孫 雪，潘清林, ，李夢佳，史運(yùn)嘉，嚴(yán) 杰

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Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材的超塑性變形行為

孫 雪1，潘清林1, 2，李夢佳2，史運(yùn)嘉2，嚴(yán) 杰2

(1. 中南大學(xué) 輕合金研究院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

在溫度450~520 ℃和1.67×10?3~1.00×10?1s?1初始應(yīng)變速率條件下對Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，研究該合金的超塑性流變行為，探討其超塑性變形機(jī)理。結(jié)果表明：隨著變形溫度的升高，伸長率先增加后減小，在500 ℃和初始應(yīng)變速率6.67×10?3s?1條件下獲得的最大伸長率為740%。合金的應(yīng)變速率敏感因子為0.40，激活能為101 kJ/mol；在超塑性變形過程中，合金組織發(fā)生明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使原始纖維狀晶粒等軸化；Al3(Sc,Zr)粒子可有效釘扎晶界，抑制晶粒長大；超塑性變形過程的主要變形機(jī)制為晶界滑移，協(xié)調(diào)機(jī)制為晶界擴(kuò)散控制的位錯(cuò)蠕變。

Al-Mg-Sc-Zr合金；冷軋；超塑性；變形

向Al-Mg-Mn合金中添加微量元素Sc，可在基體中形成與基體共格的L12型Al3Sc粒子，大量彌散分布的Al3Sc粒子不僅可細(xì)化晶粒，提高合金的強(qiáng)度，使合金具有良好的成形性、耐熱性、耐蝕性，還可使合金具有良好的超塑性[1?4]。近年來，國內(nèi)外科研人員對含鈧合金的超塑性開展了大量研究工作，多數(shù)學(xué)者利用等徑角擠壓[5?7]、攪拌摩擦焊[8?9]等加工技術(shù)，細(xì)化材料晶粒，從而滿足超塑性的等軸、細(xì)晶條件。有學(xué)者研究指出軋制工藝制備出的帶有明顯纖維組織的材料也具有良好的超塑性[10?11]，CHEN等[12]對Al-Mg-Sc冷軋薄板進(jìn)行220 ℃退火處理，在450 ℃和2.00×10?4s?1條件下，試樣的最大伸長率可達(dá)421%。PENG等[13]對Al-Mg-Mn-Sc-Zr冷軋薄板進(jìn)行穩(wěn)定化退火處理，在520 ℃和1.67×10?3s?1條件下伸長率達(dá)到690%。KUMAR等[14]對Al-Zn-Mg-Cu-Sc-Zr合金進(jìn)行固溶、過時(shí)效處理熱機(jī)械處理，最終制成2.3 mm厚的薄板，在475 ℃和2.00×10?4s?1條件下，最大伸長率為650%。以上研究均對板材進(jìn)行了預(yù)處理，耗費(fèi)能源且超塑性拉伸時(shí)應(yīng)變速率較低。因此，開展未經(jīng)預(yù)處理合金板材的超塑性研究具有重要的意義。

本文作者以未經(jīng)預(yù)處理的Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材為研究對象，研究其在不同溫度和應(yīng)變速率條件下的力學(xué)性能和顯微組織演變行為，探討其超塑性變形機(jī)制，以期為實(shí)際生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

本研究采用活性熔劑保護(hù)熔煉，銅模水冷鑄造的方法，利用純鋁、純鎂、Al-Mn、Al-Sc、Al-Zr等中間合金，制備合金鑄錠。鑄錠經(jīng)460 ℃、24 h均勻化退火后，銑面至25 mm，再經(jīng)熱軋、中間退火和冷軋，制成厚度為2 mm的薄板[15]，合金板材的化學(xué)成分如表1所列。

表1 Al-Mg-Sc合金的化學(xué)成分

拉伸試樣根據(jù)GB/24172?2009標(biāo)準(zhǔn)，采用線切割加工技術(shù)沿板材軋制方向制取，試樣標(biāo)距尺寸為18 mm×6 mm×2 mm。超塑性拉伸試驗(yàn)在GWT2504型高溫拉伸機(jī)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用對開式三段電阻絲加熱，溫度波動(dòng)范圍為±1 ℃。試驗(yàn)溫度為450、475、500、525 ℃，初始應(yīng)變速率為1.67×10?3、6.67×10?3、 1.67×10?2、6.67×10?2、1.00×10?1s?1。實(shí)驗(yàn)設(shè)備升溫至指定溫度后，放入試樣并保溫15 min。試驗(yàn)過程保持夾頭速度恒定，至拉伸試樣斷裂后立即水淬冷卻，以保留高溫變形組織。

