趙青芳，趙有道，溫珍河，張銀國，李雙林，梁杰，戴春山

（1國土資源部海洋油氣資源與環(huán)境地質(zhì)重點實驗室；2中國地質(zhì)調(diào)查局青島海洋地質(zhì)研究所）（3海洋國家實驗室海洋礦產(chǎn)資源評價與探測技術(shù)功能實驗室；4青海油田英東采油廠）

北黃海盆地LV井侏羅系油砂抽提物地球化學(xué)特征

趙青芳1，2，3，趙有道4，溫珍河1，2，3，張銀國1，2，3，李雙林1，2，3，梁杰1，2，3，戴春山1，2，3

（1國土資源部海洋油氣資源與環(huán)境地質(zhì)重點實驗室；2中國地質(zhì)調(diào)查局青島海洋地質(zhì)研究所）（3海洋國家實驗室海洋礦產(chǎn)資源評價與探測技術(shù)功能實驗室；4青海油田英東采油廠）

對北黃海盆地侏羅系兩塊含油砂巖的抽提物進行了常規(guī)的有機地球化學(xué)分析和碳同位素測試，結(jié)果表明它們具有不同的地球化學(xué)特征：埋藏較深的油砂抽提物屬正常原油，飽和烴以正構(gòu)烷烴為主，色譜圖顯示單峰型正態(tài)分布；而埋藏較淺的油砂抽提物，在飽和烴色譜圖中有明顯的UCM鼓包，同時含有完整的低碳數(shù)的正構(gòu)烷烴、姥鮫烷和植烷，全油及族組成碳同位素分布范圍廣，為-24.7‰～-32.3‰，其中，全油及瀝青質(zhì)碳同位素偏重，飽和烴和芳烴碳同位素輕，反映出遭受了強烈的生物降解作用。與成熟度相關(guān)的生物標志物參數(shù)顯示，原油已進入成熟—高成熟階段。生物標志物和碳同位素組成表明，母質(zhì)是在水體較淺的湖相環(huán)境下沉積的，受陸源高等植物和低等水生藻類的雙源控制。綜合判斷，研究區(qū)存在兩期油氣充注。

北黃海盆地；侏羅系；油砂；抽提物；有機地球化學(xué)；碳同位素

北黃海盆地屬東北亞晚中生代斷陷盆地體系［1］，我國和朝鮮五十余年的油氣勘探［2-3］發(fā)現(xiàn)，侏羅系是本區(qū)主要的烴源巖，這與陸上的中生代盆地迥然不同，例如，松遼盆地的主要烴源巖為白堊系青山口組一段和嫩江組一段［4］，開魯盆地陸家堡凹陷和阜新盆地的主要烴源巖為下白堊統(tǒng)九佛堂組［5-6］。因此，深入研究北黃海盆地侏羅系烴源巖和原油的地球化學(xué)特征就具有重要的理論意義和勘探意義。本文對近年來在北黃海盆地東部坳陷鉆探的LV井侏羅系巖心的油砂抽提物進行分析測試，研究其地球化學(xué)特征及成因，以期為該區(qū)進一步的油氣勘探開發(fā)決策提供依據(jù)。

1　地質(zhì)背景

北黃海盆地（圖1）是中、新生代沉積盆地，除南部坳陷群外，盆地的北部從東向西構(gòu)造格局為三坳兩隆：東部坳陷、中東部隆起、中部坳陷、中西部隆起和西部坳陷［7-8］，LV井位于東部坳陷（圖1）。根據(jù)區(qū)域地質(zhì)資料、野外露頭［9-11］以及LV井揭示，區(qū)內(nèi)發(fā)育了中生界侏羅系、白堊系（主要是下白堊統(tǒng)，缺失中、上白堊統(tǒng)）和新生界古近系（主要為始新統(tǒng)—漸新統(tǒng)，缺失古新統(tǒng)）、新近系及第四系，中—新生界最大沉積厚度達7200m。目前的研究認為盆地主要發(fā)育中生代湖相烴源巖和含油氣系統(tǒng)，原油主要產(chǎn)自于侏羅系，儲層為下白堊統(tǒng)砂巖［12］。

