孫　越 　羅軍芬 　崔　巍 　傅大放

(1東南大學(xué)土木工程學(xué)院, 南京 210096)(2河南省建筑設(shè)計(jì)研究院有限公司, 鄭州 450014)

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大孔樹(shù)脂對(duì)2-萘胺-3,6,8-三磺酸的吸附性能

孫越1羅軍芬1崔巍2傅大放1

(1東南大學(xué)土木工程學(xué)院, 南京 210096)(2河南省建筑設(shè)計(jì)研究院有限公司, 鄭州 450014)

研究了大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂ND-900與復(fù)合功能樹(shù)脂NDA-99對(duì)水中2-萘胺-3,6,8-三磺酸(K酸)的吸附性能．結(jié)果表明,2種樹(shù)脂對(duì)K酸的吸附量均隨溶液pH值的降低而增大,吸附等溫線符合Langmuir模型,ND-900樹(shù)脂具有比NDA-99更大的K酸吸附容量．樹(shù)脂表面質(zhì)子化叔氨基與K酸陰離子之間的靜電作用是樹(shù)脂吸附的主要作用機(jī)制,溶液中的硫酸根對(duì)K酸具有明顯的競(jìng)爭(zhēng)吸附效應(yīng)．熱力學(xué)分析顯示,K酸在樹(shù)脂上的吸附為自發(fā)的放熱、熵增過(guò)程．固定床動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,ND-900樹(shù)脂對(duì)K酸廢水的吸附-脫附性能良好,且可回收的K酸純度能達(dá)到工業(yè)產(chǎn)品的要求．

大孔樹(shù)脂;吸附;2-萘胺-3,6,8-三磺酸;廢水處理

萘磺酸類化合物(naphthalenesulphonic acids,NSAs)是重要的有機(jī)化工原料,廣泛應(yīng)用于染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等多種精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中,其生產(chǎn)廢水普遍具有濃度高、無(wú)機(jī)鹽含量高、毒性大、難以降解等特征[1-2]．目前對(duì)該類廢水的處理技術(shù)主要有生化法、萃取法、吸附法和高級(jí)氧化法等[3-7]．NSAs化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,一般難以生物降解,且受廢水中高濃度無(wú)機(jī)鹽的影響,常規(guī)的生化法往往效果欠佳;萃取法因在操作過(guò)程中不可避免地存在萃取劑的溶解和夾帶而轉(zhuǎn)移到水相的現(xiàn)象,不僅使運(yùn)行成本增加,還可能因萃取劑中有毒成分流失而造成二次污染;而高級(jí)氧化法則普遍存在反應(yīng)條件苛刻、運(yùn)行費(fèi)用高等問(wèn)題．吸附法具有操作簡(jiǎn)單、固液分離容易、不引入新的污染物等特點(diǎn),是有機(jī)廢水處理的有效方法之一,但NSAs的強(qiáng)極性和高水溶性,使活性炭、硅膠等常規(guī)吸附劑無(wú)法對(duì)其有效去除．由于NSAs分子中含有強(qiáng)極性的磺酸基,在較大的pH范圍內(nèi)可電離成為有機(jī)陰離子,因而可采用陰離子交換樹(shù)脂吸附,且離子交換樹(shù)脂吸附容量大,脫附再生容易,并可回收廢水中的有用成分,具有很好的應(yīng)用前景．2-萘胺-3,6,8-三磺酸(K酸)是一種重要的NSAs中間體,主要用于高檔活性染料和分散染料的生產(chǎn)[8],文獻(xiàn)檢索表明,至今未見(jiàn)采用大孔樹(shù)脂對(duì)K酸的吸附研究與廢水處理的報(bào)道．本文比較研究了大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂ND-900與復(fù)合功能樹(shù)脂NDA-99對(duì)水溶液中K酸的靜態(tài)吸附行為,并考察了ND-900樹(shù)脂對(duì)K酸廢水的動(dòng)態(tài)吸附-脫附性能,為K酸廢水及其他NSAs廢水的治理與資源回收提供理論基礎(chǔ)和實(shí)踐指導(dǎo)．

