魯　輝,錢(qián)葉飛,張　斌,郝　剛,陳麗波

(蘇州市食品藥品檢驗(yàn)所,江蘇蘇州 215104)

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減肥類(lèi)保健食品中蒽醌類(lèi)成分及非法添加化學(xué)藥物的測(cè)定

魯輝,錢(qián)葉飛,張斌,郝剛,陳麗波*

(蘇州市食品藥品檢驗(yàn)所,江蘇蘇州 215104)

建立同時(shí)測(cè)定減肥類(lèi)保健食品中非法添加化學(xué)藥物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌類(lèi)成分番瀉苷A、番瀉苷B、大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚、蘆薈苷和蘆薈大黃素的高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-DAD)方法。采用Diamonsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.02 mol/L乙酸銨溶液(含0.4%乙酸)(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫(0～5 min,85% B;5～25 min,85 %B～35% B;25～50 min,35% B;50～55 min,35% B～85% B),測(cè)定波長(zhǎng)為268 nm,流速1.0 mL/min,柱溫25 ℃。對(duì)HPLC-DAD檢出氟西汀和比沙可啶的樣品進(jìn)行電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜(ESI-Q-TOF/MS)一級(jí)掃描及二級(jí)碎片離子比對(duì)進(jìn)行陽(yáng)性確證。結(jié)果表明:10種待測(cè)物線(xiàn)性關(guān)系良好(r≥0.995),平均回收率位于90.3%～104.7%之間,RSD均小于5.0%。實(shí)際樣品測(cè)定發(fā)現(xiàn)25種減肥類(lèi)保健食品中有2種檢出氟西汀,1種檢出比沙可啶,另有1種樣品同時(shí)檢出蘆薈苷和蘆薈大黃素。本文建立的方法具有較高的選擇性和靈敏度,方法分離效果好,耐用性較強(qiáng),能夠用于減肥類(lèi)保健食品中這10種成分的定性、定量測(cè)定。

HPLC-DAD,減肥類(lèi)保健食品,非法添加,氟西汀,比沙可啶,蒽醌

近年來(lái),肥胖問(wèn)題日益突出,人們對(duì)減肥類(lèi)保健食品的需求也越來(lái)越大。然而,一些不法廠(chǎng)商為了增強(qiáng)功效,竟非法向減肥類(lèi)保健食品中添加化學(xué)藥物。由于添加的藥物種類(lèi)和數(shù)量往往很隨意,某種程度上將嚴(yán)重危害消費(fèi)者的身體健康[1-2]。為此,國(guó)家制定了減肥類(lèi)保健食品中非法添加酚酞、芬氟拉明、麻黃堿、咖啡因、呋塞米、西布曲明、N-單去甲基西布曲明及N,N-雙去甲基西布曲明等8個(gè)化學(xué)藥物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[3-5]。然而在實(shí)際監(jiān)督檢驗(yàn)時(shí)常發(fā)現(xiàn)某些減肥類(lèi)保健食品中存在含量較高的標(biāo)準(zhǔn)外成分。此類(lèi)成分一方面可能是商家非法添加的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)外的化學(xué)藥物;另一方面也可能是減肥類(lèi)保健品中經(jīng)常使用的番瀉葉、蘆薈、大黃、何首烏等原料中的蒽醌類(lèi)天然成分[6-8]。雖然國(guó)家規(guī)定上述含蒽醌類(lèi)成分的中藥材可以作為保健食品的原料,然而其過(guò)量食用也可能對(duì)人體產(chǎn)生嚴(yán)重的危害[9-11],因此這些原料中的蒽醌類(lèi)成分的含量亦需得到關(guān)注。此外,上述原料中的蒽醌類(lèi)成分較為復(fù)雜,在實(shí)際的液相分析中時(shí)常出現(xiàn)蒽醌類(lèi)成分與待測(cè)定的非添藥物色譜峰相重合的情況,而這很可能對(duì)疑似陽(yáng)性結(jié)果的紫外光譜判斷產(chǎn)生一定的干擾,容易產(chǎn)生假陰性結(jié)果。