圖1　　北黃海盆地構(gòu)造區(qū)劃與井位（據(jù)文獻［1］，有修改）

2　樣品及實驗

兩塊含油砂巖巖心樣品采自于LV井的侏羅系，樣品編號分別為H-5（1876.18m）和H-11（2011.81m），含油級別為油浸，含油面積達50%～75%。

首先將含油砂巖粉碎至80目，然后用二氯甲烷和甲醇（體積比93：7）的混合溶液抽提，經(jīng)石油醚沉淀過濾得到脫瀝青質(zhì)組分，用硅膠/氧化鋁柱進行族組分分離，分別用正己烷、二氯甲烷/正己烷（體積比3：1）及二氯甲烷/甲醇（體積比2：1）洗脫，得到飽和烴、芳烴及非烴組分。

飽和烴餾分用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行定量分析，在Thermo Fisher DSQ II質(zhì)譜儀配置Finnigan Trace GC Ultra色譜儀上完成。油砂抽提物及其族組成的碳同位素值通過GC-Delta plus XL型同位素質(zhì)譜儀進行測定。碳同位素分析標準為PDB標準，其測試誤差范圍在－0.3‰～0.3‰。

實驗條件如下：DB-1型毛細管色譜柱（60 m× 0.32mm×0.25μm）；升溫程序為：起始溫度70℃，恒溫2min后開始增溫，以4℃/min的速率升溫到290℃，然后保持恒溫30min。實驗分析測試由中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所完成。

3　分析結(jié)果與討論

3.1抽提物族組成特征

LV井油砂抽提物的族組分分析（表1）顯示，兩個樣品的族組成特征不同：H-5樣品的抽提物中飽和烴含量比較低，僅為31.43%，芳烴含量達22.24%，而非烴和瀝青質(zhì)的含量高，達到了46.33%，飽芳比偏低，這些組成特征與正常原油差異顯著；H-11樣品的抽提物中飽和烴含量高，達到60%以上，芳烴含量低，僅為17.68%，非烴和瀝青質(zhì)的含量在20%左右，飽芳比高達3.5，屬于正常原油。這種差異與烴源巖的沉積背景、母質(zhì)組成和類型、原油演化程度、原油遭受的后期改造作用等因素有關(guān)，具體將在下文中作進一步闡述。

表1　　北黃海盆地LV井侏羅系油砂抽提物族組成及碳同位素特征

3.2飽和烴氣相色譜特征

一般認為，飽和烴餾分中各類化合物的分布及組成特征可反映有機質(zhì)的母質(zhì)來源、成熟度及次生變化。LV井兩塊樣品抽提物的飽和烴氣相色譜圖（TIC，圖2）中，碳數(shù)分布范圍較寬，介于C15～C31之間，峰形差異明顯。埋藏較淺的H-5樣品飽和烴色譜的基線被抬升，形成明顯的UCM（不溶復(fù)雜化合物）組成的大鼓包（圖2）。“鼓包”的高低可反映有機質(zhì)遭受氧化和生物降解作用的程度［13-16］，這里也反映出了該樣品抽提物遭受的氧化和生物降解作用顯著，這是由于正構(gòu)烷烴對生物降解作用最為敏感，輕度的生物降解就可造成正構(gòu)烷烴系列的散失［17］，尤其是低碳數(shù)的正構(gòu)烷烴。