冷軋?jiān)嚇雍屠旌蟮脑嚇?，?jīng)機(jī)械拋光和陽極覆膜后在POLYVER?MET型光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行偏光觀察，樣品斷口和斷口側(cè)面用Sirion 200型場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行觀察分析。透射試樣取自實(shí)驗(yàn)拉伸試樣的變形部分，經(jīng)機(jī)械減薄后雙噴穿孔而成，電解液采用25% HNO3+75% CH3OH(體積分?jǐn)?shù))的混合溶液，溫度為?25~?20 ℃，在TECNAIG2型透射電鏡上進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 超塑性變形行為

圖1所示為Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材超塑性變形的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。曲線的共同特征為隨著應(yīng)變的增加，流變應(yīng)力迅速上升，到達(dá)峰值應(yīng)力后流變應(yīng)力顯著下降，直至斷裂。超塑性變形過程中同時(shí)存在加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化兩種現(xiàn)象。若二者達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，則會出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變階段。在實(shí)驗(yàn)中并未觀察到明顯的穩(wěn)態(tài)流變階段，與NIEH等[16]和DUAN等[17]觀察到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似。

在500 ℃、不同初始應(yīng)變速率條件下的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線如圖1(a)所示。隨著初始應(yīng)變速率的減小，流動(dòng)應(yīng)力的峰值逐漸減??；在較高初始應(yīng)變速率下，真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線出現(xiàn)明顯的鋸齒狀，這是由于在高應(yīng)變速率下晶粒內(nèi)部發(fā)生劇烈的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，出現(xiàn)強(qiáng)烈的軟化和硬化交替現(xiàn)象。當(dāng)初始應(yīng)變速率大于1.67×10?3s?1時(shí)，流變應(yīng)力顯著上升。這是由于在較高初始應(yīng)變速率下，位錯(cuò)密度迅速上升，可動(dòng)位錯(cuò)減少，加工硬化率急劇增加，而變形時(shí)間較短，致使動(dòng)態(tài)回復(fù)再結(jié)晶等軟化作用不顯著，最終導(dǎo)致應(yīng)力逐漸增加。

圖1(b)所示為Al-Mg-Sc-Zr合金在初始應(yīng)變速率6.67×10?3s?1不同溫度下進(jìn)行超塑性變形的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。隨著溫度的升高，流變應(yīng)力的峰值逐漸減小。這是由于當(dāng)溫度較高時(shí)，合金中的原子激活能和擴(kuò)散速率增加，位錯(cuò)的滑移、攀移等較為激烈，位錯(cuò)節(jié)點(diǎn)易脫錨，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核率較高，晶界的遷移、擴(kuò)散速率也逐步增強(qiáng)，軟化程度強(qiáng)于應(yīng)變硬化程度，從而流變應(yīng)力呈現(xiàn)出隨溫度升高而逐漸降低的趨勢。

圖1 溫度和初始應(yīng)變速率對Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線的影響

Al-Mg-Sc-Zr合金在不同溫度和不同初始應(yīng)變速率下拉伸至斷裂的伸長率如圖2所示。在450~525 ℃范圍內(nèi)，該合金的伸長率均在200%以上。最佳超塑性變形條件為500 ℃和初始應(yīng)變速率6.67×10?3s?1，獲得的最大伸長率為740%。即使在初始應(yīng)變速率為1.00×10?1s?1的高應(yīng)變速率條件下，伸長率仍可達(dá)到284%。

由圖2可知，在相同變形溫度條件下，伸長率隨應(yīng)變速率的降低呈先升高后降低的趨勢。這是由于協(xié)調(diào)超塑性變形的晶界擴(kuò)散、動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等軟化機(jī)制需要時(shí)間，隨著變形速率的降低，超塑性變形時(shí)間延長，軟化作用顯著，可抵消加工硬化引起的應(yīng)力集中，有利于超塑性變形；應(yīng)變速率過低時(shí)，試樣在高溫下保溫時(shí)間過長，晶粒易長大、粗化，使晶界滑移和晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)難以進(jìn)行，導(dǎo)致晶界附近區(qū)域應(yīng)力高度集中，從而降低合金的塑性。