1　材料與方法

1.1儀器與試劑

本實(shí)驗(yàn)采用的儀器有:ASAP-2010比表面和孔分布測(cè)定儀(美國(guó)Mcromeritics公司);X射線光電子能譜儀(日本島津公司);紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(英國(guó)Unicam公司);Waters996高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司);THZ-82型恒溫振蕩器(太倉(cāng)光明儀器廠);玻璃吸附柱φ16 mm×320 mm(自制)．

采用的試劑有:氫氧化鈉、鹽酸、丙酮(分析純,南京化學(xué)試劑有限公司);ND-900樹(shù)脂、NDA-99 樹(shù)脂(江蘇南大環(huán)?？萍加邢薰?;K酸(江蘇明盛化工有限公司)．

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1樹(shù)脂的預(yù)處理

樹(shù)脂在使用前,為去除殘留在樹(shù)脂孔道中的雜質(zhì),用5倍于樹(shù)脂體積的不同洗滌液，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的氫氧化鈉、去離子水、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的鹽酸、去離子水順序依次循環(huán)洗滌3次,然后用去離子水洗至中性,最后用丙酮抽提8 h,40 ℃下真空干燥4 h,冷卻后置于干燥器中備用．

1.2.2靜態(tài)吸附

稱取0.1 g樹(shù)脂置于250 mL錐形瓶中,加入100 mL的K酸水溶液,在設(shè)定好溫度的恒溫振蕩器中振蕩24 h,然后測(cè)定各錐形瓶中K酸的平衡濃度．通過(guò)下式計(jì)算出吸附劑的平衡吸附量:

(1)

式中,V為溶液體積;C0和Ce分別為K酸溶液的起始濃度和平衡濃度;W為樹(shù)脂質(zhì)量．

在進(jìn)行動(dòng)力學(xué)吸附實(shí)驗(yàn)時(shí),控制吸附溫度為30 ℃,樹(shù)脂用量為0.5 g,溶液用量500 mL,K酸濃度為1 000 mg/L,按一定時(shí)間間隔取樣分析其中K酸濃度,并做出動(dòng)力學(xué)曲線．

1.2.3固定床動(dòng)態(tài)吸附處理K酸廢水

K酸廢水pH為0.5,棕褐色,經(jīng)過(guò)濾后的濾液即為動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)用的廢水試樣．經(jīng)檢測(cè)，廢水試樣中K酸濃度為1 320 mg/L,硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.6%．固定床吸附采用自制玻璃吸附柱, 吸附柱外包夾套用以控制溫度, 樹(shù)脂裝填量為5 mL,吸附流量由恒流泵控制．吸附條件如下:溫度為25 ℃,流速為10 mL/h;脫附條件:脫附劑為10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的NaOH溶液和15 mL水,溫度為40 ℃,流速為5 mL/h．

1.2.4分析方法

靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中,K酸濃度采用紫外分光光度法測(cè)定,最大吸收波長(zhǎng)為252 nm．動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中,K酸濃度采用反相離子對(duì)色譜法測(cè)定，其中，固定相為C18硅膠柱,流動(dòng)相由50 mmol/L NaH2PO4溶液與乙腈按體積比7∶3組成,NaH2PO4溶液含0.05%四丁基溴化銨,檢測(cè)波長(zhǎng)為252 nm．

2　結(jié)果與討論

2.1樹(shù)脂結(jié)構(gòu)表征

2種樹(shù)脂的基本理化特征見(jiàn)表1．

表1　2種樹(shù)脂的基本理化特征

2.2pH值的影響

由圖1可見(jiàn),K酸在2種樹(shù)脂上的吸附容量均隨溶液pH值的升高而降低．這主要是因?yàn)镵酸分子中含有3個(gè)強(qiáng)酸性的磺酸基,在溶液中主要以陰離子形態(tài)存在,陰離子與樹(shù)脂表面上帶正電荷的質(zhì)子化叔氨基通過(guò)靜電作用而發(fā)生吸附． 采用X射線光電子能譜(XPS)對(duì)2種樹(shù)脂表面叔氨基的質(zhì)子化程度隨溶液pH值的變化進(jìn)行研究,結(jié)果如圖2所示．由圖可知,溶液酸性越強(qiáng),樹(shù)脂表面叔氨基的質(zhì)子化程度越高,越有利于對(duì)K酸的靜電吸附．