針對(duì)以上問(wèn)題,本文擬選擇添加可能性較大的化學(xué)藥物氟西汀、比沙可啶以及番瀉葉、蘆薈、大黃、何首烏等原料的指標(biāo)性成分番瀉苷A、番瀉苷B、蘆薈苷、大黃素、大黃素甲醚、大黃酸、大黃酚、蘆薈大黃素減肥類(lèi)保健食品作為研究對(duì)象;利用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-DAD),建立一個(gè)可以同時(shí)測(cè)定上述10種化合物的定性、定量檢測(cè)方法。采用該方法對(duì)日常抽樣的減肥類(lèi)保健食品進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)對(duì)疑似檢出的氟西汀和比沙可啶進(jìn)行質(zhì)譜確認(rèn),以驗(yàn)證方法的適用性,從而為更加快捷、準(zhǔn)確、有效的監(jiān)督檢驗(yàn)及更為有效的評(píng)價(jià)保健食品的質(zhì)量提供技術(shù)保障。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

日常抽樣的25種減肥類(lèi)保健食品包括片劑、膠囊、減肥咖啡、袋泡茶等;番瀉苷A(94.7%)、番瀉苷B(94.9%)、蘆薈苷(95.0%)、大黃酸(100%)、氟西汀(100%)、蘆薈大黃素(97.8%)、比沙可啶(100%)、大黃素(100%)、大黃酚(99.6%)、大黃素甲醚(99.1%)標(biāo)準(zhǔn)品購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;甲醇、乙腈均為色譜純,賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;水為超純水;其他試劑均為分析純。

Agilent1260型高效液相色譜儀配1260型分離系統(tǒng)、1260型二極管陣列檢測(cè)器、EZchrom軟件系統(tǒng),美國(guó)安捷倫公司;Agilent6538型UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS液質(zhì)聯(lián)用儀美國(guó)安捷倫公司;Thermo Scientific heraeus biofuge primor離心機(jī)賽默飛世爾科技有限公司;KQ-300DA數(shù)控超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司。

1.2溶液的制備

混合對(duì)照品貯備液的制備:精密稱(chēng)取減壓干燥至恒重的上述標(biāo)準(zhǔn)品適量,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別制得含番瀉苷A 0.288 mg/mL、番瀉苷B 0.660 mg/mL、蘆薈苷0.296 mg/mL、大黃酸0.172 mg/mL、氟西汀1.336 mg/mL、蘆薈大黃素0.246 mg/mL、比沙可啶0.572 mg/mL、大黃素0.244 mg/mL、大黃酚0.244 mg/mL、大黃素甲醚0.800 mg/mL的單標(biāo)準(zhǔn)貯備液,分別精密量取上述單標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.0 mL混勻,即得。

供試品溶液的制備:取10倍單次用量的供試品,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于1次用量),置于具塞三角瓶中,精密加入甲醇20 mL,稱(chēng)定重量,超聲提取30 min,放冷,稱(chēng)重,用甲醇補(bǔ)足損失的重量,搖勻,過(guò)0.45 μm濾膜,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

陰性空白溶液的制備:稱(chēng)取經(jīng)測(cè)定不含有10種待測(cè)成分的供試品(秀中秀牌減肥膠囊),按照上述“供試品溶液的制備”處理,即得。

加標(biāo)溶液的制備:精密稱(chēng)取陰性空白樣品(秀中秀牌減肥膠囊)內(nèi)容物0.5 g,置20 mL容量瓶中,分別精密加入混合對(duì)照品貯備液2.0 mL,再加入甲醇15 mL,超聲提取30 min,放冷至室溫,用甲醇定容至刻度,搖勻,靜置后取上清液過(guò)0.45 μm濾膜,平行制備6份。

1.3色譜條件

色譜柱為Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相為乙腈(A)-0.02 mol/L乙酸銨溶液(含0.4%乙酸)(B)。梯度洗脫:0～5 min,85% B;5～25 min,85% B～35% B;25～50 min,35% B;50～55 min,35% B～85% B;測(cè)定波長(zhǎng)為268 nm;流速1.0 mL/min;柱溫25 ℃;進(jìn)樣體積為10 μL。

1.4質(zhì)譜條件

采用ESI源;正離子模式;霧化氣為氮?dú)?毛細(xì)管電壓3500 V(+);干燥氣溫度350 ℃,流速10 L/min;霧化氣壓力40 psi;碎片電壓100 eV;碰撞能量20 eV;掃描范圍m/z 100～1000。

1.5數(shù)據(jù)處理

采用液相色譜儀自帶的EZchrom軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)所得圖譜數(shù)據(jù)進(jìn)行積分、命名等處理,使用Excel數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2　結(jié)果與討論