圖2 Al-Mg-Sc-Zr合金在不同溫度和不同初始應(yīng)變速率下的伸長率

在相同初始應(yīng)變速率條件下，伸長率隨著溫度的升高先增加后減小，呈拋物線型變化，在500 ℃時(shí)達(dá)到最大值。在較低溫度范圍內(nèi)，隨著變形溫度的升高，原子的自由能逐漸提高，晶粒之間的擴(kuò)散協(xié)調(diào)速率及晶界的協(xié)調(diào)變形能力也逐漸提高，因此，伸長率逐漸升高；當(dāng)溫度超過500 ℃后，隨溫度的升高，伸長率下降，可能是由于高溫下晶界處出現(xiàn)的低熔點(diǎn)液相過多，致使晶界的變形協(xié)調(diào)性變差所致[16]。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，未經(jīng)預(yù)處理的Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材在較寬的溫度和初始應(yīng)變速率范圍內(nèi)，呈現(xiàn)出良好的超塑性能。

根據(jù)唯象學(xué)理論，超塑性變形的本構(gòu)方程可用以下方程表示[18]：

式中：為常數(shù)；0為擴(kuò)散系數(shù)；為彈性模量；為伯格斯矢量；為波爾茲曼常數(shù)；為絕對溫度；晶粒尺寸；為晶粒尺寸指數(shù)，一般為2~3；為應(yīng)變速率敏感因子；為應(yīng)力；為應(yīng)變激活能，取決于不同的擴(kuò)散控制機(jī)制；為氣體常數(shù)。

式(1)中應(yīng)變速率敏感因子是衡量材料超塑性的重要指標(biāo)，用于表征材料抵抗頸縮的能力。本實(shí)驗(yàn)采用斜率法確定應(yīng)變速率敏感因子。一般定義為

不同擴(kuò)散控制的超塑性變形過程的激活能不同，在鋁基體中晶界擴(kuò)散激活能為84 kJ/mol，Mg原子在鋁基體中的晶格擴(kuò)散激活能為136 kJ/mol。為進(jìn)一步探明超塑性變形機(jī)理，根據(jù)式(2)計(jì)算Al-Mg-Sc-Zr冷軋板材的超塑性變形的激活能：

圖4 不同應(yīng)變速率下Al-Mg-Sc-Zr合金超塑性變形流變應(yīng)力與溫度的關(guān)系曲線

以上分析表明，未經(jīng)預(yù)處理的Al-Mg-Sc-Zr合金板材超塑性變形過程中主要變形機(jī)制為晶界滑移，主要擴(kuò)散控制機(jī)制為晶界擴(kuò)散。

2.2 超塑性變形過程的組織特征

圖5所示為Al-Mg-Sc-Zr合金原始冷軋態(tài)。合金原始冷軋態(tài)為細(xì)長的纖維狀軋制變形組織，在500 ℃、6.67×10?3s?1初始應(yīng)變速率條件下，高溫變形態(tài)合金組織見圖6。由圖6(a)可見，試樣夾持部分晶粒組織整體仍為細(xì)長的纖維變形組織，呈流線型沿軋向分布。由于僅受時(shí)間和溫度的影響，夾持部分只出現(xiàn)少量的再結(jié)晶晶粒。由圖6(b)可見，試樣斷口附近的組織為均勻、細(xì)小的等軸晶粒，表明合金已發(fā)生了完全再結(jié)晶。圖6(b)中還可觀察到一些沿晶界分布的空洞。

圖5 Al-Mg-Sc-Zr合金的冷軋態(tài)光學(xué)顯微組織

圖6 初始應(yīng)變速率6.67×10?3 s?1、溫度為500 ℃時(shí)Al-Mg-Sc-Zr合金的光學(xué)顯微組織

經(jīng)劇烈變形后的晶粒組織呈等軸狀，沿拉伸方向無明顯變形，表明晶界滑移在超塑性變形過程中起了重要作用。高溫條件下，晶界的遷移和擴(kuò)散能力也有所提高，有利于晶界的滑移。超塑性變形過程以晶界滑移為主要變形機(jī)制，晶粒通過晶界的遷移和滑移協(xié)調(diào)超塑性變形[19]。