圖1　pH值對(duì)樹(shù)脂吸附量的影響

圖2　pH值對(duì)樹(shù)脂叔氨基質(zhì)子化程度的影響

2.3吸附等溫線

當(dāng)溫度為15,30和45 ℃時(shí),K酸在樹(shù)脂上的吸附等溫線如圖3所示．由圖可知,2種樹(shù)脂的吸附容量均隨溶液中K酸平衡濃度的增加而增大,隨溫度的升高而增大．采用Langmuir 等溫方程Ce/Qe=Ce/Qm+1/(KLQm)和Freundlich等溫方程lnQe=1/nlnCe+lnKF對(duì)上述吸附等溫線進(jìn)行擬合,結(jié)果見(jiàn)表2.其中,Qm為單分子層飽和吸附量，KL為L(zhǎng)angmuir參數(shù),n,KF為經(jīng)驗(yàn)常數(shù)．

(a) ND-900

(b) NDA-99圖3　K酸在樹(shù)脂上的吸附等溫線

樹(shù)脂溫度/℃Langmuir方程Qm/(mg·g-1)KL/(L·g-1)R2Freundlich方程nKFR215468.654.660.998110.15240.880.9910ND-90030504.3267.680.999910.62285.770.856045514.4403.490.999912.02313.880.791115207.16.910.99843.3323.530.9091NDA-9930225.97.560.99873.5829.880.940145236.59.610.99974.0340.010.9479

由表2可知,Langmuir等溫方程適合于描述K酸在樹(shù)脂上的吸附行為,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99．ND-900樹(shù)脂的吸附能力強(qiáng)于NDA-99,在3種溫度下,ND-900的吸附容量是NDA-99的2倍以上．

已有研究表明,比表面積、微孔結(jié)構(gòu)和功能基團(tuán)性質(zhì)及含量是影響樹(shù)脂吸附能力的重要因素[9-10]．ND-900樹(shù)脂的比表面積和微孔區(qū)域均遠(yuǎn)小于NDA-99,但對(duì)K酸的吸附容量卻比后者大得多,可見(jiàn)比表面積和微孔結(jié)構(gòu)并不是影響K酸在樹(shù)脂上吸附能力的決定因素．2種樹(shù)脂所帶的功能基團(tuán)相同,均為叔氨基,但ND-900樹(shù)脂上的功能基團(tuán)含量比NDA-99大得多,可以為K酸提供更多的吸附位點(diǎn),因而ND-900具有更大的吸附容量．

2.4吸附熱力學(xué)

根據(jù)Van’t Hoff方程,吸附焓變?chǔ)可通過(guò)下式計(jì)算:

(2)

式中,R為理想氣體常數(shù);K0為平衡常數(shù);T為絕對(duì)溫度．ΔH可以通過(guò)lnKL對(duì)1/T作圖，按圖中曲線的斜率進(jìn)行推算．

吸附自由能變?chǔ)和熵變?chǔ)可由Gibbs方程和Gibbs-Helmholtz方程求解得到，即

ΔG=-RTlnKL

(3)

(4)

吸附焓變、自由能變、熵變的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3．

表3　樹(shù)脂吸附的熱力學(xué)參數(shù)

在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi),2種樹(shù)脂的吸附自由能變均為負(fù)值,表明吸附為自發(fā)過(guò)程．吸附焓變和熵變均為正值,表明吸附是吸熱與熵增過(guò)程．這是因?yàn)闃?shù)脂孔道內(nèi)水分子通過(guò)氫鍵緊密地結(jié)合在樹(shù)脂極性功能基團(tuán)周圍而形成“水簇”結(jié)構(gòu)[11],因而K酸陰離子與樹(shù)脂發(fā)生靜電吸附作用需要能量使“水簇”解體,這是一個(gè)吸熱過(guò)程;同時(shí)伴隨“水簇”結(jié)構(gòu)的解體,水分子從有序、受限制性運(yùn)動(dòng)變成相對(duì)無(wú)序的狀態(tài),表現(xiàn)為熱力學(xué)熵增特征．