而埋藏較深的H-11樣品油砂抽提物，峰形表現(xiàn)為正態(tài)分布，前峰型，主峰碳為C19（圖2）；C21-/C22+為1.10，奇偶優(yōu)勢不明顯，這些特征表明該樣品抽提物為成熟的烴類物質(zhì)。H-11樣品油砂抽提物飽和烴餾分中的姥鮫烷（Pr）、植烷（Ph）的含量相對較高，Pr/nC17和Ph/nC18值分別為0.3和0.2左右，Pr/Ph為1.43，介于1.0～2.0之間，符合淡水—半咸水湖相沉積有機質(zhì)生成的原油特征。這與北黃海盆地中生界一般湖相原油的姥植比［8］（1.94和1.64）特征相似，沉積環(huán)境都偏還原性［18］；但與煤系原油的Pr/Ph值形成了鮮明對照，一般認為煤系原油的Pr/Ph值通常大于2.0，甚至達3.0以上［19］。

圖2　北黃海盆地LV井油砂抽提物飽和烴氣相色譜圖

3.3生物標志物組成特征

油砂抽提物中的生物標志物是從母質(zhì)中繼承而來的，其中相對穩(wěn)定的烴類組分可以比較細微地反映出生源構(gòu)成、成熟度、成因類型及其后生變化。如圖3所示，埋藏較淺的H-5樣品在三萜烷系列分布上（m/z 191）五環(huán)萜烷含量逐漸減少，三環(huán)萜烷含量明顯增加。地質(zhì)成因上，晚白堊世—古新世北黃海盆地整體抬升剝蝕［12］，造成了埋深較淺的沉積物遭受風(fēng)化，烴類發(fā)生強烈生物降解。因為三環(huán)萜烷較五環(huán)萜烷的抗生物降解能力強，因而H-5樣品中三環(huán)萜烷含量較高。

對于埋藏較深的H-11樣品，在三萜烷系列分布上以五環(huán)萜烷為主，三環(huán)萜烷的含量低。五環(huán)萜烷以C30藿烷（C30H）為主，其次為C29藿烷（C29H），其它藿烷如C27、C31以上升藿烷系列，含量也相對比較低，而且C31以上升藿烷的含量是依次降低（圖3），沒有出現(xiàn)高碳數(shù)化合物的“翹尾”分布模式（即C35>C34>C33），反映出正常的淡水—微咸水沉積環(huán)境特征［20］，表明其成烴環(huán)境鹽度較低。同時樣品中檢測到一定量的伽馬蠟烷（圖3中Gam），其豐度明顯低于相鄰的C31藿烷，伽馬蠟烷/C31藿烷值為0.38，高含量的伽馬蠟烷一般可作為強還原、超鹽環(huán)境的指示，且與水體分層有關(guān)［21］，這表明本樣品母巖沉積的水體環(huán)境鹽度不高。

圖3　　北黃海盆地LV井油砂抽提物飽和烴m/z 191和m/z 217質(zhì)量色譜圖

H-5、H-11樣品油砂抽提物中三環(huán)萜烷與四環(huán)萜烷的組成與分布相似（圖4）：以C23三環(huán)萜烷為主，C20低于C21，呈現(xiàn)正態(tài)分布，表現(xiàn)出典型的湖相原油特征，與C19～C26階梯狀依次降低的煤成油特征差異顯著［22］。

在甾烷系列（m/z 217）分布特征上，兩個油砂抽提物之間的差異比較明顯（圖3）：H-5樣品重排甾烷含量明顯增高；H-11樣品表現(xiàn)出重排甾烷含量低、規(guī)則甾烷含量高的特征。孕甾烷和升孕甾烷的抗生物降解能力很強，與重排甾烷不相上下，H-5樣品重排甾烷、孕甾烷和升孕甾烷的含量顯著增加，這也說明該樣品曾遭受了嚴重的生物降解作用。

圖4　　北黃海盆地LV井油砂抽提物三環(huán)萜烷分布圖

在甾烷碳數(shù)組成中，兩個油砂抽提物樣品中的C27R、C28R和C29R規(guī)則甾烷呈現(xiàn)出不對稱的“V”型分布，C29R甾烷含量略高于C27R甾烷（圖3），這表明油砂抽提物的母質(zhì)受低等生物藻類和陸源高等植物的雙源控制［23-24］。