WANG等[20]研究的Al-Mg-Sc-Zr合金板材完全再結(jié)晶溫度為580 ℃，本研究中Al-Mg-Sc-Zr合金在超塑性變形條件下、500 ℃時(shí)已發(fā)生完全再結(jié)晶，這是由于在應(yīng)力和溫度的共同作用下，變形組織發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

本實(shí)驗(yàn)中合金的初始變形組織為纖維狀軋制變形組織，不利于超塑性變形。但動(dòng)態(tài)再結(jié)晶使合金原始纖維狀組織等軸化，等軸晶可降低變形過程中的剪切應(yīng)力，為Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材的超塑性變形創(chuàng)造良好的組織條件。因此，與細(xì)晶、等軸材料的變形相比，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶對變形合金的超塑性變形更加重要。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶還可細(xì)化晶粒，細(xì)小晶粒晶界短而多，利于晶界的滑移和轉(zhuǎn)動(dòng)。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后，大角度晶界增加，晶界擴(kuò)散能力增強(qiáng)。此外，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶可消耗該處周圍的應(yīng)變能，降低位錯(cuò)密度，有效緩解變形時(shí)晶界或第二相粒子處的應(yīng)力集中，利于合金的超塑性 變形。

圖7所示為合金在500 ℃和初始應(yīng)變速率6.67×10?3s?1變形條件下拉伸至斷裂斷口附近的TEM像。圖7(a)中晶界平直光滑，出現(xiàn)明顯的三叉晶界，證明合金內(nèi)部已出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象。

圖7 在500 ℃和6.67×10?3 s?1條件下試樣拉伸至斷裂的TEM像

超塑性變形主要是一種晶界行為，高密度且平坦的晶界有利于超塑性[21]，而Al3(Sc,Zr)粒子有效抑制應(yīng)變誘導(dǎo)及熱效應(yīng)引起的晶粒粗化現(xiàn)象，抑制晶粒長大，使合金晶粒在超塑性變形過程中保持細(xì)小、等軸的組織結(jié)構(gòu)，提高合金的塑性變形能力。

2.3 斷口及表面形貌

圖8所示為冷軋板材在500 ℃和6.67×10?3s?1條件下的斷口及斷口側(cè)面形貌。由圖8(a)可見，斷口表面存在大量完整、細(xì)小的等軸晶粒，這是晶界滑移的結(jié)果；斷口表面可見接近等軸且均勻分布的空洞。斷口呈沿晶和空洞混合斷裂的特征，晶粒表面及空洞周圍無明顯的撕裂變形痕跡，表明超塑性斷裂不是由宏觀頸縮造成。

圖8 在500 ℃、初始應(yīng)變速率為6.67×10?3 s?1時(shí)合金板材拉伸至斷裂的斷口和斷口側(cè)面形貌

從圖8(a)中還可看出，斷口表面分布著少量絲狀物。一些研究認(rèn)為，細(xì)絲是分布在晶界處的低熔點(diǎn)物質(zhì)在高溫作用下熔化，形成初生液相，初生液相沿晶界擴(kuò)展，變形過程中在拉應(yīng)力作用下被拉長、冷卻后形成的[22]。超塑性變形過程中，伴隨著晶界滑移和晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)的進(jìn)行，晶粒間產(chǎn)生了粘滯性流動(dòng)，由此在晶界或粒子連接處產(chǎn)生應(yīng)力集中，若不能及時(shí)通過擴(kuò)散流動(dòng)或位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)等釋放應(yīng)力，晶界滑移就會被迫停止，此時(shí)，具有粘性的細(xì)絲可使應(yīng)力得到松弛，晶界滑移等得以繼續(xù)進(jìn)行。細(xì)絲的存在表明超塑性變形過程中可能存在液相輔助機(jī)制[16?17]。從斷口側(cè)面形貌圖8(d)也可觀察到沿晶界分布的絲狀物，但絲狀物的取向并不完全相同，表明在超塑性變形過程中存在位錯(cuò)蠕變過程[23]，輔助協(xié)調(diào)晶界滑移，促使晶粒發(fā)生變位和 扭轉(zhuǎn)。