2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

將各對(duì)照品單標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行紫外全波長(zhǎng)(200～400 nm)掃描,獲得了各個(gè)成分的紫外光譜圖(圖1),并將其用于樣品中疑似峰的定性判別。通過(guò)對(duì)比各成分的紫外光譜圖,最終綜合選擇紫外吸收均較強(qiáng)的268 nm作為定量測(cè)定波長(zhǎng)。

圖1　各成分紫外光譜圖Fig.1　The UV spectra of the 10 components注:1:番瀉苷B,2:番瀉苷A,3:蘆薈苷,4:大黃酸,5:氟西汀；6:蘆薈大黃素,7:比沙可啶,8:大黃素,9:大黃酚,10:大黃素甲醚。

2.2流動(dòng)相的選擇

由于待分析的化合物極性相差較大,采用梯度洗脫更有利于分離?；趦r(jià)格以及毒性考慮,首先采用甲醇作為有機(jī)相,然而經(jīng)實(shí)驗(yàn)摸索發(fā)現(xiàn)采用甲醇作為有機(jī)相各成分分離情況不佳,且分析時(shí)間較乙腈明顯延長(zhǎng),整個(gè)梯度約需80 min(見(jiàn)圖2)。而采用乙腈后發(fā)現(xiàn)各成分無(wú)論是分離效果還是峰形均較好,且分析時(shí)間明顯縮短,整個(gè)梯度約需50 min(見(jiàn)圖4)。因此本文采用乙腈作為有機(jī)相。

圖2　流動(dòng)相為甲醇-0.02 mol/L乙酸銨溶液(含0.4%乙酸)時(shí)混標(biāo)色譜圖Fig.2　The chromatogram of mixed standards for mobile phase of methanol and 0.02 mol/L ammonium acetate solution(containing 0.4% acetic acid)

為了維持各成分在色譜柱中保留的穩(wěn)定性,得到較好的重現(xiàn)性,并提高分離選擇性及改善峰型,可以選擇向流動(dòng)相中加入緩沖鹽溶液以保持體系的酸堿度。本文首先向水相中加入一定量的乙酸,結(jié)果發(fā)現(xiàn)峰形雖然較好,然而分離效果不佳(見(jiàn)圖3)。通過(guò)參考其他方法[5]并為后期質(zhì)譜確認(rèn)提供便捷,在上述基礎(chǔ)上加入了0.02 mol/L的乙酸銨,結(jié)果發(fā)現(xiàn)各成分得到很好地分離(見(jiàn)圖4)。

圖3　流動(dòng)相為乙腈-0.4%乙酸時(shí)混標(biāo)色譜圖Fig.3　The chromatogram of mixed standards for mobile phase of acetonitrile and 0.4% acetic acid solution

表1　10種成分的線(xiàn)性回歸方程

2.3方法學(xué)考察

2.3.1專(zhuān)屬性分別取空白提取溶劑(甲醇)、混合對(duì)照品溶液、陰性空白溶液和加標(biāo)溶液進(jìn)樣測(cè)定,可看出空白溶劑及陰性空白溶液對(duì)各成分的測(cè)定不產(chǎn)生干擾;混合對(duì)照品溶液和加標(biāo)溶液在該色譜條件下10種成分均分離良好(圖4A～D)。

圖4　空白溶劑(A)、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(B)、空白供試品溶液(C)及加標(biāo)溶液(D)色譜圖Fig.4　Typical chromatograms of blank(A), mixed standards solution(B),negative sample solution(C) and recovery test solution(D)注:1:番瀉苷B,2:番瀉苷A,3:蘆薈苷,4:大黃酸,5:氟西汀；6:蘆薈大黃素,7:比沙可啶,8:大黃素,9:大黃酚,10:大黃素甲醚。

2.3.2線(xiàn)性關(guān)系考察精密量取1.2項(xiàng)“混合對(duì)照品貯備液”0.5、1.0、2.0、5.0和10 mL,分別置于20 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液。分別吸取10 μL進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,以各成分峰面積(Y)對(duì)濃度(X,μg/mL)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,回歸方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1。結(jié)果發(fā)現(xiàn)相關(guān)系數(shù)均大于0.995,表明各成分的線(xiàn)性關(guān)系較好。

