基吸波材料的反射率最低分別可達(dá)-15.08、-28.49和-13.69 dB,此時(shí),對(duì)應(yīng)的紙基吸波材料厚度分別為2.45、4.35和2.98 mm。

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(責(zé)任編輯：馬忻)

Study on Preparation of Paper-based Absorbing Material and Its Electromagnetic Properties

CHENG Fang-jingSUN YaoWANG Yi*SONG HongGENG HaoHU Jian

(StateKeyLabofPulpandPaperEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou，GuangdongProvince， 510640)

In this paper, the paper-based cellular absorbing material was prepared by using papermaking process. The chopped carbon fiber (CF), chopped silicon carbide fiber (SCF) and carbon nanotubes (CNT) were used as the absorbing agents, and PPTA fibrid (PPTA) was chosen as the base materials to prepare paper-based absorbing materials. The electromagnetic parameters and absorbing property of the paper-based absorbing materials with different types of absorbing agent and different absorbing agent contents were compared. The results showed that when absorbing agent content was in the range of 0.1%～50%, the real part of permittivity of the SCF-PPTA paper-based material was far lower than that of CF-PPTA or CNT-PPTA paper-based material. When the absorbing agent content was above 3%, the dielectric loss of CNT-PPTA paper-based material was larger than that of other two. When the thickness was in the range of 0 to 10 mm, abrovbing agent dosages varied from 1% to 20% the minimum reflectivity of CF, SCF and CNT paper-based materials were -15.08 dB(thickness was 2.45 mm and content of absorbing agent was 1%), -28.49 dB(thickness 4.42 mm, absorbing agent 20%)and -13.69 dB (thickness 2.98 mm, absorbing agent 3%)respectively.

paper-based absorbing materials; absorbing honeycomb; electromagnetic parameters; reflectivity

程芳靜女士,在讀碩士研究生；研究方向：高性能纖維紙基復(fù)合材料性能的研究。

2016- 03- 01(修改稿)

王宜女士,E-mail：wangyi@scut.edu.cn。

TS762.9

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.05.008

(*E-mail： wangyi@scut.edu.cn)