在斷口形貌圖8(b)中可觀察到晶粒逐漸趨于圓角化，由于超塑性變形過程中晶粒發(fā)生滑動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，晶粒間出現(xiàn)了微小的滑移間隙。圖8(c)所示為斷口側(cè)面的微觀形貌，從圖8(c)中可看到斷口附近有很多V型和O型的空洞。大量空洞沿拉伸方向連接、長大、聚合。晶粒呈等軸狀，晶粒間存在的明顯的粘流狀塑性變形痕跡進(jìn)一步表明，晶界滑移是超塑性變形的主要變形機(jī)制。圖8(c)中還可見少量伸長較少的變形晶粒，在拉應(yīng)力作用下，空位從垂直于拉伸軸的高勢能晶面沿晶界擴(kuò)散到平行于拉伸軸的低勢能晶面，同時(shí)，合金中的原子反向擴(kuò)散，由此導(dǎo)致晶粒發(fā)生變形[21]。圖8(d)中變形晶粒數(shù)量較少，且變形量較小，表明擴(kuò)散蠕變在超塑性變形過程中的貢獻(xiàn)較小。

3 結(jié)論

1) 未經(jīng)預(yù)處理的Al-Mg-Sc-Zr合金冷軋板材，在較寬的初始應(yīng)變速率(1.67×10?3~1.00×10?1s?1)和較寬溫度范圍(450~525 ℃)內(nèi)具有良好的超塑性。在500 ℃和初始應(yīng)變速率為1.67×10?3s?1條件下最大伸長率可達(dá)740%。即使在初始應(yīng)變速率為1×10?1s?1的高應(yīng)變速率下，伸長率仍可達(dá)到284%。

2) 在450~525 ℃范圍內(nèi)，應(yīng)變速率敏感因子隨著溫度的升高而升高，在500 ℃時(shí)達(dá)到最大值0.42，隨后降低。超塑性變形過程的平均激活能為101 kJ/mol。

3) 在超塑性變形過程中，合金發(fā)生明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，使原始纖維狀晶粒等軸化，為晶界滑移創(chuàng)造了良好的變形條件。Al3(Sc,Zr)粒子釘扎晶界，有效抑制晶粒粗化，使合金保持細(xì)小、等軸的晶粒結(jié)構(gòu)，有利于合金的超塑性變形。

4) 冷軋態(tài)Al-Mg-Sc-Zr合金的超塑性變形過程是多種機(jī)制共同作用的過程，晶界滑移是主要變形機(jī)制，晶界擴(kuò)散控制的位錯(cuò)蠕變?yōu)槠鋮f(xié)調(diào)機(jī)制。

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(編輯 李艷紅)

Superplastic deformation behavior of cold-rolled Al-Mg-Sc-Zr alloy sheet

SUN Xue1, PAN Qing-lin1, 2, LI Meng-jia2, SHI Yun-jia2, YAN Jie2

(1. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The tensile tests for cold-rolled Al-Mg-Sc-Zr alloy were conducted at temperature of 450?500 ℃ and initial strain rate of 1.67×10?3?1.00×10?1s?1. The flow behavior and deformation mechanism were investigated. The results show that the elongation changes as a parabola with the deformation temperature increasing, and the maximum elongation of 740% is achieved at 500 ℃ and 6.67×10?3s?1. The strain rate sensitivity is 0.40, and the activation energy is 101 kJ/mol. The obvious dynamic recrystallization (DRX) is observed, which can transfer the grain from original fibrous structure to equiaxed microstructure. The Al3(Sc,Zr) particles pin effectively at grain boundaries to resist grain growth. The grain boundary sliding is the dominant deformation mechanism during the superplastic deformation, the dislocation creep controlled by grain boundary diffusion is the main accommodation mechanism.

Al-Mg-Sc-Zr alloy; cold-rolling; superplasticity; deformation

Project(2012CB619503) supported by the National Basic Research Development Program of China

2015-05-19; Accepted date: 2015-10-09

PAN Qin-lin; Tel: +86-73l-88830933; E-mail: pql@csu.edu.cn

1004-0609(2016)02-0280-08

TG146.2

A

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2012CB619503)

2015-05-19；

2015-10-09

潘清林，教授，博士；電話：073l-88830933：E-mail: pql@csu.edu.cn