2.3.3檢測(cè)限、定量限將混合對(duì)照品貯備液進(jìn)行一系列的稀釋后測(cè)定,在信噪比S/N約為3時(shí)測(cè)得檢測(cè)限,在信噪比S/N約為10時(shí)測(cè)得定量限,各成分的檢出限、定量限結(jié)果見(jiàn)表2。結(jié)果表明,各成分檢出限均低于1 μg/mL,定量限均低于2 μg/mL,方法的靈敏度可以達(dá)到含量測(cè)定的要求。

表2　10種成分的檢出限、定量限結(jié)果

2.3.4精密度精密量取混合對(duì)照品貯備液1.0 mL置20 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖,計(jì)算各個(gè)成分峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果發(fā)現(xiàn)各個(gè)成分的RSD均小于2%,方法精密度較好。

2.3.5對(duì)照品溶液穩(wěn)定性取2.3.4項(xiàng)精密度實(shí)驗(yàn)溶液,分別于配制后的第0、1、2、4、12、24 h進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖并計(jì)算各個(gè)成分峰面積的RSD。結(jié)果表明10種成分24 h內(nèi)峰面積的RSD均不大于3%,表明對(duì)照品溶液穩(wěn)定性良好。

2.3.6準(zhǔn)確度采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)考察方法的準(zhǔn)確度。取“1.2項(xiàng)”制備的加標(biāo)溶液進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算各個(gè)成分的回收率(見(jiàn)表3)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)10個(gè)成分回收率均位于90.3%～104.7%之間,RSD均小于5.0%,表明方法能準(zhǔn)確的對(duì)各成分進(jìn)行定量測(cè)定。

2.3.7供試品溶液穩(wěn)定性取加標(biāo)回收溶液,分別于配制后的第0、1、2、4、12、24 h進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖并計(jì)算各成分峰面積的RSD。結(jié)果發(fā)現(xiàn)10種成分峰面積的RSD均小于3%,表明供試品溶液中各成分穩(wěn)定性良好。

表3　加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

2.3.8耐用性本文考察了不同柱溫、不同流速及不同廠(chǎng)家色譜柱對(duì)分離的影響程度。將原色譜條件中的柱溫由25 ℃分別調(diào)整為20 ℃和30 ℃,流速由1.0 mL/min調(diào)整為1.1 mL/min和0.9 mL/min,分別取混合對(duì)照品溶液進(jìn)樣,結(jié)果發(fā)現(xiàn)10種成分在相應(yīng)條件下均能得到很好地分離(見(jiàn)圖5A～D)。

圖5　耐用性實(shí)驗(yàn)下混標(biāo)溶液色譜圖Fig.5　The chromatograms of mixed standards for durability tests注:A柱溫20 ℃,B柱溫30 ℃;C流速1.1 mL/min,D流速0.9 mL/min。

分別取混和對(duì)照品溶液,按“1.3項(xiàng)”色譜條件使用Inertsil ODS-3型C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)對(duì)照品溶液各成分在該色譜柱也可以達(dá)到基線(xiàn)分離(見(jiàn)圖6)。結(jié)果表明本方法在不同柱溫、流速及不同廠(chǎng)家色譜柱上10種成分均能夠得到良好地分離,表明方法的耐用性較好。

圖6　Inertsil ODS-3型色譜柱上混標(biāo)溶液色譜圖Fig.6　The chromatogram of mixed standards using Inertsil ODS-3 column

2.4樣品測(cè)定

取25種日常抽檢的減肥類(lèi)保健食品,按1.2項(xiàng)“供試品溶液的制備”方法進(jìn)行處理并測(cè)定(若測(cè)得成分濃度不在線(xiàn)性范圍內(nèi)則將供試品溶液進(jìn)行稀釋),以保留時(shí)間和紫外光譜圖對(duì)檢出峰進(jìn)行初篩,并對(duì)疑似檢出的非添成分(比沙可啶、氟西汀)進(jìn)行一級(jí)掃描及二級(jí)碎片離子(質(zhì)譜圖見(jiàn)圖7、圖8)比對(duì)確認(rèn)。

圖7　比沙可啶對(duì)照品準(zhǔn)分子離子的二級(jí)質(zhì)譜圖Fig.7　ESI-MS2 product ion spectra of bisacodyl

圖8　氟西汀對(duì)照品準(zhǔn)分子離子的二級(jí)質(zhì)譜圖Fig.8　ESI-MS2 product ion spectra of fluoxetine