從成熟度的生物標志物參數(shù)來看，H-11樣品油砂抽提物的C29Ts/（C29Ts+C29H）和Ts/（Ts+Tm）值分別為0.38和0.69，這表明有機質(zhì)的成熟度較高，已達到成熟—高成熟階段［21］。然而，H-11樣品的C29甾烷20S/（20S+20R）和C29甾烷ββ/（αα+ββ）值分別為0.47和0.40，這兩個成熟度參數(shù)所反映的成熟度并不一致。從C29甾烷20S/（20S+20R）值來看，屬于成熟的有機質(zhì)，而據(jù)C29甾烷ββ/（αα+ββ）值來看，則屬于低成熟的有機質(zhì)。關(guān)于這種現(xiàn)象，廖永勝［25］的研究認為，甾烷異構(gòu)化達到平衡并不表明異構(gòu)化已經(jīng)終止，當Ro值大于1.3%之后，C29甾烷構(gòu)型變化會使比值倒轉(zhuǎn)，使其逐漸變小。據(jù)此，H-11樣品C29甾烷ββ/（αα+ββ）值偏小可能表明有機質(zhì)已達高成熟—過成熟階段。

3.4碳同位素組成特征

無論是烴源巖中的分散有機質(zhì)還是原油，它們的穩(wěn)定碳同位素組成特征都具有明顯的母質(zhì)繼承性，即烴源巖中的干酪根、氯仿瀝青“A”和原油的碳同位素組成特征均與原始生烴母質(zhì)的性質(zhì)和來源密切相關(guān)。

LV井兩種油砂抽提物的碳同位素組成特征不同（圖5）。淺層H-5油砂抽提物及族組成的碳同位素值在－32.3‰～－24.7‰之間，分布范圍寬，瀝青組分碳同位素值明顯重于其他三種組分，這印證了H-5樣品的油砂抽提物遭受了生物降解，因為通常遭受微生物降解的全油及各組成碳同位素值會變重，至于飽和烴碳同位素值偏輕的情況將在后文中進一步討論。

埋藏較深的H-11油砂抽提物及族組成碳同位素值很輕，分餾作用小，基本在－29.3‰上下，且瀝青質(zhì)＞非烴＞芳香烴≈全油＞飽和烴，曲線比較平直（圖5），按照干酪根生烴過程中碳同位素分餾原理和碳同位素值的變化范圍看，生成此類烴的干酪根應(yīng)該具有較輕的碳同位素組成特征，低等生物菌藻類是主要的原始生烴母質(zhì)［26］。據(jù)劉金萍等［18］研究，在北黃海盆地中生界發(fā)現(xiàn)的兩層原油（埋藏深度為2340m、2620m）的碳同位素值分別為－34.2‰和－33.1‰，這與LV井侏羅系油砂抽提物的特征相似，都表現(xiàn)出輕的碳同位素組成特征，它們的母質(zhì)都應(yīng)以低等水生生物為主。

圖5　　北黃海盆地LV井油砂抽提物及族組成碳同位素分布圖

從不同成因類型原油的碳同位素對比來看（圖6），海相、湖相沉積有機質(zhì)均可以生成具有輕碳同位素組成的原油，而煤系地層生成的原油通常具有比較重的碳同位素組成。例如，我國南方震旦系、寒武系海相烴源巖生成的原油，其碳同位素組成一般小于－32‰［27-28］；塔里木盆地寒武系、奧陶系海相烴源巖生成原油的碳同位素組成一般在－32‰～－30‰之間［29］。我國許多白堊紀和第三紀湖相烴源巖生成的原油具有非常寬的碳同位素分布范圍［30-32］，例如，渤海灣盆地第三系烴源巖生成的原油，碳同位素組成一般在－30‰～－24‰之間；松遼盆地北部白堊系生成的原油，碳同位素組成在－30‰～－27‰之間；海拉爾盆地湖相白堊系生成的原油，碳同位素組成多數(shù)在－32‰～－25‰之間，但也有輕至－34‰的。而我國侏羅紀煤系地層生成的原油通常具有比較重的碳同位素組成［20，33-34］。

