張　東（江蘇省常州市第三人民醫(yī)院　常州　213001）

獨活飲片及其配方顆粒中蛇床子素的含量比較

張東（江蘇省常州市第三人民醫(yī)院常州213001）

目的：比較分析獨活飲片及其配方顆粒中蛇床子素的含量。方法：利用HPLC技術(shù)對獨活飲片及其配方顆粒進行測定，比較二者蛇床子素的含量。結(jié)果：獨活飲片中蛇床子素含量明顯高于獨活配方顆粒中蛇床子素含量，后者約為前者的50%。結(jié)論：獨活顆粒中蛇床子素含量較低，需要對生產(chǎn)工藝進行改進。

獨活飲片 配方顆粒 蛇床子素 含量

獨活中含有香豆素類成分，水溶性較差，獨活飲片是獨活配方顆粒的原料，從藥材飲片到配方顆粒、轉(zhuǎn)移率較低［1～2］。本次選取獨活飲片和獨活配方顆粒，作為探討?yīng)毣铒嬈捌渑浞筋w粒中蛇床子素的含量的研究對象，其結(jié)果如下。

1　材料與儀器

材料：中國藥品生物制品檢定所提供蛇床子素對照品，三九醫(yī)藥股份公司提供獨活飲片和獨活配方顆粒。

儀器：Waters-600E高效液相色譜儀、Diamonsil C18色譜柱、Waters-2487雙通道紫外檢測器、JS-3030色譜工作站（大連江申分離科技公司）、UP5200H超聲清洗機。甲醇為色譜純，水為高純水，其他試劑均為分析純。

2　方法與結(jié)果

2.1色譜條件：色譜柱為Diamonsil C18，流動相為甲醇-0.1%磷酸（75∶25），檢測波長設(shè)置為322nm，柱溫設(shè)置為30℃，流速設(shè)置為1.0mL/min，進樣10μL。結(jié)果顯示蛇床子素與其他成分分離效果較好，具體可以參見圖1。

2.2線性關(guān)系考察：在60℃溫度下，將蛇床子素對照品進行減壓干燥4h后，精密稱取100mg對照品，將其置入100mL量瓶中，向其中添加甲醇，稀釋對照品使其達到刻度，并將其搖勻，獲取對照品溶液。依次精密吸取0.5mL、1mL、2mL、5mL、8mL、10mL、15mL對照品溶液，將所有溶液分別稀釋至100mL，制成含蛇床子素的對照品溶液，在選定的色譜條件下，取10μL上清液，檢測出峰面積積分值。將蛇床子素進樣量作為橫坐標，將峰面積積分值作為縱坐標，結(jié)果顯示，進樣量在5μg/mL～150μg/mL區(qū)間內(nèi)，進樣量與峰面積存在良好的線性關(guān)系。

2.3精密度實驗：精密吸取10μL蛇床子素對照品溶液，重復5次進樣，蛇床子素峰面積積分值RSD為1.01%。

2.4重復性實驗：采用樣品測定法對獨活飲片的粉末進行測定，重復5次，得到平均含量15.5mg/g，算出RSD，為1.19%。

2.5回收率實驗：精密稱取0.05g配方顆粒樣品和0.5g獨活藥材粉末，分別向其中添加1.02mg蛇床子素對照品溶液，對配方顆粒加樣回收率和獨活藥材加樣回收率進行測定，原藥材平均回收率為98.66%，RSD為1.25%，配方顆粒平均回收率為98.27%，RSD為1.15%，具體可以參見表1。

2.6樣品測定：精密稱取0.05g配方顆粒樣品，將其置入25mL量瓶中，同時向量瓶中添加20mL甲醇，對其進行超聲處理，時間為半個小時，放冷后向其中添加甲醇達到刻度，搖勻取1mL濾液，將溶液稀釋至10mL，向液相色譜儀中注入10μL稀釋液，測定峰面積，算出蛇床子素含量。

精密稱取0.5g獨活粉末，將其置入具塞錐形瓶中，添加20mL甲醇，超聲處理半小時，放冷后稱定質(zhì)量，減失質(zhì)量用甲醇補足，搖勻后進行過濾，取2mL濾液，將其稀釋至10mL，向液相色譜儀中注入10μL稀釋液，測出峰面積，計算蛇床子素含量。具體結(jié)果可以參見表2。

表1　回收率實驗結(jié)果

表2　蛇床子素含量測定結(jié)果

3　討論

采用水提取技術(shù)制成獨活配方顆粒，獨活中含有香豆素類成分，水溶性較差。在本次研究中，對配方顆粒和獨活飲片中蛇床子素含量進行測定，其中原藥材飲片中蛇床子含量為15.59mg/g，配方顆粒中蛇床子素素含量為7.84mg/g。

原配方顆粒是對原獨活藥材進行水提取后，濃縮、噴霧干燥制成的，獨活配方顆粒中蛇床子素含量僅為原獨活藥材的50%，轉(zhuǎn)移率較低，因此必須對此生產(chǎn)工藝進行改進，通過提高原藥材浸膏得率，提升獨活配方顆粒中蛇床子素的含量。有文獻資料顯示［3～4］，有機溶媒復提法時生產(chǎn)獨活配方顆粒的首選方法，但是為了降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)規(guī)模，應(yīng)該對其進一步改進，80%乙醇6倍量體積，浸潤6d后，重復提取3次，乙醇回收，濃縮、噴霧干燥，制成獨活配方顆粒。高效液相色譜法操作簡單，重現(xiàn)性較好，準確度較高，能夠有效控制配方顆粒的質(zhì)量。

［1］袁欣.獨活主要成分的分離及含量測定研究概況［J］.海峽藥學，2013，25（6）：13-16.

［2］王軍，何立環(huán)，陳金泉，等.正交試驗優(yōu)選獨活葛根湯提取工藝［J］.中國中醫(yī)藥信息雜志，2012，19（7）：60-62.

［3］趙小勤，蒲旭峰，孔衛(wèi)東，等.獨活寄生丸的藥材鑒別及蛇床子素的測定［J］.華西藥學雜志，2012，27（3）：342-344.

［4］賈淑云，王斌，李鋒，等.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用內(nèi)標法測定獨活中的蛇床子素［J］.中國處方藥，2015，14（4）：20-21.

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