荊　熠　馬　靜　周明珠　王錦平　劉傳?！《『啤×纸茯?/p>

(1.國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,河南鄭州,450001；2.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站,云南昆明,650106；3.牡丹江恒豐紙業(yè)股份有限公司,黑龍江牡丹江,157013；4.上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司,上海,200082)

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·灰分測試·

一種快速測試卷煙紙灰分的方法

荊熠1馬靜2周明珠1王錦平1劉傳海3董浩1林杰驊4

(1.國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,河南鄭州,450001；2.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站,云南昆明,650106；3.牡丹江恒豐紙業(yè)股份有限公司,黑龍江牡丹江,157013；4.上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司,上海,200082)

針對現(xiàn)行卷煙紙灰分測試方法的測試步驟進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化的方法為：將卷煙紙制成絕干試樣,直接用絕干試樣進(jìn)行灰分測試,省略了水分測試步驟。結(jié)果表明，兩種方法的測試結(jié)果無顯著性差異,且優(yōu)化后的方法減少了中間環(huán)節(jié),操作更加簡便。

卷煙紙；灰分；顯著性差異

卷煙紙灰分是卷煙紙質(zhì)量控制的一項(xiàng)重要指標(biāo),主要由卷煙紙生產(chǎn)過程中添加的碳酸鈣等無機(jī)填料組成,這些填料可起到改善卷煙紙透氣度、調(diào)節(jié)卷煙紙燃燒速率、提高卷煙紙白度和不透明度、改善卷煙紙手感和外觀質(zhì)量以及節(jié)約纖維用量等作用[1-5]。目前,卷煙紙灰分的測定按照GB/T 742—2008 造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定進(jìn)行,測試原理為，樣品經(jīng)炭化后在溫度為(900±25)℃的高溫爐里灼燒,灼燒后殘余物的質(zhì)量為樣品的灰分,以%表示[6]。該標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定在灰分測試前要先對樣品的水分進(jìn)行測試,然后再取樣進(jìn)行灰分測試,最后的灰分測試結(jié)果要通過計算扣除卷煙紙的水分,步驟較為繁瑣,且在水分測試過程中若操作不當(dāng)會導(dǎo)致水分測試值不準(zhǔn)確,從而影響灰分測試的最終結(jié)果。

為此,本實(shí)驗(yàn)對卷煙紙灰分的測試方法進(jìn)行了優(yōu)化,把卷煙紙制成絕干試樣,直接用絕干試樣進(jìn)行灰分測試,通過比對實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,兩種方法的測試結(jié)果無顯著性差異,且優(yōu)化后的方法減少了中間環(huán)節(jié),操作更加簡便。

1　實(shí)　驗(yàn)

1.1卷煙紙及儀器

卷煙紙：選取不同灰分含量的卷煙紙樣品5種。

儀器：馬福爐，YFX7/100-G,上海意豐電爐有限公司；電子天平，BSA224S-CW,德國賽多利斯；鼓風(fēng)干燥箱，F(xiàn)P115,德國BINDER；電爐，DL-1,北京中興偉業(yè)儀器有限公司；坩堝；干燥器。

表1　兩種方法的灰分測試結(jié)果　%

1.2實(shí)驗(yàn)方法

(1)改進(jìn)前方法

隨機(jī)抽取5 g卷煙紙試樣,按GB/T 462—2003紙和紙板水分的測定法測試和計算出卷煙紙試樣的水分。

另取卷煙紙試樣,剪成10 mm×10 mm左右的小塊,稱取1.000 g試樣,記錄實(shí)際稱量質(zhì)量,并根據(jù)測得的試樣水分計算出試樣的絕干質(zhì)量。

將稱量好的試樣置于已灼燒并稱量質(zhì)量的空坩堝中, 按GB/T 742—2008造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定的規(guī)定進(jìn)行炭化、灼燒,冷卻后稱量質(zhì)量,得到坩堝和殘余物總質(zhì)量,該總質(zhì)量減去空坩堝質(zhì)量即得到卷煙紙殘余物質(zhì)量,用卷煙紙殘余物質(zhì)量除以計算得到的試樣絕干質(zhì)量即得到卷煙紙灰分。

(2)改進(jìn)后方法

隨機(jī)抽取5 g卷煙紙試樣,按GB/T 462—2003紙和紙板水分的測定法測試試樣水分。將卷煙紙在鼓風(fēng)干燥箱中烘干2 h后得到絕干試樣,然后快速稱取1.000 g絕干試樣,記錄實(shí)際稱量質(zhì)量后剪成10 mm×10 mm左右的小塊,置于已灼燒并稱量質(zhì)量的空坩堝中, 按GB/T 742—2008造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定的規(guī)定進(jìn)行炭化、灼燒,冷卻后稱量質(zhì)量,得到坩堝和殘余物總質(zhì)量,該總質(zhì)量減去空坩堝質(zhì)量即得到卷煙紙殘余物質(zhì)量,用卷煙紙殘余物質(zhì)量除以所稱取的絕干質(zhì)量即得到卷煙紙灰分。

(3)測試過程的優(yōu)化情況

從灰分測試過程來看,改進(jìn)前整個測試過程中需要用2份試樣,1份用于水分測試,另1份用于灰分測試,改進(jìn)后只需用1份試樣,直接用制得的絕干試樣進(jìn)行灰分測試,不需要計算水分含量,也不需要換算試樣的絕干質(zhì)量,減少了測試步驟,減少了中間環(huán)節(jié)。