圖6　　不同成因類型原油的碳同位素組成對比（據(jù)文獻［20，27-34］綜合）

北黃海盆地LV井油砂抽提物的碳同位素組成在－29.3‰～－27.5‰之間（圖6），偏離了海相原油碳同位素組成輕的特點，而更加偏向于湖相原油或煤成油的特點。具體來講，H-5樣品油砂抽提物的碳同位素組成偏重，主要與有機質(zhì)遭受氧化和強烈的生物降解作用有關(guān)；H-11樣品油砂抽提物的碳同位素特征和三環(huán)萜烷生物標志物都與煤成原油明顯不符，一般認為煤成原油碳同位素通常的變化范圍在－26‰～－24‰之間［20］，并且三環(huán)萜烷呈C19＞C20＞C21＞C23＞C24＞C25＞C26的階梯狀遞減模式［22］。因此，本文認為LV井侏羅系油砂抽提物主要來源于碳同位素偏輕的湖相沉積有機質(zhì)。

3.5關(guān)于油氣兩次充注的推測

綜合LV井侏羅系油砂抽提物的成熟度參數(shù)、飽和烴氣相色譜特征和碳同位素組成特征，可以初步推斷研究區(qū)經(jīng)歷了兩次油氣充注過程。

LV井H-5、H-11這兩個油砂抽提物的成熟度參數(shù)Ts/（Ts+Tm）值分別為0.51和0.69，表明烴類有機質(zhì)已達到成熟—高成熟階段。

如前所述，H-11樣品（2 011.81 m）的飽和烴色譜圖中，正構(gòu)烷烴的分布特征與正常原油非常相似，表現(xiàn)出單峰型正態(tài)分布，正構(gòu)烷烴分布完整、基線平直（圖2）。而埋深較淺的H-5樣品（1876.18m）的飽和烴色譜圖中出現(xiàn)基線被抬升而形成的UCM大鼓包，同時檢測到完整的正構(gòu)烷烴、姥鮫烷及植烷分布（圖2），且甾萜烷及霍烷類分布也很完整（圖3），這說明H-5樣品的油砂抽提物存在著混源現(xiàn)象，早期成藏的原油遭受生物降解作用后，低碳數(shù)的正構(gòu)烷烴被消耗殆盡，之后有另一期次的原油注入，保留了后期充注的低碳數(shù)正構(gòu)烷烴的特點，從而表現(xiàn)出生物降解油與非生物降解油的綜合特征［17，35-36］。

H-5樣品油砂抽提物及族組成的碳同位素分布范圍廣，瀝青質(zhì)＞全油＞非烴≈芳香烴＞飽和烴（圖5，表1），既有重的碳同位素組成（瀝青質(zhì)為－24.7‰、全油為－27.5‰），也有碳同位素較輕的飽和烴、芳烴及非烴組分（分別為－32.3‰，－29.4‰，－29.6‰）。這說明該樣品的烴類物質(zhì)也存在著兩期油氣充注，不僅表現(xiàn)出遭受微生物降解后碳同位素變重的全油和瀝青質(zhì)組分，還表現(xiàn)出存在同位素較輕的飽和烴、芳烴及非烴組分，這是先期遭受生物降解的原油與后期充注的正常原油混合的結(jié)果。飽和烴、芳烴和非烴碳同位素輕，與埋藏較深的H-11樣品的碳同位素特征相似（圖5）。

結(jié)合盆地?zé)N源巖埋藏生烴史［8，12］推測，第一期油氣充注時間為晚白堊世末期，侏羅系烴源巖達到生烴高峰，開始大量生排烴；之后，受區(qū)域構(gòu)造運動影響，上白堊統(tǒng)—古新統(tǒng)整體抬升遭受剝蝕，侏羅系烴源巖一次生烴停滯；進入漸新世，隨著巨厚的漸新統(tǒng)發(fā)育，侏羅系烴源巖開始再次生烴，達到二次生、排烴高峰階段，漸新世末期發(fā)生第二期油氣充注，且后期充注烴類的成熟度高于先期的。