2.5吸附動(dòng)力學(xué)

2種樹(shù)脂對(duì)K酸的吸附完全達(dá)到平衡約需20 h,但前6 h的吸附量可達(dá)到平衡吸附量的90%,其動(dòng)力學(xué)曲線見(jiàn)圖4．采用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程ln(1-Qt/Qe)=-k1t和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程t/Qt=t/Qe+1/k2Qe2對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,其中,t為吸附時(shí)間;Qt為t時(shí)刻的吸附量;k1,k2分別為準(zhǔn)一級(jí)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程速率常數(shù),擬合結(jié)果見(jiàn)表4．

圖4　吸附動(dòng)力學(xué)曲線

樹(shù)脂準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程k1/h-1Qcal/(mg·g-1)R2準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程k2/(kg·mg-1·h-1)Qcal/(mg·g-1)R2Qexp/(mg·g-1)ND-9000.368479.70.998251.14666.70.9507498.4NDA-990.466210.50.986573.92322.60.9630198.9注:Qcal為計(jì)算得到的平衡吸附量;Qexp為實(shí)驗(yàn)測(cè)得的平衡吸附量.

由表4可見(jiàn),K酸在2種樹(shù)脂上的吸附速率符合準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.98,且計(jì)算得到的平衡吸附量Qcal與實(shí)驗(yàn)測(cè)得的吸附量Qexp吻合度較高．NDA-99樹(shù)脂的吸附速率常數(shù)略高于ND-900樹(shù)脂的吸附速率常數(shù),這可能是因?yàn)镹D-900樹(shù)脂孔道內(nèi)的叔氨基含量遠(yuǎn)高于NDA-99樹(shù)脂,在水溶液中強(qiáng)極性的叔氨基會(huì)發(fā)生一定程度的伸展,阻礙了吸附質(zhì)分子的擴(kuò)散，從而導(dǎo)致吸附速率的降低．另外也有研究認(rèn)為,吸附劑表面上的極性功能基團(tuán)與水形成的“水簇”結(jié)構(gòu)會(huì)明顯降低樹(shù)脂孔道的有效寬度，從而使吸附質(zhì)的擴(kuò)散速率下降[12]．

2.6Na2SO4含量的影響

由圖5可見(jiàn),溶液中Na2SO4的加入明顯影響樹(shù)脂對(duì)K酸的吸附容量．主要原因是硫酸根離子與K酸陰離子發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)吸附,占據(jù)了樹(shù)脂上一定數(shù)量的吸附位點(diǎn),使K酸的吸附量降低．隨著Na2SO4加入量的逐漸增加,2種樹(shù)脂對(duì)K酸的吸附容量表現(xiàn)出不同的變化趨勢(shì):ND-900樹(shù)脂的吸附量持續(xù)下降,而NDA-99樹(shù)脂的吸附量則緩慢上升．其原因在于,與ND-900樹(shù)脂相比,NDA-99樹(shù)脂具有較高的比表面積和豐富的微孔結(jié)構(gòu),除靜電作用外,NDA-99樹(shù)脂對(duì)K酸還具有較強(qiáng)的物理吸附作用．隨著溶液中Na2SO4加入量增加,對(duì)K酸的鹽析效應(yīng)逐漸增強(qiáng),從而有利于物理吸附．

圖5　Na2SO4對(duì)樹(shù)脂吸附的影響

2.7動(dòng)態(tài)吸附-脫附性能

由前述研究可知,ND-900樹(shù)脂即使在高濃度Na2SO4存在下,對(duì)K酸的吸附容量依然高于NDA-99樹(shù)脂,且售價(jià)低廉,故選擇ND-900樹(shù)脂作為優(yōu)選吸附劑,進(jìn)一步研究其對(duì)K酸廢水的動(dòng)態(tài)吸附-脫附性能．如圖6所示,當(dāng)控制處理量為24 BV時(shí),流出液中K酸濃度低于5 mg/L,吸附去除率大于99.6%．樹(shù)脂吸附到達(dá)穿透控制點(diǎn)后,采用的脫附劑為2 BV質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的NaOH和3 BV水對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行脫附,可實(shí)現(xiàn)樹(shù)脂的完全脫附再生．重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樹(shù)脂經(jīng)3個(gè)吸附-脫附循環(huán)實(shí)驗(yàn)后,吸附性能與首次使用時(shí)相比無(wú)明顯差異．