2　結(jié)果與分析

用改進(jìn)前后的兩種方法分別測試5個不同灰分含量的卷煙紙試樣,每個試樣測試7次,兩種測試方法的結(jié)果見表1,用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)兩個指標(biāo)比較兩種方法測試結(jié)果的重復(fù)性。從表1可以看出,方法改進(jìn)后灰分測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)都減小了,主要原因是改進(jìn)后的測試方法省去了卷煙紙水分的測試和絕干試樣的換算過程,因此改進(jìn)測試方法后灰分結(jié)果的重復(fù)性優(yōu)于改進(jìn)前的。

表3是改進(jìn)前后兩種灰分測試的t檢驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果,即統(tǒng)計兩種方法測試結(jié)果的方差、合并方差及均值差的標(biāo)準(zhǔn)偏差,給定顯著性水平α=0.05,按顯著性水平α及自由度(f=n1+n2-2),查t臨界值表的雙側(cè)檢驗(yàn)的相應(yīng)臨界值t(α,n1+n2-2)。比較計算t值和臨界值t(α,n1+n2-2),若t>t(α,n1+n2-2),則有顯著差別,否則無顯著差別[7]。統(tǒng)計結(jié)果表明,改進(jìn)后的測試結(jié)果與改進(jìn)前的測試結(jié)果沒有顯著性差異。

表2　兩種灰分測試方法的F檢驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果

注查F臨界值表,α=0.05,n=7-1=6時的值為4.28。

表3　兩種灰分測試方法的t檢驗(yàn)統(tǒng)計結(jié)果

注查t臨界值表,α=0.05,n=7+7-2=12時的值為2.179。

3　結(jié)　論

通過實(shí)驗(yàn)分析,改進(jìn)前后兩種方法的測試結(jié)果間不存在顯著差異,且改進(jìn)后的方法測試結(jié)果的重復(fù)性較好,測試步驟簡化,不需要測試水分含量,也不用換算樣品的絕干質(zhì)量,減少了中間環(huán)節(jié)。因此,可以考慮采用改進(jìn)后的方法作為卷煙紙灰分的測定方法。

[1]WU Wei-ying, LI Jin-song. Selection of Calcium for Cigarette Paper Production[J]. China Pulp & Paper, 2005, 24(2): 26.

鄔偉英, 李勁松. 淺談卷煙紙生產(chǎn)中碳酸鈣的優(yōu)選[J]. 中國造紙, 2005, 24(2): 26.

[2]YU Zhen-hua, LI Shan-shan, SHEN Jing-xuan, et al. Research Progress in the Application of Functional Additives in Cigarette Paper[J]. China Pulp & Paper, 2010, 29(2)： 57.

于振華, 李珊珊, 沈靖軒, 等. 功能性添加劑在卷煙紙上應(yīng)用的研究進(jìn)展[J]. 中國造紙, 2010, 29(2)： 57.

[3]CAI Xiao-ming. Morphology and Optimization Control of Calcium Carbonate for High-quality Cigarette Paper[J]. Paper Chemicals, 2010, 22(5): 34.

蔡曉明. 高檔卷煙紙專用碳酸鈣的形態(tài)特征及其優(yōu)化控制[J]. 造紙化學(xué)品, 2010, 22(5): 34.

[4]LI Qin-yu, ZHANG Mei-yun, SONG Shun-xi, et al. Devices and Methods for Rapid Determination of Paper Ash[J].China Pulp & Paper, 2015, 34(4): 56.

李欽宇, 張美云, 宋順喜, 等. 紙張灰分快速測定裝置與方法[J]. 中國造紙, 2015, 34(4)： 56.

[5]XIAO Zhong-jun. Online Measurement and Control of Paper Ash Content[J]. China Pulp & Paper, 2012, 31(9): 45.

肖中俊. 紙張灰分的在線檢測與控制[J]. 中國造紙, 2012, 31(9): 45.

[6]Fibrous Raw Material, Pulp, Paper and Board-Determination of ash[S]. Beijing: Standards Press of China, 2008.

造紙原料、紙漿、紙和紙板灰分的測定[S]. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008.

[7]QIU De-ren. Industrial Analytical Chemistry[M]. Shanghai: Fudan University Press,2003.

(責(zé)任編輯：馬忻)

Improvement of Ash Content Determination Method for Cigarette Paper

JING Yi1,*MA Jing2ZHOU Ming-zhu1WANG Jin-ping1LIU Chuan-hai3DONG Hao1LIN Jie-hua4

(1.ChinaNationalTobaccoQualitySupervision&TestCenter，Zhengzhou,He’nanProvince, 4500001;2.YunnanTobaccoQualitySupervision&TestStation,Kunming,YunnanProvince, 650106;3.MudanjiangHengfengPaperCo.,Ltd.,Mudanjiang,HeilongjiangProvince, 157013;4.ShanghaiTobaccoGroupCompany,Shanghai, 200082)

Test method in the current standard of ash content determination for cigarette paper was improved. The ash content of cigarette paper was tested by using oven-dry sample, moisture content determination was omitted. The results showed that there was no statistical difference between the improved method and the one used currently. It was more convenient to do the test by reducing the procedures.

cigarette paper; ash; statistical difference

荊熠先生,高級工程師；主要從事卷煙及煙用材料的研究。

2015-12-18(修改稿)

《卷煙紙》國家標(biāo)準(zhǔn)修訂項(xiàng)目,國煙科[2014]127號文件。

TS77

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2016.05.014

(*E-mail: jinyi_tom@outlook.com)