從表4發(fā)現(xiàn)2種樣品中檢出氟西汀,1種樣品中檢出比沙可啶。氟西汀和比沙可啶并不在當(dāng)前國(guó)標(biāo)檢測(cè)的范圍內(nèi),由此提示對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂的必要性。1種樣品中同時(shí)檢出蘆薈苷和蘆薈大黃素(該樣品標(biāo)簽中標(biāo)示含有蘆薈),二者含量分別為16120 mg/kg和120 mg/kg。

表4　樣品中非法添加藥物及部分蒽醌類(lèi)成分含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

3　結(jié)論

本文建立了一種可以同時(shí)測(cè)定減肥類(lèi)保健食品中可能添加的化學(xué)藥物氟西汀、比沙可啶以及8種蒽醌類(lèi)中藥成分的分析方法。方法學(xué)考察發(fā)現(xiàn)10種待測(cè)物檢出限均低于1 μg/mL;線(xiàn)性關(guān)系良好(r≥0.995);平均回收率位于90.3%～104.7%之間,RSD(n=6)均小于5.0%;各成分在不同柱溫、不同流速及不同廠(chǎng)家色譜柱上均達(dá)到了基線(xiàn)分離。上述方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果表明方法分離效果好,具有較高的選擇性和靈敏度,耐用性較強(qiáng)。在對(duì)日常抽樣的25種減肥類(lèi)保健食品檢測(cè)發(fā)現(xiàn),有2種樣品檢出氟西汀,1種樣品檢出比沙可啶,另有1種樣品中同時(shí)檢出中藥成分蘆薈苷和蘆薈大黃素,由此表明方法的針對(duì)性較強(qiáng),適用性良好,可以用于減肥類(lèi)保健食品中非添藥物的測(cè)定及蒽醌類(lèi)中藥成分的定性、定量分析。

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Determination of rhubarb anthraquinones and illegally added chemical drugs in weight-loss functional foods

LU Hui,QIAN Ye-fei,ZHANG Bin,HAO Gang,CHEN Li-bo*

(Suzhou Institute for Food and Drug Control,Suzhou 215104,China)

An analytical method using high performance liquid chromatography coupled with diode array detector(HPLC-DAD)was developed for determination of illegally added chemical drugs fluoxetine and bisacodyl,and rhubarb anthraquinones such as sennoside A,sennoside B,emodin,emodin monomethyl ether,rheinic acid,chrysophanol,barbaloin and aloe-emodin in weight-loss functional foods. The separation was performed on a Diamonsil C18column(250 mm×4.6 mm,5 μm)by gradient elution of acetonitril and 0.02 mol/L ammonium acetate solution(containing 0.4% acetic acid)at a flow rate of 1.0 mL/min:0～5 min,85% B,5～25 min,85% B～35% B,25～50 min,35% B,50～55 min,35% B～85% B. The detection wavelength was 268 nm and the column temperature was 25 ℃. The samples containing fluoxetine or bisacodyl were confirmed by two grade of fragmention comparison using electrospray ionization-quadrupole-time of flight mass spectrometer(ESI-Q-TOF/MS). The correlation coefficient of standard curve for each component in linearity range was not less than 0.995,as well as the average recoveries were 90.3%～104.7% with the relative standard deviations(RSDs)were not more than 5.0%. After determination of 25 weight-loss functional foods,the fluoxetine and bisacodyl were detected in 2 and 1 samples,respectively. The barbaloin and aloe-emodin were both detected in one of the 25 samples. The method is reliable,sensitive,accurate and reproducible. It can be used for the qualitative and quantitative determination of above 10 components in weight-loss functional foods.

HPLC-DAD;weight-loss functional foods;illegally added;fluoxetine;bisacodyl;anthraquinones

2015-10-26

魯輝(1982-)，男，碩士，主管藥師，研究方向：保健食品、化妝品檢測(cè)與質(zhì)量控制，E-mail：15862509876@163.com。

陳麗波(1969-)，女，主任藥師，主要從事保健食品、化妝品質(zhì)量控制與評(píng)價(jià)方面的研究，E-mail：chenlb@szifdc.org.cn。

蘇州市科技計(jì)劃項(xiàng)目-應(yīng)用基礎(chǔ)研究(SYS201583)。

TS207.3

A

1002-0306(2016)10-0088-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.10.008