圖6　ND-900樹(shù)脂對(duì)K酸生產(chǎn)廢水的處理效果

2.8K酸的回收

脫附液的高濃度(0～2 BV)部分用濃硫酸(pH=0.5)調(diào)節(jié)后,有淺黃色沉淀析出,經(jīng)過(guò)濾、干燥,可回收到純度大于80%的K酸,廢水中K酸的回收率超過(guò)65%,回收的K酸可作為工業(yè)產(chǎn)品銷售．

3　結(jié)語(yǔ)

K酸在2種樹(shù)脂上的吸附隨溶液pH值升高而降低,吸附等溫線符合Langmuir模型,樹(shù)脂表面上的質(zhì)子化叔氨基與K酸陰離子間的靜電作用是影響樹(shù)脂吸附容量的主要因素,叔氨基含量較高的ND-900樹(shù)脂比NDA-99樹(shù)脂吸附容量大．K酸在2種樹(shù)脂上的吸附均為自發(fā)的吸熱、熵增過(guò)程,溶液中Na2SO4的存在明顯影響樹(shù)脂的吸附容量．采用ND-900樹(shù)脂固定床吸附處理K酸廢水效果良好,每批次處理量為24 BV,廢水中的K酸濃度低于5 mg/L．選用2 BV質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的NaOH和3 BV水作為脫附劑,可實(shí)現(xiàn)樹(shù)脂的完全脫附再生,高濃脫附液經(jīng)簡(jiǎn)單處理可回收純度達(dá)到工業(yè)品要求的K酸產(chǎn)品．

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Adsorption properties of 2-naphthylamine-3,6,8-trisulphonic acid by macroporous resins

Sun Yue1Luo Junfen1Cui Wei2Fu Dafang1

(1School of Civil Engineering, Southeast University, Nanjing 210096, China) (2Architectural Design and Research Institute of Henan Province Co., Ltd., Zhengzhou 450014, China)

The adsorption properties of 2-naphthylamine-3,6,8-trisulphonic acid (K acid) in aqueous solution by the macroporous weakly basic anion exchanger resin ND-900 and the bifunctional polymeric resin NDA-99 were investigated. The results show that the sorption capacities of both resins increased with the decrease of the solution pH. The Langmuir model is fit for the absorption isotherm. The adsorption capacity towards K acid of ND-900 is higher than that of NDA-99. The electrostatic interaction between protonated tertiary amino groups on resins and K acid anions is the main adsorption mechanism, and sulfate in solution shows obvious competitive effect for K acid adsorption. The results of thermodynamic analysis indicate that the adsorption of K acid on both resins is a spontaneous, exothermic and entropy increase process. Under the dynamic conditions, ND-900 showed satisfactory properties of adsorption and desorption when employed to treat the industrial wastewater from K acid production process. Furthermore, the purity of the recoverable K acid can meet the industrial product standard.

macroporous resin; adsorption; 2-naphthylamine-3,6,8-trisulphonic acid; wastewater treatment

10.3969/j.issn.1001-0505.2016.04.024

2015-12-30.作者簡(jiǎn)介: 孫越(1973—),男,博士,副教授,sycyseu@163.com.

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51578131)、江蘇省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目 (BK20131287).

10.3969/j.issn.1001-0505.2016.04.024.

O647.3

A

1001-0505(2016)04-0818-05

引用本文: 孫越,羅軍芬,崔巍，等.大孔樹(shù)脂對(duì)2-萘胺-3,6,8-三磺酸的吸附性能[J].東南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2016,46(4):818-822.