4結(jié)論

（1）北黃海盆地LV井侏羅系埋藏淺的H-5巖樣油砂抽提物遭受了強烈的生物降解作用，在飽和烴氣相色譜圖中表現(xiàn)出明顯的UCM大鼓包，同時檢測到完整的正構(gòu)烷烴、姥鮫烷及植烷分布，反映出混源現(xiàn)象；在質(zhì)量色譜圖上，五環(huán)萜烷含量減少，三環(huán)萜烷和重排甾烷含量增加。埋藏較深的H-11樣品抽提物屬正常原油，族組成以飽和烴為主。

（2）油砂抽提物的甾烷、萜烷生物標志化合物特征顯示出：充注的烴類成熟度高，母質(zhì)是在水體較淺的湖相環(huán)境下沉積的，具有低等生物藻類和陸源高等植物雙源控制的特點。

（3）綜合成熟度參數(shù)、飽和烴氣相色譜和碳同位素組成特征，推斷研究區(qū)經(jīng)歷了兩次油氣充注過程。

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編輯：董 庸

Zhao Qingfang：Senior Engineer.Add：Qingdao Institute of Marine Geology，62 Fuzhou Nan Rd.，Qingdao，Shandong，266071，China

油氣藏

Geochemical Characteristics of Extracted Hydrocarbon from Jurassic Oil Sandstone Reservoirs in Well LV，North Yellow Sea Basin

Zhao Qingfang，Zhao Youdao，Wen Zhenhe，Zhang Yinguo，Li Shuanglin，Liang Jie，Dai Chunshan

Samples are two oil-bearing extracts from Jurassic oil sandstone reservoirs in Well LV in North Yellow Sea basin. By analysis results of conventional organic geochemical methods and stable carbon isotopic detection，it is shown that their geochemical characters are different.The deeper oil extract belongs to common oil，in which the n-alkane is predominant fractional composition of saturate hydrocarbon，and the n-alkane curve shows normality distribution with low carbon number predominance.While the shallower oil extract indicates strong biodegrade.The gas chromatograms（GC）of the saturate hydrocarbon raises baseline from UCM，and also contains the complete low carbon number n-alkane，Pr and Ph.The carbon isotope（δ13C）values of whole oil（oil sandstone extract）and group composition ranges from-24.7‰to-32.3‰. The δ13C values of whole oil and asphaltene have heavy carbon isotopic ratio，while saturate hydrocarbon and aromatic hydrocarbon have light carbon isotopic ratios.The biomarkers relating with maturity parameter show that the two oil sandstone extracts have arrived to mature or highly mature stages.Deduced from biomarkers and carbon isotopes，the matrix of the oil sandstone extracts were deposited in a shallow lacustrine environment so that it was controlled by terrestrial higher-plant debris and the lower aquatic organisms.Comprehensive analysis indicates that hydrocarbon was charged twice in these areas.

Jurassic；Oil sand；Hydrocarbon extract；Organic geochemistry；Carbon isotope；North Yellow Sea Basin

TE135；P618.13

A

10.3969/j.issn.1672-9854.2016.01.002

1672-9854（2016）-01-0007-06

2015-03-16；改回日期：2015-11-18

本文受國土資源部重點實驗室基金“北黃海中生界烴源巖有機地球化學(xué)特征分析與評價指標優(yōu)選”（編號：MRE201215）資助

趙青芳：女，1980年生，碩士，高級工程師，主要從事石油地質(zhì)與地球化學(xué)方面的研究工作。通訊地址：266071山東省青島市福州南路62號青島海洋地質(zhì)研究所；E-mail：qingfangzhao@163.com